高效液相法测定注射用赖氨匹林中的阿司匹林及游离水杨酸

 建立了高效液相法 (HPLC)同时测定注射用赖氨匹林中阿司匹林和游离水杨酸含量的方法。采用的柱为HypersilBDSC18柱 ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 35∶6 5∶3) ,检测波长为 2 80nm。阿司匹林和水杨酸的质量浓度分别为 0 0 2 8g/L～ 0 14 1g/L和 0 77mg/L～ 3 85mg/L时线性关系良好 ,其线性相关系数分别为0 9999和 0 9998;加样回收率分别为 99 2 7% (RSD =0 8% )及 99 6 1% (RSD =1 3% )。     

反相高效液相色谱法测定小鼠血浆及组织中的阿昔洛韦浓度

 建立了测定小鼠血浆、肝、肾、脾、肺等组织中阿昔洛韦 (ACV)浓度的高效液相色谱法。色谱柱为HypersilODS ,流动相为甲醇 水 冰醋酸 (体积比为 1∶99∶0 5 )混合溶液 ,流速为 1 5mL/min ,检测波长为 2 5 2nm。ACV血浆最低检测浓度为 2 0 μg/L ,各组织最低检测浓度为 5 0ng/g。血浆及组织匀浆中的ACV浓度在 0 1mg/L～ 4mg/L及 0 1μg/g～ 4μg/ g时线性关系良好 (r >0 99)。血浆及肝匀浆中的ACV回收率分别为 97 5 %～ 10 0 0 %和 10 0 0 %～ 10 6 0 % (n =5 )。该法精密度高 ,方便 ,快捷 。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱法同时测定果汁饮品中砷、硒与铬元素的无机形态

建立了高效液相色谱(HPLC)与电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)联用技术同时测定果汁饮品中Cr(Ⅵ)、Cr(Ⅲ)、As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、Se(Ⅳ)和Se(Ⅵ) 6种元素无机形态的方法。样品经超声提取后,加入EDTA溶液,采用C8色谱柱分离,以0. 1 mmol/L四丁基氢氧化铵+0. 1 mmol/L乙酸铵+10%甲醇为流动相等度洗脱,ICP-MS测定。选用DRC模式消除干扰,保证了测定的准确性。上述6种元素无机形态的方法检出限分别为0. 34、0. 20、0. 50、0. 40、0. 82、0. 90μg/L,回收率为79. 5%~112%,相对标准偏差(RSD)小于5. 0%。应用该法检测实际样品,其中苹果汁未检出该6种形态;蓝莓汁检出Cr(Ⅲ)、Se(Ⅳ),含量分别为0. 007、0. 015 mg/kg;杂粮汁检出3种形态,含量为0. 008~0. 034 mg/kg。     

二次微分简易示波伏安法用于葛根素测定

根据在 0 .1 mol/ L Na OH溶液中 ,葛根素在二次微分简易示波伏安图阴极支-0 .95V ( vs.SCE)产生一灵敏峰的示波特性 ,建立了二次微分简易示波伏安法测定药品中葛根素含量的新方法。线性范围为 2 .5× 1 0 - 6～ 3 .5× 1 0 - 5mol/ L,相关系数为 0 .9985,检出限为 1× 1 0 - 6mol/ L,对 9.0× 1 0 - 6mol/ L葛根素进行 5次测定的RSD为 1 .5%。利用该法测定中药葛根及心可舒片剂中葛根素的回收率分别为 1 0 0 .2 %和 96.9%。     

固相萃取和高效液相色谱相结合快速测定苦瓜甙A的含量(英文)

 建立了一个快速、简单、准确的固相萃取和高效液相色谱相结合的测定苦瓜甙A含量的方法。样品经石墨碳固相萃取管 (3mL/ 2 5 0mg)纯化后以高效液相色谱检测。色谱柱为C18,流动相为V(乙腈 )∶V(甲醇 )∶V(5 0mmol/L磷酸二氢钾缓冲液 ) =2 5∶2 0∶6 0 ,流速为 0 .8mL/min ,检测波长为 2 0 8nm。标准曲线自 10mg/L到 10 0 0mg/L呈线形关系 (r2 =0 .9992 )。该方法具有很好的重现性 ,日内或日间的相对标准偏差和相对平均误差均小于 10 %。样品回收率大于 90 %。     

气相色谱法测定溴己新血药浓度及药代动力学研究

 建立了人血浆中溴己新的气相色谱 电子捕获测定法 ,对溴己新胶囊在健康人体内的药代动力学进行了研究。色谱柱为 5 %SE 30 (2m× 3mmi.d .)硅烷化玻璃柱。 5 氯 2 氨基二苯甲酮为内标 ,血浆样品加入磷酸盐缓冲液 (pH 6 0 )后用正己烷 二氯甲烷 (体积比为 9∶1)提取。线性范围为 1 0 μg/L～ 5 0 0 μg/L ,r =0 9994。人血浆中最小检测质量浓度为 0 5 μg/L。方法重现性好 ,日内、日间RSD分别小于 4 5 6 %和 7 11% ,平均回收率 97 5 %。 8名健康志愿者口服 8mg溴己新胶囊后 ,其体内代谢过程符合一房室模型。     

中国营养平衡米膳治疗肾衰病人的Ca、P、K、Na、Mg平衡论证

用营养调查方法 ,对门诊 30例血透肾衰患者进行了调查 ,并对其进食中国营养平衡米(下称营养平衡米 )膳中Ca、P、K、Na、Mg进行了论证。临床表现为面黄肌瘦、苍白、浮肿、疲劳、消瘦、虚弱、无力、食欲不振、恶心呕吐、头晕、皮肤瘙痒、肌肉震颤、手足麻木、无精神等明显的营养不良表现 ,平均体重 5 3 5kg ,皮脂厚度 1 1 2cm ,血清总蛋白 6 7 31mg/dL ,白蛋白 37 4 9mg/dL ,RBC 2 4 1× 1 0 12 /L ,HGB 6 8 81g/L ,PLT 1 72 1× 1 0 9/L ,K 1 6 1 5mg/dL ,Na392 72mg/dL ,C1 2 88 2 2mg/dL ,Ca 6 2 8mg/dL ,P 6 1 1mg/dL ;氮质血症 (x) :BUN 31mmol/L ,Cr 1 0 0 2 6 μmol/L ;膳食中平均每人每日常量元素摄入量为Ca34 1 4 3mg、P 70 7 0 9mg、K1 2 1 5 5 6mg、Na 2 2 2 6 1 9mg、Mg 1 79 4 5mg ,以肾衰病人RDA标准为Ca 1 0 0 0 /1 5 0 0 ,P 6 0 0 ,K5 0 0 ,Na 1 0 0 0 ,Mg 2 0 0 /30 0 ,评价分别为 2 3%～ 34 %、 1 1 8%、 2 4 3%、 2 2 3%、 6 0 %～ 90 % ,则K、Na、P过量 ,而Ca、Mg不足。若改食用营养平衡米膳 ,摄入量分别为 1 4 2 3、 92 4、 1 4 32、 2 2 36、2 79mg ,达标率分别为 95 %～ 1 4 2 % ,1 5 4 % ,2 86 % ,2 2 4 % ,93%～ 1 4 9%。则达标率 1 0 0 % ,且比原来膳食中元素平衡。     

反相高效液相色谱法测定兔血清中拉莫三嗪的浓度及其动物药代动力学研究

 用反相高效液相色谱法测定了兔血清中抗癫痫药拉莫三嗪的浓度 ,以苯乙酮作内标 ,甲醇 磷酸二氢钾 ( 0 0 5mol/L ,pH 3 8)为流动相 ,经YWG ODS柱 ( 2 0 0mm× 3 6mmi d )分离 ,波长为 3 0 5nm的二极管阵列检测器检测 ,结果血药浓度在 0 2 5mg/L～ 5 0mg/L范围内线性良好 (r =0 9998) ,平均回收率为 93 78% ,标准误差为2 66% ,日内和日间RSD分别为 2 4 % (n =9)和 5 3 % (n =5 )。取家兔经胃给药 ( 2 5mg/kg) ,在设定时间抽血 ,测定动物药代动力学参数 ,经 3P87药代动力学程序包拟合 ,结果为Cmax=9 3 4 μg/mL ,t1/ 2 (Ke) =8 78h。     

利用LC-AFS与ICP-OES测定污泥中砷形态及总砷含量

应用液相色谱和原子荧光联用(LC-AFS)技术以及在线紫外消解技术分析了污泥中三价砷(As(Ⅲ))、一甲基砷(MMA)、二甲基砷(DMA)、五价砷(As(Ⅴ))和砷甜菜碱(AsB) 5种砷形态含量,并利用电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)测定了总砷(T-As)含量。通过对液相色谱分离、柱后衍生条件的优化,确定流动相为15 mmol/L (NH_4)_2HPO_4,pH 6. 0,载流5%(体积分数) HCl,还原剂为含5 g/L NaOH的10 g/L KBH_4溶液,5种砷形态可在10 min内得到分离、测定。结果表明,总砷含量与各形态砷总和接近,相对标准偏差(RSD)在5%之内; As(Ⅲ)、As(Ⅴ)、MMA、DMA、AsB的检出限(以As计)分别为0. 3、2. 1、1. 4、1. 1、0. 7μg/L,总砷的检出限为0. 8μg/L,且在线性范围内各砷形态和总砷标准曲线的相关系数均大于0. 999。该方法前处理便捷,结果准确、重复性好,可为环境污泥中砷形态分析提供技术基础。     

高效液相色谱法测定人血浆中的芦氟沙星

 建立了测定人血浆中芦氟沙星质量浓度的高效液相色谱法 ,血浆用二氯甲烷提取 3次 ,以 UltrasphereODS(4.6mm i.d.× 2 5 0 mm)为色谱柱 ,流动相为甲醇 -1 0 mmol/L 溴化四丁铵 -三乙胺 (体积比为 3 2∶ 68∶0 .5 ) ,用磷酸调 p H2 .8,检测波长 2 95 nm,流速为 1 .2 m L/min,以培氟沙星为内标。血浆中芦氟沙星的线性范围为 0 .1～ 1 0 mg/L ,最低检测质量浓度为 0 .0 5 mg/L ,回收率为 99.7% ,日内、日间 RSD分别为 2 .3 3 %和3 .83 %。方法简便、快速、准确 ,适用于人血浆中芦氟沙星质量浓度的测定。     

高效液相色谱法测定葛根芩连片中的葛根素

建立高效液相色谱测定葛根芩连片中葛根素含量的方法。以体积分数50%的甲醇为提取液对样品超声提取20 min,采用DiamonsilTMC18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,以甲醇–乙腈–水(体积比8∶12∶80)为流动相,流速为1.0 mL/min,检测波长为250 nm,柱温为30.0℃,进样量体积10μL。在最佳实验条件下,葛根素与其它物质能完全分离,葛根素的质量浓度在5.43~543.2μg/mL范围内与色谱峰面积呈良好的线性,线性相关系数r=0.999 9,方法检出限为3.50μg/mL(S/N=3)。方法加标回收率为100.0%,测定结果的相对标准偏差为1.6%(n=6)。该方法简单、快速、重现性好,适用于葛根芩连片中葛根素的测定。     

反相高效液相色谱法测定康肾颗粒中的葛根素

建立了反相高效液相色谱分离、质谱定性、紫外检测定量测定康肾颗粒中葛根素含量的方法。采用YMC-ODS色谱柱(4.6 mm i.d.×100 mm,10 μm),选用甲醇(含0.1%三氟醋酸)和水(含0.1%三氟醋酸)体系为流动相,非线性梯度洗脱分离,流速1.0 mL/min,检测波长250 nm;用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MALDI-TOF MS)分析鉴定对照品和样品的馏分,在确定目标峰后进行紫外检测定量测定。结果表明,葛根素在0.132 ~1.32 μg范围内其峰面积与进样量呈良好的线性关系（r=0.9997）,平均加标回收率高于103%,相对标准偏差低于2.0%(n=6)。应用该方法测定康肾颗粒中葛根素,其平均含量为3.09 mg/g。该方法简单、快速、重现性好。     

葛根素分子印迹电化学传感器的制备及研究

以丙烯酰胺为功能单体,葛根素为模板分子,马来松香丙烯酸乙二醇酯为交联剂,采用循环伏安法合成了葛根素分子印迹膜,并以此为识别元件制备了葛根素电化学传感器。该传感器对葛根素具有高度的选择性和良好的敏感度,葛根素氧化峰电流与其浓度在6.0×10-8～1.6×10-3mol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为2.0×10-8mol/L。将此传感器用于葛根素注射液和木瓜葛根片中葛根素的含量测定,回收率为97.7%～106.4%。     

Simultaneous Separation and Determination of Four Bioactive Constituents in Traditional Chinese Medicinal Tablet Xinkeshu by HPLC-DAD

Introduction In recent years there has been a renaissance of inter-est in use of traditional Chinese medicinal preparation (TCMP) because of the realization that traditional Chi-nese medicine can act in a synergistic manner in the human body, and can provide unique therapeutic prop-erties with minimal or no undesirable side-effects.1 The modernization research on TCMP is in process in China, and the first step is to establish simple and reliable ana-lytical technologies and methodologies f…     

高效液相色谱法测定中药润燥止痒胶囊中大黄素和大黄素甲醚

提出了高效液相色谱法测定润燥止痒胶囊中大黄素和大黄素甲醚含量的方法。样品经甲醇-盐酸(10+0.3)混合溶液加热提取水解30min,采用Hypersil ODS 2C18色谱柱为分离柱,以不同体积比混合的甲醇和磷酸(0.1+99.9)溶液为流动相进行梯度洗脱,检测波长为254nm。大黄素和大黄素甲醚的平均回收率分别为100.2%和99.7%。     

微波辅助提取-气相色谱法同时测定中草药中有机磷和氨基甲酸酯农药残留

建立了中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药同时检测的气相色谱分析新方法.中药材试样依据正交实验的优化条件,用正己烷-丙酮(1∶4,V∶V)混合提取剂进行微波辅助提取,经弗罗里硅土和中性氧化铝混合层析柱净化后,采用HP-5毛细管柱分离,氮磷检测器同时检测中草药中15种有机磷和6种氨基甲酸酯类农药残留量.21种农药在0.01～1.0 mg/L的浓度范围内线性良好,线性相关系数为0.9950～1.000,检出限为0.002～0.01 mg/L.在0.05、0.2、0.5 mg/kg三个添加水平的平均回收率分别为75.11%～128.57%、75.85%～120.71%和76.43%～117.25%,相对标准偏差分别为 3.10%～10.58%、5.27%～9.94%和4.03%～9.03%.方法用于中草药中有机磷和氨基甲酸酯类农药残留的同时检测,结果良好.     

GC-MS/MS法测定沉积物和生物样品中邻苯二甲酸酯

采用固相萃取(SPE)和QuEChERS技术结合气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)技术,建立了养殖海域沉积物和生物样品中16种邻苯二甲酸酯(PAEs)定量分析方法.沉积物样品以二氯甲烷为提取溶剂,经PSA-Silica固相萃取柱净化,生物样品以乙腈为提取溶剂,经150.0 mg N-丙基乙二胺(PSA)、150.0...     

液相色谱-串联四极杆质谱法测定牛奶中128种农药残留

建立了牛奶中128种农药残留的液相色谱-串联质谱检测方法。10 mL牛奶用20 mL乙腈(加4 g硫酸镁和1 g氯化钠)振荡提取两次,上清液浓缩后经C18固相萃取柱(2000 mg填料)净化以除去提取液中的亲脂性化合物等干扰杂质,洗脱液浓缩至约0.5 mL后,于45 ℃下用氮气吹干,加1 mL乙腈-水(体积比为3:2)定容,超声溶解30 s,经0.2 μm微孔滤膜过滤,液相色谱-电喷雾串联质谱测定。2倍检出限和8倍检出限两个添加水平的5次平行实验结果表明: 128种农药在低添加水平(0.14 μg/L～0.62 mg/L)下回收率范围为60.4%～118.4%,相对标准偏差为2.1%～24.3%;高添加水平(0.56 μg/L～2.48 mg/L)下的回收率范围为64.4%～118.5%,相对标准偏差为1.3%～24.1%。各种农药在确定的添加范围内线性关系良好,相关系数高于0.99,方法的检出限(LOD)为0.07 μg/L～0.31 mg/L。该方法通用性强、选择性好、灵敏度高,快速简便。     

高效液相色谱-质谱法测定性保健品中脱水吗啡、西地那非、前列地尔

建立了高效液相色谱-电喷雾电离质谱法同时测定性保健品中违禁药物脱水吗啡、西地那非和前列地尔的分析方法。样品用甲醇超声提取,用Zorbax Eclipse XDB-C18柱分离,以乙腈-0.5%甲酸水溶液作为流动相,以保留时间和质荷比对分离出的组分予以定性确证,用峰面积进行定量。结果表明,脱水吗啡、西地那非和前列地尔的线性范围分别为50.0~5000.0 μg/L,10.0~1000.0 μg/L和40.0~4000.0 μg/L,检出限(以信噪比为3计)分别为20.0,4.0和10.0 μg/L。样品的加标平均回收率为89%~95%,相对标准偏差为9.5%~11%。该方法简便、快速、灵敏,适用于含中药成分的性保健品中这3种药物的同时分析。     

分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健品片剂中5种黄芩素类化合物

基于分散固相萃取-高效液相色谱-串联质谱技术（DSPE-HPLC-MS/MS）,建立了同时测定保健品片剂中野黄芩素、4'-羟基汉黄芩素、去甲汉黄芩素、黄芩素和汉黄芩素的分析方法。以10 mL丙酮提取保健品片剂中的目标成分,75 mg C₁₈吸附剂进行净化。通过优化提取溶剂、吸附剂的种类和用量,达到了提取和净化的目的。结果表明,5种目标物在各自的线性范围内具有良好的线性关系,相关系数（r）均大于0.99,检出限为0.5~40 μg/kg,定量限为2.0~120 μg/kg。使用3种保健品片剂基质进行定量限的1倍、5倍、10倍3个添加水平的加标回收试验,5个目标物的平均回收率为83.1%~106.5%,精密度为0.97%~4.52%。该方法操作简单、灵敏度高、重现性好,适用于保健品片剂中黄芩素类化合物的同时测定。