氢化物发生电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定水和生物样品中…

研究了一种小型同心氢化物发生配置一个气液分离器后与多道ＩＣＰ－ＡＥＳ联用，同时测定水和生物样品中砷、铋、锑、硒的方法。检出限为砷０．４μｇ／Ｌ，铋０．５μｇ／Ｌ，锑１．４μｇ／Ｌ，硒０．５μｇ／Ｌ，相对标准偏差为砷２．７％，铋１．５％，锑２．７％，硒１．９％。用本法测定美国和国家标准物质中的氢化元素，结果满意。     

二氯荧光素—氯化十六烷基吡啶荧光猝灭法测定微量碘

本文研究了用二氯荧光素（ＤＣＦ）－氯化十六烷基吡啶（ＣＰＣ）体系荧光猝灭法测定微量碘。在ｐＨ为２．８－３．１的Ｈ２ＳＯ４介质中，检出限为０．３０μｇ／２５ｍｌ线性范围为０．３０－２．００μｇ／２５ｍｌ，本法灵敏度高，选择性好，适用于微量碘的测定。     

流动注射-氢化物发生-等离子体原子发射光谱法同时测定电解铜中痕量砷、锑、铋的研究

介绍了流动注射（ＦＩ）－氢化物发生（ＨＧ）与等离子体原子发射光谱（ＩＣＰ－ＡＥＳ）联用技术以及应用于电解铜中痕量砷、锑、铋测定的研究，本法的ＲＳＤ对砷、锑、铋分别为２．３、１．８、２．８％（ｎ＝１１），方法的检出限分别为０．３、０．３、１．１５μｇ／ｇ。     

气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量

建立了一种利用气相色谱法测定油脂中棕榈酸单甘油酯与油酸单甘油酯含量的方法。样品中加入六甲基二硅氨烷,于９５℃水浴中完成硅烷化反应。样品的平均加标回收率分别为９６．３０％与９７．８２％,ＲＳＤ分别为１．８％与２．１％。最低检出限分别为０．０１μｇ／ｇ与０．１μｇ／ｇ。     

三波长K系数分光光度法同时测定痕量磷,砷,硅

１引言以碱性染料光度法同时测定磷、砷、硅已有报道，但需加入掩蔽剂或经还原－萃取等分离。本文用三波长Ｋ系数法原理，由计算机选出最佳波长组合，不经分离、掩蔽，于一份试液中同时测定痕量磷、砷、硅，其线性范围分别为４０．０～２４０．０μｇ／Ｌ、３２．０～１２０．０μｇ／Ｌ、３２．０～３２０．０μｄ／Ｌ。用于合成样品测定，结果令人满意。２实验部分２．１仪器与试剂７２２型光栅分光光度计。硅标准溶液：用高纯ＳｉＯ２（９９．９９％）以常法熔融配成ｐＨ约１．５的溶液，含硅０．１００ｇ／Ｌ；磷标准溶液：用ＫＨ２ＰＯ…     

锌柱还原分光光度法测定微量砷

对锌柱还原砷及其测定进行了研究，胂化氢以Ａｇ＾＋－ＰＶＡ－ＥｔＯＨ－Ｈ２Ｏ为吸收液，在λｍａｘ４００ｎｍ处进行吸光度测定，砷在０－１．８ｍｇ／Ｌ范围内与吸光度呈良好线性关系，其ε＝８．７×１０＾４Ｌ．ｍｏｌ＾－１．ｃｍ＾－１。检出限为２４μｇ／Ｌ。     

偶氮砷Ⅲ与牛血清白蛋白作用的分光光度研究

本文研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对偶氮砷Ⅲ－牛血清白蛋白分子复合物形成的影响，在ｐｈ２．０条件下，标准工作曲线的线性范围为０～６０ｎｇ／Ｌ，桑德尼灵敏度为０．１５μｇ／ｃｍ＾２。采用平衡透析法，双波长法及摩尔比法测定了ｐＨ２．０时牛血清白蛋白对偶氮胂Ⅲ的最大结合数。结果表明有两类结合，第一类结合的最大结合数为３０～４０结合常数约１０＾６ｍｏｌ＾－１Ｌ。     

用新试剂2-[(5’-氟-2’-砷酸基苯)偶氮]-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸荧光法测定硼

研究了试剂２－［（５’－氟２’－砷酸基苯）偶氮］－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能．硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ ｎｍ／３８０ ｎｍ， Ｂ（Ⅱ）含量在 ０～３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。该方法应用于茶叶、铝合金及粮食等样品中微量硼的测定，结果满意．     

用新试剂2[—5‘—氟—2’—砷酸基苯）偶氮]—1,8—二羟基—3,6—萘二磺酸荧光法

研究了试剂２－」５’－氟－２’－－砷酸基苯）偶氮「－１，８－二羟基－３，６－萘二磺酸与硼的荧光性能。硼与试剂形成１：２的强荧光配合物，其λｅｘ／λｅｍ＝２３４ｎｍ／３８０ｎｍ，Ｂ（Ⅲ）含量在０－３６０μｇ／Ｌ范围内呈良好线性关系，检测限为２．０６μｇ／Ｌ，据此建立了测定微量硼的新方法。     

氯化三辛基甲基胺萃取原子吸收法测定微量锑的研究

本文在ＫＩ－Ｈ２ＳＯ４体系中，研究了锑的碘络阴离子的萃取行为，并结合火焰原子吸收法测定了微量锑，萃取体积比（Ｖ水／Ｖ有）为２０，线性范围为０－２μｇ／ｍｌ，锑的特征浓度为０．５μｇ／ｍｌ／１％吸收，检出限为０．１μｇ／ｍｌ。     

单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）

以酒石酸－乙二胺为淋洗液的单柱离子色谱法同时测定磷酸中痕量钠（Ⅰ）和铁（Ⅲ）。淋洗液最佳浓度为４．０ｍｍｏｌ．Ｌ￣（－１）、酒石酸／１．０ｍ　ｍｏｌ·Ｌ￣（－１）乙二胺。最低检测限为Ｎａ￣＋０．０５μｇ／ｍＬ、　Ｆｅ３＋　０．４５μｇ／ｍＬ。电导检测灵敏度为２．０μｇ／ｃｍ。线性范围Ｎａ￣＋、Ｆｅ３＋０．２～１．５×１０３μｇ／ｍＬ、２．５～１．０×１０３μｇ／ｍＬ。相对平均偏差Ｎａ￣＋为２．０３％、Ｆｅ３＋为０．８３％。平均回收率Ｎａ￣＋为９８．２６％、Ｆｅ３＋为９７．６２％。本法简便、快速、准确、选择性好。     

活性氧化铝富集火焰原子吸收法测定铬（Ⅲ）和铬（Ⅵ）

研究了内装活性氧化铝的微型柱流动注射富集分离火焰原子吸收光谱法（Ｆｌ－ＦＡＡＳ）测定水体中μｇ／Ｌ级的Ｃｒ（Ⅲ）、Ｃｒ（Ⅵ）。用０．２ｍｏｌ／Ｌ氨水将活性氧化铝转为碱式以吸附Ｃｒ（Ⅲ），１ｍｏｌ／Ｌ硝酸洗脱；用０．０１ｍｏｌ／Ｌ的硝酸将活性氧化铝转为酸式以吸附Ｃｒ（Ⅵ），０．２ｍｏｌ／Ｌ的氨水洗脱，洗脱液直接送到喷雾器中。进样３０ｓ，浓度富集２５倍。两种价态离子的校正曲线浓度范围在１～５０μｇ／Ｌ之间，检测限分别为０．６和０．７μｇ／Ｌ，样品分析速率为６０样／ｈ。研究了共存离子的干扰情况，实际水样中的加标回收率在８５％～１０５％之间。     

钪—水杨醛苯甲酰腙高灵敏度荧光反应及其应用

研究了水杨醛苯甲酰腙（ＳＡＢＨ）与钪荧光反应新体系的最佳条件。在ｐＨ＝６．４乙醇／水（６．２：３．８）溶液介质中，形成络合物的组成比１：３（钪、试剂），λｅｘ／λｅｍ＝３８５ｎｍ／４５５ｎｍ，建立钪荧光分析法的线性范围为０￣１００μｇ／Ｌ；相对标准偏差１．５％；检出下限为０．０２５μｇ／Ｌ。考察了３０种共存离子的干扰情况，方法成功用于地质中样中痕量钪的测定。     

新—阶导数双峰光谱法解析及应用──测定NO_3~－和NO_2~－

本文通过对ＮＯ３－和ＮＯ２－的一阶导数光谱研究，提出利用它们各自导致光谱峰值的两种解析方法测定相互干扰的两组份含量，由于利用尽可能最大信息量和导数谱的特有功能，使测定ＮＯ３－和ＮＯ２－灵敏度分别为０．００５μｇ／ｍＬ、０．００９μｇ／ｍＬ（峰高－截矩比ｆ校正系数法）及０．００４μｇ／ｍｌ、０．００６μｇ／ｍＬ（双峰ｋ系组合导致法），线性范围皆为０～１．０μｇ／ｍＬ方法用于水样分析，结果令人满意。     

乙基罗丹明B和高碘酸钾反应动力学测定痕量铑

研究了一个动力学测定铑的方法。在氯化钠－磷酸溶液和加热下铑催化乙基罗丹有Ｂ褪色,１ｇ（Ａ０／Ａ）与铑浓度呈线性的范围是０．２－４．０μｇ／２５ｍＬ,检出限为２．２４×１０＾－１０ｇ／ｍＬ,对２．０μｇ铑标准溶液测定１１次的相对标准偏差为２．１３％。     

双氯灭痛与苯醌类试剂荷移反应的研究

本文研究了双氯灭痛与对苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应．实验结果表明：双氯灭痛与对苯醌和四氯苯醌的反应分别在乙醇介质和弱碱性介质中进行．配合物的最大吸收波长分别是５１０ｎｍ和３３５ｎｍ；表观摩尔吸光系数分别是１．２９×１０３和１．１×１０４Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１；比尔定律的线性范围分别是１０～１２０μｇ／ｍＬ和２～３０μｇ／ｍＬ．用拟定的方法分析药物制剂含量获得满意结果     

萃取—缝管原子捕集原子吸收法测定水中碲（Ⅳ）和磅（Ⅵ）

研究了碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ）在ＤＤＴＣ－ＣＣｌ４体系中的萃取和反萃取行为，并用缝管原子捕集技术结合火焰原子吸收法测定了水样中的碲（Ⅳ）和碲（Ⅵ），特征浓度为１．２ｇ／Ｌ／１％吸收，检出限０．２μｇ／Ｌ，相对标准偏差１．７％，富集倍中达１００％。     

石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷

研究了石墨炉原子吸收光谱法测定氯化钯中痕量砷的分析方法。考察了基体氯化钯的影响,选择了适宜的石墨炉升温程序;提出了用抗坏血酸基体改进剂,消除了基体的干扰,检出限可达５μｇ／Ｌ,检测范围为２．５μｇ／ｇ,标准加料回收率为９６％￣１０２％。ＲＳＤ为７．４％（ｎ＝８）。     

流动注射速差动力学化学发光分析Ⅱ微量磷的快速测定

本文根据磷钼杂多酸可直接氧化Ｌｕｍｉｎｏｌ产生化学发光的特性，建立了磷的流动注射化学发光分析方法。利用磷钼杂多酸、硅钼杂多酸、砷钼杂多酸形成速率的差异，在磷、硅、砷共存时，可不经任何分离，实现对水样和钢样中磷的快速测定。该法检出限为３．６×１０－５ｇ／Ｌ，线性范围２．０×１０－４～１．０×１０－２ｇ／Ｌ，相对标准偏差为１．８％（磷浓度１．０×１０－３ｇ／Ｌ；ｎ＝１１次）。采样频率４５样／ｈ。     

双氯灭痛与苯酯类试剂荷移反应的研究

本文研究了双氯灭痛与苯醌和四氯苯醌之间的荷移反应。实验结果表明：双氯灭痛与对苯醌和四氯苯醌的反应分别在乙醇介质和弱碱性介质中进行。配合物的最大吸收波长分别是５１０ｎｍ和３３５ｎｍ；表观摩尔吸光系数分别是１．２９×１０＾３和１．１×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１；比尔定律的线性范围分别是１０￣１２０μｇ／ｍＬ和２￣３０μｇ／ｍＬ。用拟定的方法分析药物制剂含量获得满意结果。