四苯硼酸钠电位滴定法测有机硫

Selig用氧瓶分解有机硫化合物,生成的硫酸根用高氯酸铅作电位滴定,惜硫酸铅的溶解度较大,且F~-、Cl~-共存时干扰测定。Levins使聚乙二醇(PEG)及其衍生物与钡生成(钅羊)离子,以金属银电极作指示电极,用四苯硼酸钠(TPB钠盐)滴定,测定PEG及其衍生物含量。殷学锋等利用此反应在PEG存在下,以TPB电极作指示电极,用TPB钠盐返滴定钡测定镀铬液中的硫酸根。本文试验将此反应用于有机硫的测定,证明TPB液膜电极及硫化银电极均可用作电位滴定指示电极。本文并对不同分子量PEG的选择及其对电位滴定曲线的影响机理等问题作了初步探讨。     

钡离子选择性膜电极的研制

近年来应用中性载体作为Ba~(2+)离子选择性的活性物质,已有了较多的研究。本文将着重讨论非离子型表面活性剂,三(苯乙基)苯基聚氧乙烯基醚为活性物质的钡电极的某些性能。电极可直接用于Ba~(2+)离子的电位测定,以及在各种能与Ba~(2+)离子形成沉淀的哪些阴离子(SO_4~(2-)、CrO_4~(2-)、C_2O_4~(2-)等)的滴定中作为指示电极。实验部分 1.电极的响应时间和稳定性:电极插入10~(-2)M的BaCl_2溶液中,观察电极的电位值随时间的变化。实验结果,电极的响     

新型杯芳烃为载体的铅离子选择电极

报道了5,11,17,23-四（1,1-二甲基乙基）-25,27-二羟基-26,28-二[（2-丙酰胺）乙氧基]杯[4]芳烃1的合成及以此化合物为载体研制了PVC膜铅离子选择电极。研究了不同极性的膜增塑剂和亲脂性阴离子位点对铅离子选择电极响应性能的影响,测定了铅离子选择电极的性能。铅离子选择电极对铅离子表现出优良的能斯特响应和高选择性,能在pH4.0-6.5的范围内使用,该电极可作为电位滴定的指示电极。     

离子交换分离在离子选择电极测定某些阴离子中的应用

离子选择电极是一种电化学分析工具,使用的目的主要是解决各种实际分析问题。但是,对很多被分析对象来说,并不是将样品稍作处理,然后加离子强度缓冲液即能进行测定。例如,用氰离子选择电极测定黄铜镀液中的CN,由于Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN~-的络合能力很强,以致不易找到合适的掩蔽Cu~(2+)和Zn~(2+)的试剂,因此,只能用离子交换分离的办法使Cu~(2+)和Zn~(2+)与CN分离,然后再用氰离子选择电极测定。又如,为测定海水中SO_4~(2-),若不分离Cl~-,HCO_3~-以及Ca~(2+)等干扰离子,那么以铅离子选择电极为指示电极,以Pb~(2+)为滴定剂进行电位滴定是不能得到正确     

电位滴定法测定锡基合金中的铅

研究用305型铅离子选择性电极为指示电极,电位滴定法测定锡基合金中铅的新方法。在测定体系中加过量的EDTA标准溶液络合铅,再用硝酸铅标准溶液滴定过量的EDTA,电位突跃明显,用二级微商法确定滴定终点和计算终点时耗用滴定剂的体积,方法准确度高,结果稳定,操作简便。并对测定条件和干扰离子的掩蔽作了试验,对样品中加标回收率达99.95％～100.02％。     

铅的钼酸钠滴定法-玻璃电极指示终点

钼酸盐目视滴定铅以及钼酸铵返滴定法测钼酸根均有报导,但由于与指示剂显色的共存离子的干扰,测定的选择性较低。无论是使用Ag_2S-PbS固膜铅电极作指示电极还是用镀PbO_3的铂丝电极做指示电极,钼酸钠电位滴定铅的干扰都很难消除。Frenzel和Dobcnik近年来提出以草酸钠或铬酸钾为滴定剂、玻璃电极指示电极的pH滴定法测铅,但由于许多金属离子参与滴定反应,使测定的选择性不高。     

用汞(Ⅱ)络离子电位滴定法直接测定硫化物抗氧化缓冲溶液中的硫离子

1 引言通常的硫化钠处理液和排放液成份复杂、色度深,其硫离子测定采用一般的氧化法、比色法和直接电位法很难满足快速、准确、方便的要求。用硫电极作指示电极,Ag~+、Pb~(2+)、Cd~(2+)作滴定剂直接电位滴定的报道不少,但在硫化物抗氧化缓冲(SAOB)溶液中,Ag~+与其溶液中抗坏血酸发生氧化还原反应;Pb~(2+)、Cd~(2+)滴定终点电位突跃小,均不能满足测定要求。Hg~(2+)对硫电极能产生超Nernst响应,并且HgS沉淀非常稳定(K_(SP)=10~(-50)),用Hg~(2+)作滴定剂具有滴定电位稳定,终点电位突跃大的特点。但是Hg~(2+)与抗坏血酸发生氧化还原反应,所以此法在SAOB溶液中直接滴定受到限制。我们利用Hg~(2+)电位滴定的特点,采用Hg~(2+)-半胱胺酸(CySH)络离子作滴定剂,有效地降低了Hg~(2+)的氧化电位,使其在SAOB溶液中可直接电位滴定测定硫离子。2 实验部分2.1 主要仪器和试剂 PXJ-1型数字式离子计;217型双液接饱和甘汞电极;自制硫电极;喷泡式吸收器:基准Hg~(2+)溶液(3.119×10~(-3)mol/L,0.6755g氧化汞,5ml浓硝酸,用水稀释至1L);Hg~(2+)-CySH标准溶液(6.238×10~(-4)mol/L,100ml基准Hg~(2+)溶液,0.5gCySH,用水稀释至500ml);测定底液(0.25mol/L抗坏血酸,1mol/L氢氧化钠,0.01mol/L EDTA-Na).     

电位滴定法同时测定水体中碘溴氯

在弱酸性介质中,以双液接(外管盛4 mol LKNO_3)甘汞电极为参比电极、P_(AB)电极为指示电极、用硝酸银连续电位滴定碘、溴、氯离子,其精密度与共存的碘、溴含量密切相关。在1mol L硝酸中滴定,不仅有较大的电位突跃,而且不同量的碘与500μg溴共存时,不影响彼此的测定硫酸钾的存在可使溴的滴定终点更趋敏锐,且dE dv峰值均提高1倍以上,峰尾的滞留现象也显著消失在1mol L硝酸—2×10~2mol L硫酸钾介质中进行测定,下列共存离子(以mg计)SO_4~(2-)(100)、Fe~(3(?))(20)、Fe~(2+)、(20)、     

以含噻二唑的对叔丁基杯[4]芳烃衍生物为载体的PVC膜铅离子选择电极的研究

制备了以25,27-二(2-噻二唑基硫代乙氧基)-26,28-二羟基-5,11,17,23-四叔丁基杯[4]芳烃为载体的聚氯乙烯(PVC)膜铅离子选择电极;研究了电极膜中增塑剂种类及载体和离子定域体(KTpClPB)含量对电极性能的影响。实验结果表明:具有最佳组成的膜电极对Pb2 有良好的灵敏度,在0.01～100mmol/L的浓度范围内响应斜率为29.1mV/decade,检测下限为6.4μmol/L,碱金属、碱土金属及大多数过渡金属离子不干扰Pb的测定。该电极可在低于20%的甲醇、乙醇和丙酮水溶液中使用,可作为准确滴定Pb2 的电位滴定指示电极,并能用于实际样品中Pb含量的直接测定。     

用银离子选择性电极测定含氮有机物质

四苯硼离子除与无机K~+,NH_4~+,Tl~+,Ag~+等离子生成白色难溶化合物外,也能和一些含氮有机物如胺、生物碱和含氮碱性药物生成白色沉淀。利用该特性,我们提出某些含氮有机物的间接Gran滴定法。即加入过量的四苯硼钠标液与含氮有机物使之作用: RN~++B(C_6H_5)_4~-→RNB(C_6H_5)_4↓ RN~+代表含氮有机物,剩余的B(C_6H_5)_4~-离子,以银离子选择性电极为指示电极,用AgNO_3标液进行Gran滴定。     

示波电位滴定法测定含硫药物

示波电位滴定法是近几年发展起来的一种最简单的电滴定法,它不需要示波极谱的切口,省去示波极谱的外接线路,只需将两支指示电极直接连于示波器的输入端即可,使设备更简单,操作更方便,便于掌握和推广.示波电位滴定法可用于酸碱、氧化还原、络合及沉淀滴定中,终点指示灵敏、直观,且不受溶液的颜色和浑浊现象的干扰.在沉淀滴定中,目前应用较多的是测定含C~-、Br~-的试样.对含硫试样的分析应用很少.曾有人研究SO_4~(2-)的测定,但由于存在生成硫     

中性载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯PVC膜银离子选择电极的研制

采用双层膜电位法直接测定了溶剂聚合物膜中载体双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯与金属离子生成的络合物生成常数。制备并考察了以双(N-乙基-N-苯基氨基二硫代甲酸)1,4-丁二醇酯为载体的银离子选择性电极的性能。实验结果表明:该选择电极对银离子有良好的灵敏度和高选择性,在1×10-3~1×10-6mol/L的浓度范围内响应斜率为60.2 mV/paAg+,检出限为2.3×10-7mol/L,碱金属、碱土金属及过渡金属离子不干扰银的测定。该电极可作为Ag+准确滴定卤素阴离子的电位滴定指示电极,用于维生素B1药片中维生素B1含量的测定。     

多元校正双指示电极电位沉淀滴定法同时测定混合卤素离子

建立一种可同时测定混合卤素离子的电位滴定新方法.在这种方法中,滴定剂是硝酸银和氟化钠的混合溶液,被滴定液中同时插入了氟离子指示电极和银离子指示电极.在滴定过程中的任一滴定点,溶液中Ag 的浓度和滴定剂的加入体积可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合卤素离子中每一种离子的含量.用该方法对混合物样品中的Cl-、Br-、I-进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差为0.13%～0.45%(n=5),回收率为97.3%～103.4%.     

Ag—Ag2SO4化学修饰电极的研制及应用

笔者在文献[1]中曾报道了以普通玻碳电极为基体的Ag-Ag_2CrO_4化学修饰电极。本文用类似的原理,在旋转圆盘玻碳电极上制成了更均匀、稳定的Ag-Ag_2SO_4化学修饰电极。该电极用于SO_4~(2-)含量的测定,可检出至0.076mg·L~(-1),优于现行的碘量法、容量法、比浊法及铅离子选择电极法。手续简单、准确度高。用于测试水泥样品中SO_3含量及水质中SO_4~(2-)含量,效果良好。 1 仪器与试剂 ATA-1A型旋转园盘电极(上海工业大学,江苏电分析仪器厂) XJP-821(B)新极谱仪(中科院长春应化所、江苏电分析仪器厂) PXJ-1型数字式离子计(江苏电分析仪器厂) 213型铂片电极;801型双液接甘汞电极 DCyTA(固): (1,2-二胺基环已烷四乙酸,C_(14)H_(25)O_8N_2)     

流动注射多元校正-络合滴定法同时测定混合金属离子

将流动注射应用于电位络合滴定分析法,建立了一种可同时测定混合金属离子的电位滴定方法。在该方法中,用EDTA与氟化钠的混合溶液作为滴定剂,在流通池中同时插入汞膜电极和氟离子指示电极,在滴定过程中的任一滴定点,流出液的汞电位和反应物的混合比例可由两个电极的电位测定值同时获得,从而可应用多元校正法由相应的滴定曲线求得混合金属离子中每一种组分的含量。应用该方法对混合样品中的Cu2+、Pb2+、Zn2+进行了同时测定,测定结果的相对标准偏差均在0.14%~0.48%(n=5)之间,回收率均在97.3%~103.9%之间。     

阀切换离子色谱法测定电厂烟气异丙醇吸收液中三氧化硫的含量

建立了一种阀切换离子色谱法检测烟气中SO_3的方法,通过检测异丙醇(80%)前处理过的样品中SO_4~(2-)含量来实现对SO_3含量的检测。采用异丙醇(80%)吸收液将样品中的SO_3转化为SO_4~(2-),利用阀切换的在线预处理方法除去高浓度异丙醇对SO_4~(2-)测定所造成的影响。结果表明,在0.5～10.0mg/L线性范围内,其相关系数R~2=0.999 3,相对标准偏差为2.7%(n=6),检出限为0.7×10~(-2) mg/L,所得样品的加标回收率为95.0%～105%。方法可用于燃煤电厂烟气中SO_3含量的检测。     

用电生碘离子库仑滴定微量钯

钯的库仑分析主要用恒电位库仑法,恒电流库仑滴定法到目前为止很少见有文献报导。曾有过用一硫代乙二醇汞化合物电生巯基库仑滴定贵金属其中包括钯的工作报导,但由于方法选择性差,难以实际分析应用。利用钯同碘离子生成难溶沉淀的反应,在分析上已成功地用于安培滴定钯和电位滴定钯中。为了测定微量钯,作者在研究利用Ag-AgI电极发生碘离子作库仑滴定剂测定银     

火焰原子吸收法测定造币镀液中微量铜

原子吸收光谱法测定铜的报道较多.但未见有关造币镀液中微量铜测定的报道.造币镀液样品中Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-的含量均为50g·L~(-1)左右NH_4~+含量为1～10g·L~(-1)之间.极高量的Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等对铜的火焰原子吸收测定有一定的抑制作用.将作品适当稀释.控制Ni~(2+)、SO_4~(2-)、Cl~-等离子的含量在不影响测定的范围内,用塞曼效应扣背景-火焰原子吸收法测定造币镀液中的铜.结果满意.     

离子选择性电极非线性测定水中氟离子的含量

利用氟离子选择性电极测定系列氟离子标准溶液的电极电位(vs.SCE),用测得的电极电位值与氟离子标准溶液的浓度数据进行非线性工作曲线拟舍,可准确测定1×10~(-6)～1×10~(-5)moL/L氟离子溶液的浓度。该法易于实现氟离子溶液的自动连续监测,适于氟离子溶液浓度的在线测量。     

自动电位滴定法测定磺酸盐合成及产品中硫酸钠

石油系磺酸盐合成及产品 (如凝土外加剂 )中硫酸盐的测定 ,对控制磺酸盐质量具有重要意义。目前 ,磺酸盐产品中硫酸盐测定多采用“混凝土外加剂匀质性试验方法”中硫酸钡重量法或离子交换重量法[1 ] ,此法手续繁琐 ,尤其是费时 ,周期约 48ｈ ,难以满足生产特别是工艺开发阶段条件试验时调整工艺参数的要求。用铅离子作滴定剂 ,铅离子选择性电极为指示电极 ,电位滴定法测定硫酸盐是一种比较可靠的方法 ;用于磺酸盐中硫酸盐的分析 ,目前尚未见报道。作者运用计算机控制的自动电位滴定法[2 ] ,选择了适合在磺酸盐中进行测定的滴定介质、酸度、…