水杨基荧光酮-溴化十六烷基三甲铵光度法同时测定钽铌中痕量钨和钼

1 引言 本文研究了水杨基荧光酮(SAF)-溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)光度法联合测定钽铌中痕量钨和钼,方法简便,具有较好的准确性。方法利用钨和钼与水杨基荧光酮-CTMAB的显色反应具有较高的灵敏度和一定的选择性,借以盐酸羟胺-环已烷四乙酸(CyDTA)掩蔽钼,提出在同一试液中同时测定钨钼。 2 实验部分 2.1 主要试剂和仪器 SAF溶液(1×10~(-3)mol/L):33.6mgSAF以4ml 6mol/L HCl和95％乙醇溶解,定溶于100ml棕色容量瓶中。CTMAB溶液(2×10~(-2)mol/L):1.82g CTMAB,加入250ml水微热溶解;722型光栅分光光度计。小型三用水箱(37～1000C)。 2.2 实验方法 吸取适量钨和钼标准溶液于50ml比色管中,加入7ml 6mol/L HCl,摇匀,依次加入3m1SAF溶液、5ml CTMAB溶液。以水稀释至刻度,摇匀,放置10min,以1cm比色皿,以试剂空白作参比,分别于515、525nm波长处测量W和Mo吸光度。     

离子选择电极法测定锡渣中钽

从锡渣中提取钽,已逐渐为冶金工作者所注目。但是,锡渣中钽的测定,通常采用重量法和比色法,这些方法须事先进行铌钽纸上色层分离,分析流程长达十数小时,而且对低含量钽的测定比较困难。我们应用张国雄等研制的钽离子选择性电极对测量体系的选择等作了系统的探讨,进而提出了氢氟酸-硝酸分解试样,在0.6N氢氟酸-0.9N硫酸中直接测定钽的方法。该法简单、快速,测定下限为2.5×10~3％,相对标准偏差在10％以内。用于实际试样分析,结果满意。一、试剂及仪器氢氟酸,硫酸均为优级纯,硝酸以蒸馏提纯。     

Precursor route synthesis and thermal contraction of compounds ZrW_(2-x)Mo_xO_8 (x=0, 0.4, 0.6, 0.8, 1.2, 1.6)

A series of title compounds as well as their precursors were synthesized by precursor route. Their PXRD patterns were characterized with ZrW2O8 or ZrMo2O8 model by Rietveld method. The thermal contractions of the compounds were determined according to the variable-temperature PXRD data and NTE coefficients were presented. The two-phase mixture of ZrW0.4Mo1.6O8 was also analyzed individually.     

二氧化锰中Mn^2＋Mn^3＋Mn4^＋测定方法的研究及应用

研究了用选择性溶解法和计算法测定二氧化锰中Ｍｎ＾２＋、Ｍｎ＾３＋、Ｍｎ＾４＋，进而求得二氧化锰中的氧锰摩尔比，并且对这两种方法进行了比较。选择性溶解法能方便地测定Ｍｎ＾２＋、Ｍｎ＾３＋和Ｍｎ＾４＋，但需要严格控制其溶解条件，计算法则通过乙酰丙酮碘量法测定Ｍｎ＾３＋存在下的Ｍｎ＾４＋，有效地消除了Ｍｎ＾３＋的干扰，经过计算可以得到准确的结果，两者结果均与Ｘ射线衍射法谱图相吻合，对电容器阴极材料二氧化     

5—Br—PADAP分光光度法测定稀土金属中微量钽

采用５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ分光光度法直接测定稀土金属中微量钽，探讨了最佳的测定条件。选用酒石酸体系，发现稀土金属元素０．１０００￣０．３０００ｇ对Ｔａ－５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ络合物显色反应无明显影响，不需预分离主体、方法简便、稳定性好，已用于Ｄｙ、Ｔｂ、Ｙｂ、Ｓｍ、Ｎｄ和Ｙ等稀土金属中微量钽的测定，测定范围为０．００５％￣０．１０％Ｔａ２Ｏ５。     

几种分光光度法测定铌中微量钽的比较研究

比较研究了测定纯铌中微量钽的5 Br PADAP,水杨基荧光酮及丁基罗丹明B三种分光光度法。试验结果表明,采用纸色层分离可提高方法的选择性,5 Br PADAP法适于测定钽量为0.005—0.10％;水杨基荧光酮法适于测定钽量为0.001—0.010％,是水相中测定铌中微量钽灵敏度较高、比较理想值得推荐的方法;丁基罗丹明B法可测定钽量为0.0005—0.010％,摩尔吸光系数可达1.39×10~5。     

钼的分析进展

评述了 1991～ 2 0 0 3年间国内有关钼的分析技术现状及进展概况。包括了化学分离和化学分析、光度分析、原子光谱分析、电化学分析等 ,引用文献 16 1篇