碘—四氯化碳萃取光度法间接测定矿石及水中痕量铜

矿石或水中铜的测定常用碘量法、吸光光度法、氨性底液极谱法和原子吸收光谱法。碘量法灵敏度不高,只适宜试样中0.1％以上的铜测定。而较常用的铜试剂光度法,灵敏度高于碘量法,但操作繁琐,显色剂易分解,应用时有诸多不便。本法基于pH在3.0～4.0的介质中Cu~(2+)氧化I~-定量析出I_2:2Cu~(2+)+4I~-=Cu_2I_2↓+I_2而提出了碘-四氯化碳萃取光度法间接测定矿石或水中的痕量铜方法。对测定条件作了考察,通过方法的回收率试验以及与其它测定方法进行比较,得到了较为满意的结果。     

碘量法测定再生铜物料中铜的含量

采用硝酸、硫酸和尿素溶解样品,探讨了铅含量、氟化氢铵掩蔽剂的使用量和酸度对测定结果的影响,建立了再生铜物料中铜的碘量分析法。结果表明,铅含量为5%以下、pH=5~6时,测定结果稳定,碘量法加标回收率为98.6%~101.3%,相对标准偏差(RSD,n=12)为0.26%。与原子吸收分光光度法对比,测定结果吻合,表明碘量法测定再生铜物料铜含量准确、快速、稳定、可靠,适用再生铜的检测。     

工业污泥中铜含量的不同测定方法对比

采用火焰原子吸收分光光度法（AAS）和快速碘量法对工业污泥中铜含量进行测定,并对结果做了对比分析.结果表明两种方法的准确性和可操作性均较好,回收率在91.0%~99.0%之间,相对标准偏差均低于7%.碘量法分析简单,结果准确可靠,但不适合分析大批量的样品.火焰原子吸收分光光度法分析速度较快,灵敏度高,可以同时进行大批量的样品分析.     

吸光光度法连续测定铜电解液中微量锑和铋

在多数情况下 ,锑和铋以有害痕量元素存在于电解液和金属材料中。在铜电解液中 ,锑和铋的含量决定电解铜的质量 ,当它们的含量达到一定值时 ,电解池中阳极 (粗铜 )的残极率上升 ,同时阴极 (精铜 )表面起瘤 ,从而造成精铜纯度下降 ,故需严格控制锑和铋的含量[1 ] 。吸光光度法测定锑和铋的方法虽有不少报道 ,但大多数是单独测定锑或铋 ,连续测定锑和铋[2 ] 的方法也有报道。为了提高分析速度 ,本文在文献 [3]的基础上 ,研究了在聚乙烯醇存在下 ,硫脲和硫氰酸钾掩蔽 Cu( )等干扰离子 ,碘化钾吸光光度法连续测定锑和铋的含量 ,操作简便 ,线性…     

氯化亚铜中亚铜及高价铜盐含量的示波滴定

１引言氯化亚铜含量的测定在国家标准分析方法中是根据亚铜离子能使Ｆｅ３＋还原为Ｆｅ２＋，然后以邻菲啉－硫酸亚铁络合物作指示剂用高铈盐进行滴定。氯化亚铜中高价铜盐测定则利用高价铜盐能溶于５ｍｏｌ／Ｌ乙酸．而亚铜盐不能溶解进行分离，然后再用碘量法进行测定，手续十分麻烦。本文根据ＣＵ（Ⅰ）与四苯硼钠定量生成沉淀，用示波滴定法中的四苯硼钠法进行氯化亚铜含量的测定，高价铜盐被抗坏血酸还原，再用四苯硼钠法进行滴定，差量法计算出高价铜盐含量，操作简便，终点直观，测定结果准确。２实验部分２．１主要仪器与试剂ＬＳ－…     

碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中的铜

建立碱熔酸浸试样–碘量法测定铜冶炼白烟尘中铜的方法。采用氢氧化钾–硝酸钾混合溶剂熔融试样,用盐酸浸取,以溴消除砷、锑等元素的干扰,用碘量法测定铜的含量。对滴定条件及共存元素的干扰和消除进行了验证,从而确定了最佳测定条件。实验最佳条件:4 g氢氧化钾和0.5 g硝酸钾混合溶剂;马弗炉温度650 ℃;样品称样量0.300 0 g;硫代硫酸钠标准溶液浓度0.02 mol/L。采用该实验条件,铜冶炼白烟尘中的铜测定结果相对标准偏差在0.37%~0.83%之间(n=10),样品加标回收率为98.30%~101.40%。该方法分析时间短,测定结果准确可靠,具有良好的精密度,可用于铜冶炼白烟尘中铜的测定。     

新亚铜灵试剂固相萃取光度法测定饮用水中的铜

世界卫生组织规定饮用水中铜的理想含量为0 .0 5ｍｇ/Ｌ。水样中铜的测定常用二乙基二硫代氨基甲酸钠 (ＤＤＴＧ)萃取光度法[1 ,2 ] ,该方法需用液液萃取 ,不但操作麻烦 ,容易污染环境 ,且引入误差因素多。新亚铜灵试剂 (ＮＨＣＭ)用于铜的测定已有很多报道[3] 。该试剂具有较好的选择性 ,但灵敏度较低 ,很难满足于饮用水中痕量铜的测定的要求。目前固相萃取法已在痕量有机化合物分析中得到广泛应用。但是铜的固相萃取光度法测定还未报道过。本文研究了ＮＨＣＭ与铜的显色反应及ＷａｔｅｒｓＳｅｐ Ｐａｒｋ Ｃ1 8固相萃取小柱对络合物的固…     

铜盐测定实验中铜废液的回收与利用

本文探讨怎样对铜盐测定实验中的铜废液进行回收利用,探讨如何将CuSCN转化为CuO的方法。1问题的提出 碘量法测定铜盐(或铜合金)中的铜含量,是高师化学专业分析化学实验中的一个基础实验。测定     

3,5-diBr-DMPAP直接光度法测定游泳池水中铜

建立了一种在表面活性剂聚乙二醇辛基苯基醚(OP)存在下,以2-(3,5-二溴-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基酚(简称3,5-diBr-DMPAP)作显色剂,用分光光度法直接测定游泳池水中铜的新方法。结果表明,在pH4.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,以580 nm为测定波长,可选择性测定游泳池中微量铜,线性范围达0.0～0.6μg/mL,表观摩尔吸光系数为5.568×104L.mol-1.cm-1。该法操作快速、简便,结果灵敏可靠,应用于游泳池水中铜的测定,结果与原子吸收法基本一致。     

原子荧光光度法同时测定硫酸铜电解液中微量砷和锑

电解铜箔是用来制造印刷电路板、组装电子元件的电子工业基础材料 ,是铜冶炼的深加工产品。其生产过程中硫酸铜电解液中砷、锑的含量直接影响电解铜箔的抗剥离强度。因此 ,测定电解液中砷和锑的含量显得尤为重要。硫酸铜电解液中砷的测定一般采用二乙基二硫代氨基甲酸银比色法[1] ,大量铜离子存在下锑的测定采用原子吸收光谱法[2 ] 。采用原子荧光光度法可同时测定砷和锑。通过KI 抗坏血酸沉淀掩蔽 ,消除了电解液中大量铜离子对砷、锑的测定干扰[1] ,本法具有操作简单、快捷等特点 ,分析准确度和精密度都较满意。1　试验部分1.1　仪器与试…     

HNO3—KClO3—NH4Cl分解（NaPO3）6掩蔽碘量法测定矿石中铜

测矿石中铜,矿样的溶解和干扰元素的消除,常以硝酸氧化、硫酸冒烟及用氟化物掩蔽干扰.而硫酸烟雾和氟化物对环境和操作人员健康都会带来不良影响.本文采用HNO_3-KClO_3饱和液溶解矿样后,加NH_4Cl蒸干破坏氮的氧化物,用六偏磷酸钠代替氟化物掩蔽大量铁、钙、镁、铝等干扰元素,以碘量法测定矿石中铜.此法简单快速、精密度高.对于一般矿石及选冶中间产品中铜的测定,均能得到满意结果.平均回收率大于99% ,相对标准偏差小于1.5%,既保留碘氟法的优点.又减少对环境的污染.     

吸光光度法测定电解锌粉的电解液中铜

用吸光光度法测定电解锌粉的电解液中铜。将铜离子与适量的Pb(DDTC)2/三氯甲烷在pH5.0左右的微酸性介质中定量生成稳定的黄色络合物,用吸光光度法测定。结果表明,铜离子与Pb(DDTC)2/三氯甲烷生成的黄色络合物在436nm波长处有最大吸收峰,且在0～5mg·L-1范围内呈线性关系,相关系数为0.9993,平均回收率为99.88%,RSD为0.834%。表观摩尔吸光系数为2.068×105L·mol-1·cm-1。方法适用于锌银电池生产过程中的检验与控制。     

光度法连续测定铝合金中的铜铁

本文介绍了在同一溶液中用二环已酮草酰双腙(BCO)光度法测定铜和磺基水扬酸(SaL)光度法测定铁的分析方法,铜和铁显色后的吸收峰分别是(?)=600nm,(?)=430nm,互不干扰,实现了连续测定.方法的精确度高,且稳定性和重现性好.其灵敏度分别为ε_(cu)=1.6×10~4.ε_(Fe)=9×10~3.1 试验部分1.1 试剂与仪器721A型分光光度计H_2O_2:30%柠檬酸铵、磺基水杨酸:50?O:0.025%,称取0.25g BCO溶于热乙醇100ml中,冷却后以水稀释至1L.铜和铁混合标准溶液:分别移取含铜、铁均为0.500mg.ml~(-1)的标液各25ml于250ml量瓶中,以水稀释至刻度,摇匀.此溶液中含铜和铁各50μg·ml~(-1).     

负催化吸光光度法测定头发中铜

关于催化动力学法测定微量铜的报道甚多,但都属正催化,利用负催化吸光光度法测定铜的报道却很少。本文研究了铜在水和乙醇介质中对过氧化氢氧化甲基红的褪色反应的负催化作用,拟定了测定铜的新方法。该法用于人发中微量铜的测定,结果令人满意。本法也可用于其它样品中微量铜的测定。     

原子吸收光度法测定工业氟硅酸中铜含量

工业氟硅酸是磷肥生产的副产品 ,是一种强酸性、有毒、腐蚀性液体 ,质量分数一般为 2 2 %左右 ,主要成分是水、氟硅酸、游离氟。可用于高纯有色金属电解液的配制 ,其中铜含量是重要的质量控制指标。常规的工业氟硅酸中铜的测定 ,采用铜试剂吸光光度法[1] ,需要分离氟硅酸和铜 ,并使用有强烈异味的乙酸乙酯萃取 ,以及使用 10余种试剂 ,分析步骤繁琐 ,时间长 ,不能满足工业生产的要求。本法探索了在大量氟硅酸和游离氟存在下 ,采用原子吸收光度法直接测定铜的可行性 ,研究了大量氟硅酸及游离氟对铜测定和对原子吸收光度计的影响。本法采用标准…     

碘量法连测铜铁的改进

关于铜、铁的连续测定已有报道。铜的测定多采用经典的碘量法。这是因为碘量法有较高的精度,且有诸多改进。本文采用铂电极作指示电报,滴定终点电位突跃敏锐,重现性好。分别采用氟氢化铵和三氯化铝掩蔽和解蔽Fe~(3+),实现了铜、铁连续电位滴定。方法简便、快速、准确。     

FIA—光度法自动测定水中微量铜

目前用光度法测定铜的方法很多,其中灵敏度较高的有偶氮化合物光度法,ε一般为10~4,但通常干扰元素较多,故选择性差,需要分离,操作繁琐。本文研究采用罗丹明B—硫氰酸钾—明胶显色体系,利用自行研制的光度分析测定仪,在波长590nm处测定,方法灵敏度高,ε=1.27×10~5L·mol~(-1)·cm~(-1)。对工业废水中微量铜的测定,结果满意。 1 试验部分 1.1 主要仪器与试剂 光度分析测定仪(自制) pHS—10B数字酸度计(萧山市科学仪器厂) 铜标准液:0.1mg·ml~(-1),称取铜粉(光谱纯)50mg,放入100ml烧杯中,加入少许浓硝酸使其全部溶解。移入500ml量瓶,用水定容。 乙酸—乙酸钠缓冲液:pH3.6～3.8     

光度法测定化学镀铜溶液中氯化镍

利用丁二酮肟在氢氧化钠和过硫酸铵介质中与镍离子的特效显色反应,用吸光光度法测定化学镀铜溶液中氯化镍的含量.利用三乙醇胺在强碱性溶液中掩蔽铜进行测定,并用化学镀铜底液作参比液,在波长470nm处测定.试验表明,镀液中的各种组分不影响镍的测定.用本方法测定氯化镍,结果准确.而用传统的硝酸银滴定法测定氯化镍,配槽所用工业氢氧化钠中所含的氯离子也被滴定,使分析结果偏高,并且误差较大.     

铜锆中间合金中铜、锆含量的联合测定

研究了铜锆中间合金中铜、锆的测定方法。试样经高氯酸、硝酸分解后,采用电解法测定铜:分离铜后的电解液,经盐酸处理后以二甲酚橙为指示剂,用EDTA标准溶液滴定测定锆。该方法简便,具有良好的精密度和准确度,相对标准偏差分别为铜0.19％。锆0.15％。     

硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁

建立硫代硫酸钠滴定法连续测定铜磁铁矿中铜和铁含量的方法。样品经盐酸和硝酸分解,氢氟酸挥硅后,加入乙酸铵、氟化氢铵掩蔽铁离子,调节溶液的p H值在3.0~4.0之间,采用碘量法先滴定铜。在滴定铜后的溶液中,加入过量的三氯化铝溶液,释放被掩蔽的铁离子,用盐酸调节溶液的p H值在1.2~2.2之间,再用碘量法滴定铁。铜含量在0.10%~2.5%之间时,方法的相对标准偏差为2.54%~8.57%(n=11),与YS/T 1047.1法的相对误差小于10.7%,重复性限为r=0.038 3x+0.033 5,再现性限R=0.035 9x+0.056 4。铁含量在38.0%~62.0%之间时,方法的相对标准偏差为0.245%~0.355%(n=11),与YS/T 1047.2法的相对误差小于0.68%,重复性限为r=0.000 75x+0.724 2,再现性限为R=0.004 0x+0.712 6。该方法精密度高,操作简单、快速,分析成本低。