食用菌中19种农药的多残留分析

建立了食用菌中19种农药残留量的气相色谱分析方法.样品用乙腈提取,提取液浓缩后用弗罗里硅土柱净化,经HP-5石英毛细管柱分离后,采用GC-ECD同时测定19种农药残留量.六六六、DDT各4种异构体及同系物的质量浓度在0.01 ～1 mg/L范围内,其他11种农药在0.01 ～5 mg/L范围内,均有良好线性关系.相关系数r大于0.997,样品在3个添加水平时的回收率为80% ～115%,相对标准偏差为1.1% ～10%.检出限为0.43 ～2.9 μg/kg.方法简便、快速、净化效果较好,可同时满足进、出口食用菌中多种农药残留量的检测需要.     

气相色谱法检测桑叶中有机氯及菊酯类农药

建立了毛细管气相色谱法检测桑叶中农药多残留的方法。样品以乙腈为提取剂,提取液用弗罗里硅土柱净化,乙酸乙酯∶正己烷(体积比15∶85)洗脱,采用HP-5与DB1701毛细管色谱柱双柱,气相色谱-电子捕获检测法(GC-ECD)测定42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量。结果表明:该方法在20、80、160μg/kg 3个添加水平下回收率分别为78.6%～110.3%、78.3%～109.6%、80.1%～109.1%,相对标准偏差(RSD)均在1.1%～11.3%,符合农药残留分析的要求。该方法重复性及净化效果好,可用于桑叶中42种有机氯及拟除虫菊酯类农药及其异构体的残留量检测。     

生晒参、全须生晒参中19种有机氯残留农药的毛细管气相色谱测定

建立了生晒参、全须生晒参中19种有机氯农药残留的毛细管气相色谱分析方法。对样品中六六六的4种异构体、滴滴涕的5种异构体、四氯苯胺、六氯苯、五氯硝基苯、七氯、五氯苯胺、艾氏剂、百菌清、环氧七氯、狄氏剂及异狄氏剂共19种有机氯农药的残留量进行了测定。以石油醚-丙酮混合物作为提取剂,样品采用索氏提取,提取液用弗罗里硅土柱层析净化。采用OV-1701石英毛细管气相色谱柱分离样品,ECD检测器进行检测。在3个水平添加时的回收率(n=5)分别为75.7%~96.1%、78.8%~111.6%和81.7%~115·2%;相对标准偏差分别为2.4%~10.6%、2.1%~9.8%和1.4~10.0%。方法用于生晒参和全须生晒参样品中农药残留的测定,结果满意。     

中草药中有机氯农药和拟除虫菊酯农药残留量的测定

建立了中草药中11种有机氯农药和8种拟除虫菊酯农药的残留气相色谱分析方法。样品用含30％丙酮的乙腈提取,用正己烷进行液液分配,提取液用弗罗里硅土柱净化,采用兰州化物所的农残Ⅱ号毛细管柱分离,用GC-ECD同时检测。在两个水平添加时的回收率(n=5)分别为78．6％～119．7％和86．5％～114．0％,相对标准偏差分别为3．6％～8．7％和4．4％～10．2％。该方法的检出限为：有机氯农药0．005mg／kg,拟除虫菊酯农药0．01mg／kg。方法用于江西中草药样品中农药残留测定,结果满意。     

毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、DDT的残留量

建立毛细管气相色谱法测定清补凉中六六六、滴滴涕(DDT)的残留量。用丙酮提取样品中残留的有机氯农药,石油醚萃取,萃取液以浓硫酸净化。采用HP-1石英毛细管色谱柱对清补凉中8种六六六、DDT的异构体进行了检测。结果表明,该法测定下限为2.45×10-14～1.15×10-12g,加标平均回收率为84.9%～98.6%,相对标准偏差为1.6%～4.5%。     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定茶叶中11种残留有机磷农药

应用毛细管柱气相色谱法结合固相萃取分离测定了各种茶叶中11种残留农药.样品用乙腈进行超声萃取,萃取液中的农药经过ODS-C18固相萃取柱富集并净化,用甲醇作淋洗剂,洗脱液中各农药经HP-5石英毛细管色谱柱分离后用氮磷检测器进行检测.各农药在一定浓度范围内保持线性关系,分别对方法的回收率及精密度作了试验,回收率在85.3%～100.6%之间,相对标准偏差(n=7)在3.5%～8.4%之间,用此方法分析了9种茶叶样品并列表给出其农药残留量.     

气相色谱法快速测定茶浓缩汁中10种有机膦农药的残留量

用二氯甲烷提取样品中残留的10种有机膦农药(OPhP's),所得萃取液用无水硫酸钠脱水后,在35℃和0.006 MPa的条件下经旋转蒸发至干,用二氯甲烷2.00 mL溶解残渣,此溶液毋需净化直接进样用气相色谱法进行测定.测定中采用DB-1701、RTX-5双毛细管色谱柱和双火焰光度检测器,10种农药的检出限(3S/N)在3～10μg·L-1之间.用标准加入法在3个浓度水平上对方法的回收率及精密度作了试验,求得其回收率在83.3%～112.6%之间,相对标准偏差(n=8)在3.4%～6.9%之间.     

毛细管气相色谱法测定5种中草药中有机氯农药的残留量

建立了怀牛夕等 5种中草药中六六六及滴滴涕异构体含量的气相色谱分析方法。样品以石油醚 +丙酮在索氏提取器中提取 ,提取液以浓硫酸净化。采用SE 30弹性石英毛细管柱分离样品 ,GC ECD检测六六六、滴滴涕农药的残留量。方法的线性范围为 5 .7× 10 - 7～ 2 .8× 10 - 4μg ;最小检测量为 1.3× 10 - 1 4～ 2 .5×10 - 1 2 g ;加样平均回收率为 88.8%～ 99.1% ;RSD为 0 .9%～ 5 .3%。     

气相色谱双塔双柱同时测定蔬菜中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药残留量

建立了蔬菜及其制品中16种有机氯农药和8种拟除虫菊酯类农药残留量的气相色谱分析方法. 样品用V(丙酮)∶V(正己烷)＝1∶1提取, 加入20 g/L Na2SO4溶液用正己烷进行液液分配, 提取液用硅镁吸附剂层析柱净化, 采用DB-1701与DB-5毛细管柱分离, 双塔同时进样双GC-uECD同时检测, 双柱定性定量, 在两个水平添加时的回收率(n=6)分别为79.8～118.7%和85.6%～118.8%, 相对标准偏差分别为2.1%～9.2%和1.8%～8.6%, 该方法的检出限为有机氯农药0.001 mg/kg, 联苯菊酯、甲氰菊酯和三氟氯氰菊酯为0.002 mg/kg, 其余5种拟除虫菊酯类农药0.005 mg/kg.     

固相萃取-毛细管气相色谱法测定中草药中13种有机氯农药的残留量

建立了中草药中有机氯类农药残留量的固相萃取-毛细管气相色谱(SPE-CGC)分析方法。对丹参、黄芩、射干、白芍、白芷、天南星、牛蒡子、知母、桔梗共9种中草药中六六六的4种异构体、滴滴涕的4种异构体、七氯、艾氏剂、环氧七氯、狄氏剂、异狄氏剂共13种有机氯农药的残留量进行了测定。以丙酮-正己烷混合物作提取剂,采用超声波提取样品,然后用Florisil固相萃取小柱快速净化提取物。采用SPB-5弹性石英毛细管气相色谱柱分离样品,电化学检测器进行检测。13种农药的峰面积与其质量浓度均有良好的线性关系,相关系数均大于0.998。最小检测量为0.064～0.61 μg/L;样品的加标回收率为87.3%～102.3%(相对标准偏差为1.3%～6.8%)。该法简便快速、灵敏准确,具有广泛的应用前景。