聚乙二醇-四苯硼酸根-金属离子配合物体系的研究 Ⅰ.四苯硼酸钠电位滴定法测铅

铅常采用EDTA容量法测定,但干扰元素较多,需用氰化物掩蔽。电位滴定法测铅也有报道,亦因干扰较多,应用受到限制。Levins利用聚乙二醇(PEG)或其衍生物的钡(钅羊)离子与四苯硼酸根(TPB~-)生成溶解度很小的配合物的性质,用NaTPB电位滴定法测定了PEG及其衍生物的含量。段学锋等报道了在PEG存在下以离子选择电极指示终点,用     

小型氧化铝交换柱分离—电位滴定法测定氢氧化镍中硫酸根

报道了小型氧化铝交换柱分离－电位滴定法测定氢氧化镍中的硫酸根。采用小型氧化铝交换柱将氢氧化镍中的硫酸根定量地与基体的镍分离，然后用铅离子电化学传感器作指示电极，电位滴定法测定硫酸根，对分离条件和滴定条件进行了研究。     

微分示波电位滴定法 Ⅱ.铂电极上Cu~(2 )的DDTC~-滴定

卜海之等报导,当铂、碳或银电极上沉积有一层Ag-TPB(TPB代表四苯硼钠离子)时,该电极对Ag~ 及TPB~-均有响应,这样的电极可用于Ag~ 及TPB~-的示波电位滴定,其滴定曲线一般为台阶形.若在线路中加一电容就可将电位曲线微分为峰形,并可以荧光点的最大位移指示滴定终点.本文报导用二乙基二硫代氨基甲酸(DDTC~-)滴定Cu~(2 ),目的在于将微分示波电位滴定法应用于一大类为数众多的沉淀反应.     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

应用离子缔合物沉淀反应电位滴定钡

钡大多以硫酸钡重量法测定。在碱性条件下,亦可用EDTA滴定法,但选择性较差。 Levins报导聚乙二醇及其衍生物能与钡离子形成锌离子,可用四苯硼酸钠沉淀重量法测定聚乙二醇含量。本文报导在聚乙二醇(PEG)存在下,以离子选择电极指示终点,用     

间接倍增法测定矿物岩石中的硫——燃烧法

一、前言燃烧法测定硫,通常用碱液或碘液进行直接滴定。由于这类方法计算因数大,用作低量硫的测定,准确度较差。Gawargious等用溴酸钡沉淀硫酸根,释放出的溴酸根用碘量法测定,间接倍增测定硫,由于倍增效应,可得到硫的当量数为12的有利计算因数,因此用作有机硫的微量测定。但该法需将未反应的溴酸钡沉淀过滤除去,而使操作手续冗长。Belcher用钼酸铵作为掩蔽剂,可在高碘酸溶液中,用碘量法测定碘酸根。据此,本文用高碘     

矿泉水及饮用水中硫酸根的测定

Ross和Frant最早提出用铅离子选择电极指示电位滴定硫酸根,至今该法仍是测定硫酸根的一种较简便的方法。但由于PbSO_4的溶解度较大,在水介质中直接测定被认为是不可能的,一般常在测定体系中     

有机金属化合物分析研究(Ⅱ)离子选择性电极法测硫

有机化合物中硫的测定,通常用Shoniger氧瓶燃烧法,生成的硫酸根用钡盐来滴定,但是用这个方法分析有机金属化合物样品,常遇到这样一些困难:燃烧后用钡盐溶液滴定时,某些金属离子干扰络合指示剂指示终点;一些碱土金属或重金属生成难溶性硫酸盐(如Ca、Sr、Ba、Mg、Pb等),致使结果偏低。在前人工作基础上,对分析方法作了改进,采用金     

有机化合物中硫元素微量测定方法的一些改良

作为有机元素微量定量分析方法系列报道之一,本文对目前普遍应用的氧瓶燃烧分解样品,钡盐法滴定有机硫的分析方法进行了规范化,探讨了溶液pH对测定的影响,检测了磷元素及氟元素对测定的干扰,并建立了适用于测定含磷有机化合物中硫元素的钡盐滴定法.针对钡盐法测定低含量硫元素时误差较大,本文建立了基于氯冉酸钡与硫酸根离子反应的分光光度法,该法准确可行,适用于测定低含量有机硫元素.     

示波极谱滴定在岩石矿物分析中的应用 Ⅱ、铬酸钾间接测定石膏中硫酸根

石膏中硫酸根的测定,目前多采用操作繁琐的硫酸钡重量法。文献推荐在醋酸铵缓冲液中,用标准K_2CrO_4溶液直接滴定钡,以CrO_4~(2-)在交流示波图上出现切口指示终点,实现钡的快速测定。我们发现,如采用醋酸盐底液,当有其他盐类存在时,终点迟钝,滴定无法进行。本文提出加标准钡溶液沉淀硫酸根,在pH7.8的乙二胺-盐酸缓冲液中,用标准K_2CrO_4滴     

稀土亚砜化合物中硫的测定

早在六十年代末就有人利用铅离子选择性电极做指示电极电位滴定法测定SO_4~(2-)离子。国内也有人用同样的方法测定污水及含稀土化合物中的SO_4~(2-),利用离子交换法分离稀土等干扰元素。在稀土亚砜化合物的研究中硫含量的测定是其组份分析中不可缺少的分析项目。我们采用氧瓶燃烧法处理样品,使大部分稀土生成不溶于亚硝酸钠吸收液中的氧化物,其残留量(残留在吸收液中)可加入NaF除去,过量的氟离子及样品燃烧生成的CO_2通过酸化以后蒸除。最后以铅离子选择性电极为指示电极,Pb(NO_3)_2溶液作滴定液进行电位滴定。     

零电流双电位滴定法连续测定工业碳酸锶中钡钙

碳酸锶作为重要的化工原料用途极为广泛.而其中钡钙含量多少是产品质量优劣的关键指标.目前测定Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)的方法很多,但不适于碳酸锶样品,Ba(Ⅱ)的测定,采用重量法,所需时间长,操作繁琐.Ca(Ⅱ)的测定采用原子吸收光谱法.需大型仪器.本文采用双修饰电极进行零电流双电位滴定.对用18-冠醚-6萃取锶后的溶液中Ba(Ⅱ)、Ca(Ⅱ)含量进行测定.并对测定条件及干扰进行了讨论.该法适用于工业碳酸锶中钡钙的测定.1 基本原理零电流双电位滴定法采用两个指示电极指示滴定终点时两电极间电位差△E的突变.终点时两电极间存在的电位差△E来源于两个电极达到平衡时速度上的差异.因此△E是时间的函数,终点时一滴滴定剂产生△E的瞬时值很大,可用酸度计为终点指示.利用△E-V曲线确定终点.     

中性载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯PVC膜银离子选择电极的研制

采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在1×10-3~1×10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为60.2 mV/paAg+,检出限为2.3×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定。该电极可作为Ag+准确滴定卤素阴离子的电位滴定指示电极,用于维生素B1药片中维生素B1含量的测定。     

铅的钼酸钠滴定法-玻璃电极指示终点

钼酸盐目视滴定铅以及钼酸铵返滴定法测钼酸根均有报导,但由于与指示剂显色的共存离子的干扰,测定的选择性较低。无论是使用Ag_2S-PbS固膜铅电极作指示电极还是用镀PbO_3的铂丝电极做指示电极,钼酸钠电位滴定铅的干扰都很难消除。Frenzel和Dobcnik近年来提出以草酸钠或铬酸钾为滴定剂、玻璃电极指示电极的pH滴定法测铅,但由于许多金属离子参与滴定反应,使测定的选择性不高。     

络合物电位滴定法测定工业气体及废水中硫化物含量的研究

本文以自制涂丝Ag-Ag2S电极为指示电极,Hg^2 -半胱氨酸络离子作滴定剂,在SAOB介质中用电位滴定法测定了工业气体和废水中硫化物含量。滴定终点突跃明显,勿需绘制滴定曲线即可确定终点体积,检测下限可达10μg／L。方法简便、快捷、灵敏,是对电位滴定法测硫的一大改进。     

示波非水电位滴定法及其在药物分析上的应用

本文介绍一种非水电位滴定指示终点的新方法,即用阴极射线示波器取代常用的测量电压的装置。将样品溶于含适量醋酐的冰醋酸中,加入适量的醋酸汞,用微铂球电极作指示电极,甘汞电极作参比电极,它们直接与阴极射线示波器的y轴和接地相连,两电极间无任何外加电压,滴定终点时两电极间电位差(△E)产生瞬时突变,示波器荧光屏上荧光点的跳移指示滴定终点。用本法测定了11种有机碱药物,和法定方法作了比较,结果无显著性差异。     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

氟离子电极作指示电极自动电位滴定法测定氟

氟离子电极在各方面的应用日渐增多。利用氟离子电极作指示电极以硝酸镧溶液滴定氟。Lingane和Berns进行了研究,但均未见实际应用的详细报道。本文研究了试样经高温水解分离氟后,用氟离子电极作指示电极,自动电位滴定仪控制滴定终点,在酒精溶液中以La(NO_3)_3溶液滴定氟并计算氟化钙的方     

电位法水质中氯溴碘的同时测定

氯溴碘三种离子共存时,总是互相干扰各自测定结果。近年来,Prokopov采用电位滴定及碘量法滴定完成氯溴碘的同时测定。这个方法较Belcher等早期提出的容量分析法简便,但所应用的碘量法测定碘离子操作仍嫌繁琐。本文采用电位法:1.用自制Ag-AgCl丝电极作指示电极,玻璃电极作参比电极,在90％丙酮介质中用标准Ag~+ 溶液电位滴定氯溴碘三种离子总量。2.用双氧水-8-羧基喹啉消除 Br~- 及I~- 后,在90％丙酮介质中电位滴定氯离子量。3.用     

二甲基偶氮磺Ⅲ指示剂用于硫酸根的微量滴定

水中微量硫酸根离子,通常用比浊法进行测定,由于形成硫酸钡颗粒的反应条件要求严格,以及共存离子共沉淀的影响,致使测定结果再现性差,本文介绍的是以二甲基偶氮磺Ⅰ为指示剂,用高氯酸钡滴定硫酸根的微量滴定法,终点自紫红变为蓝绿,色差十分明显,再现性好,可测低限为5PPm,误差小于5％。本文对滴定条件的选择和控制;阳离子的干扰影响及排除,作了探讨。 (一)滴定条件的选择在不同浓度的丙酮介质中;不同的pH值下,指示剂和钡配合物各自显示不同的颜色。试验证明,在