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使用限进介质色谱柱的柱切换高效液相色谱法直接进样测定大鼠血浆中舒必利 总被引:1,自引:0,他引:1
提出一种直接进样测定大鼠血浆中舒必利浓度的高效液相色谱方法,使用限进介质色谱柱作为预柱在线去除血浆蛋白后,将舒必利通过柱切换转移到分析柱中进行分析。限进介质色谱柱为CAPCELLPAKMFSCX阳离子交换柱(20×4.0mmi.d.,5μm),分析柱为Kromasil C18柱(150×4.6mm i.d.,5μm),限进介质柱预分离时流动相为PH=6.88的50mmol/L磷酸盐缓冲液乙腈(100:5,V/V),切换后分析流动相为PH=6.83的50mmol/L磷酸盐缓冲液-乙腈(100:10,V/V)。流速均为1mL/min,检测波长为240nm。该方法检出限为17ng/mL,定量限为50ng/mL。舒必利在50~1400ng/mL之间线性良好(r=0.9997),高中低浓度的日内、日间相对标准偏差分别为1.5%~4.2%及2.0%~5.2%,方法回收率为98.8%~104.1%. 相似文献
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建立高效液相色谱-质谱联用法同时测定人血浆中免疫抑制剂及合并用药12种药物浓度的方法.选用Kromasil-C18色谱柱(50 mm× 4.6 mm×5 μm),以甲醇-乙腈-1mmol/L乙酸铵溶液为流动相,采用梯度洗脱进行分离,样本用甲醇沉淀蛋白后进样,流速:1.1 mL/min;柱温:35℃;进样量:20μL.选用3200QTrap型液相色谱-串联质谱仪的多反应监测(MRM)扫描方式进行检测.12种药物的线性范围为0.2~1000μg/L;定量下限为0.2 μg/L.准确度与精密度结果显示方法日间、日内RSD均小于15%;相对偏差-13%~9.33%,稳定性较好.本方法快速、灵敏,专属性强、重现性好,可用于人体血浆中免疫抑制剂及其常用合并用药共12种药物浓度的测定. 相似文献
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用HPLC—ESI-TOFMS建立了快速灵敏检测尿中雌二醇的方法,尿样中雌二醇经盐酸水解后用OASISHLB小柱萃取.色谱柱为XTerraMS C18反相分离柱(3.5μm,2.1mm×100mm),流动相为水和乙腈,梯度洗脱,流速为0.2mL/min,紫外检测波长为280nm,外标法定量.质谱采用负离子电离模式.线性方程:y=1.79×10^5x+2.59×10^4,线性范围:0.0328—32.8mg/L,线性相关系数R^2=0.9979,最小检出浓度0.00328mg/L,萃取回收率101.83%.应用本方法对10例正常人尿样进行测定,结果满意.相比较其它检测尿中雌二醇的方法来说,此法比较简单、快速、准确,为临床的诊断提供有价值的指标. 相似文献
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采用戴安阴离子AS23(4 mm×250 mm)分析柱和AG23(4 mm×50 mm)保护柱、恒温电导检测器,建立了测定硅藻培养液中硅酸根(SiO23-)含量的非抑制电导检测离子色谱法.以4 mmol/L碳酸钠为淋洗液,淋洗液流速1.0 mL/min,进样体积100 μL,采用峰高定量.该法测定SiO2-3的线性范围为0~ 40 mg/L,检出限为0.017 mg/L,重复测定同一标样的相对标准偏差(RSD,n=7)小于5%,峰面积和峰高的RSD分别为10.9%、4.8%.测定不同生长时期硅藻培养液中的SiO2-3,样品的加标回收率为102% ~ 120%.该法灵敏、准确、简便易行,适用于硅藻培养液中SiO2-3的检测. 相似文献
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采用离子色谱柱后补液-积分脉冲安培法建立了测定阿立哌唑原料药中三乙胺残留量的新方法。色谱柱为Dionex IonPac CS17(4 mm×250 mm),保护柱为Dionex IonPac CG17(4 mm×50 mm)。对淋洗液的浓度、检测电位和柱后补液流速进行了优化选择,确定淋洗液为30 mmol/L甲烷磺酸,流速为1.0 mL/min;柱后补液为500 mmol/L NaOH溶液,流速为0.2 mL/min;检测电位为氨基酸电位。结果表明,三乙胺在0.1315~1.315 mg/L范围内线性关系良好(R2=0.9994),加标回收率在101.7%~105.9%之间,相对标准偏差(RSD)为1.9%,建立的方法适用于阿立哌唑原料药中三乙胺的残留量测定。 相似文献
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建立了测定丙酮中痕量阴离子的离子色谱分析方法.采用的是高效液相柱切换进样,其中泵的流速为0.5 mL/min,使低浓度的丙酮水溶液在保护柱上富集,通过离子色谱抑制电导法分离和检测丙酮样品中痕量的阴离子.色谱条件为:以IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)型柱串联在定量环中进行富集,IonPacAG9-HC(50 mm×2 mm)保护柱,IonPac AS9-HC(250 mm×2 mm)阴离子分离柱进行分离,流动相为9 mmol/L Na2CO3-1.667 mol/L NaHCO3,所得回收率在96.21%~101.56%之间,线性良好,且具有较好的重现性和较低的检出限. 相似文献
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建立离子色谱法检测食品添加剂焦碳酸二甲酯(DMDC)中的杂质氯离子的方法。样品用水溶解超声定容后,采用SH-AC-1阴离子交换柱(250mm×4.6mm,5μm)分离,抑制电导法检测。考察了淋洗液种类、浓度对氯离子与干扰离子分离度的影响。最佳色谱条件:以0.005mol/L的四硼酸钠水溶液为淋洗液,流速1.0mL/min。在此条件下,样品中的氯离子可以和其它干扰离子分离,而且分离度达3.0以上,峰形对称。在氯离子浓度为0.1~5.0mg/L的范围内,可获得良好的线性关系,线性相关系数大于0.999;氯离子检出限(S/N=3)达0.007mg/L,加标回收率为97.5%~98.9%。该方法可以用于食品添加剂DMDC中氯离子的测定。 相似文献
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高效液相色谱法测定人血清中阿西美辛和吲哚美辛 总被引:2,自引:0,他引:2
摘要:建立了测定人血清中阿西美辛及其活性代谢物吲哚美辛的高效液相色谱法。分析柱为Spherisorb-C8(5μm),4.6mm×250mm,流动相为V(醋酸盐缓冲液,pH4.6):V(乙腈):V(甲醇)=55:40:5,流速1.0mL/min,检测波长254nm。血清中药物质量浓度为12.5μg/L~1.6mg/L时,阿西美辛、吲哚美辛峰高与内标甲苯磺丁脲峰高比值和质量浓度呈良好的线性关系;阿西美辛日内、日间变异系数分别为3.6%和5.6%,平均回收率为78.3%;吲哚美辛日内、日间变异系数分别为2.4 相似文献
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高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳 总被引:4,自引:0,他引:4
采用高效液相色谱法检测食品中多种香料共存时的罂粟壳。样品经碱化后采用氯仿 乙醇 (体积比为 9∶1)提取 ,在苯基柱上以乙腈 甲醇 水为流动相进行分离 ,外标法定量。罂粟碱 ,吗啡 ,可待因在 1 2mg/L~ 10 0mg/L范围内线性关系良好 ,平均回收率为 79.3%~ 86 .1%。该方法的专属性和准确度较高。 相似文献
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Narumol Vachirapatama Miroslav Macka Brett Paull Carsten Mü nker Paul R. Haddad 《Journal of chromatography. A》1999,850(1-2):257-268
A method for the simultaneous separation and determination of Nb(V) and Ta(V) as ternary complexes formed with 4-(2-pyridylazo)resorcinol (PAR) and citrate was developed using ion-interaction reversed-phase high-performance liquid chromatography on a C18 column. Method parameters, such as pre-column complex formation conditions and composition of the complexes were investigated using spectrophotometry and HPLC. Under the optimum conditions, the Nb(V) and Ta(V) complexes were eluted within 12 min with a mobile phase of methanol–water (32:68, v/v) containing 5 mM acetate, 5 mM TBABr and 5 mM citrate buffer at pH 6.5, with detection at 540 nm. A typical separation efficiency was 33 000 and 20 000 theoretical plates per metre for Nb(V) and Ta(V), respectively. The relative standard deviation of retention times for the Nb(V) and Ta(V) complexes were 0.16% and 0.17% and for peak areas were 0.28% and 1.36%, respectively. The detection limits (signal-to-noise ratio=3) for Nb(V) and Ta(V) were 0.4 ppb and 1.4 ppb, respectively. Results obtained for standard reference rock samples agreed well with certified values and results obtained by inductively coupled plasma MS. 相似文献
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高效液相色谱法测定磷酸苯丙哌林片的含量 总被引:4,自引:0,他引:4
采用反相高效液相色谱法 ,以醋酸可的松为内标 ,测定磷酸苯丙哌林片的含量。色谱柱为ODS柱 ,以甲醇 水 冰醋酸 三乙胺溶液 (体积比为 6 0∶35∶5∶0 1)为流动相 ,检测波长为 2 70nm ,磷酸苯丙哌林在 9 96mg/L~ 49 8mg/L范围内有很好的线性关系 (r=0 9998) ,平均回收率为 99 91% (n =5 ) ,RSD =0 43%。 相似文献
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本文报道新试剂4-(5-溴-2-噻唑偶氮)间苯二酚(5-Br-TAR)为柱前衍生试剂,以阳离子表面活性剂作为对离子试剂,用含15 mmol/L的pH 5.8的乙酸-乙酸钠缓冲溶液、0.05 mmol/L溴化钠、10 mmol/L TBA·Br的乙腈-甲醇-水(42 : 13:45,V/V/V)三元体系为流动相,在C8柱上25min内HPLC测定了Nb(V)、V(V)、Rh(Ⅲ)和Cr(Ⅵ)的5-BR-TAR螯合物。当SNR=2时,检出限分别为Nb(V)1.0、V(V)1.6、Rh(Ⅲ)0.9和Cr(Ⅵ)1.9μg/L。该方法用于测定污水中的铬和钒,结果良好。 相似文献
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建立了分离测定萘普生和溴代萘普生的反相键合相高效液相色谱法。采用ODS柱,以添加50mmol/L乳酸并用高氯酸调节pH为2.5的80%甲醇-水溶液作为流动相,以苯甲酸为内标物,测定了不对称合成工艺产物中萘普生和溴代萘普生的含量。方法的准确度分别为99.83%~102.07%(萘普生)和99.0%~100.83%(溴代萘普生),相对标准偏差分别小于2.58%(萘普生)和3.64%(溴代萘普生)。方法可用于工艺条件的选择和质量检测。 相似文献
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