稀土萃取分离废水制备高纯碳酸氢镁溶液过程中铁杂质的行为与影响

以稀土冶炼分离过程中产生的氯化镁废水和白云石为原料制备氢氧化镁,然后采用碳化法制备高纯碳酸氢镁溶液,研究了铁杂质离子的行为与影响。结果表明:碳酸氢镁溶液中的杂质铁是由于二价固态铁发生碳化反应而引入并以重碳酸亚铁(Fe(HCO3)2)形式存在,即碳化反应过程是除铁的核心工序,Mg(HCO3)2溶液经过除铁后沉淀稀土离子可以明显降低沉淀产物中铁杂质含量。本文为氯化镁废水-白云石碳化法制备碳酸氢镁溶液过程中铁杂质离子的去除提供切实可行的理论指导。     

基于不稳定反应的流动注射催化光度法测定铁

近年来,由于含铁水处理剂的广泛应用,水体中铁含量逐渐增高.含铁量高的水在管道内易生长铁细菌,增加水的浑浊度,使水产生特殊的色、嗅、味,易污染衣物、器皿,影响某些工业产品的质量.因此,研究准确快速测定水中铁的分析方法具有重要意义.     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源，常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺，为了解锂辉石中铁元素的含量水平，提升检测效率，建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究，对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化，确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线，发射功率为1300W，蠕动泵流速为1.5mL/min，载气流量为0.7 L/min，样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L，相对标准偏差为1.4%，对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高，准确性好，特别适合批量样品中总铁含量的测定。     

原子吸收法测定若干涂料原料中铁含量的研究

火焰原子吸收光谱法具有较高的灵敏度,相对费用较低,易实现在线分析等优点。采用火焰原子吸收法测定若干建筑涂料中铁元素的含量,标准曲线线性范围在0~40 mg/L,相关系数r=0.995 7,试样经炭化,灰化,酸溶解,过滤后,就可以上机测定,方法快速简便。测定结果显示,涂料颜色越深,含铁杂质含量越高,9种涂料的吸光度为0.039~0.158,铁质量分数均低于90 mg/kg,符合国家建筑材料环保要求。     

催化褪色光度法测定痕量铁--Fe(Ⅲ)+亚甲基蓝+过氧化氢体系

研究了在硫酸介质中,微量铁(Ⅲ)催化过氧化氢氧化亚甲基蓝的褪色反应,建立了测定痕量铁方法.灵敏度为8.0×10-8g/mL,线性范围为0～1.000 0g/mL,用于自来水中铁的测定,结果与实际接近,相对标准偏差为0.67%.     

火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝变形铝及铝合金中铁

在工业纯铝和大多数变形铝及铝合金中铁属于杂质,GB/T 3190-1996《变形铝及铝合金化学成分》[1]标准共规定了143个牌号的变形铝及铝合金的化学成分,其中133个牌号的铁属于杂质,在这些牌号中铁最高限量为0.003%~1.0%。因此,铝及铝合金中痕量或微量铁的准确测定极为重要。文献[2]采用经典的邻二氮杂菲分光光度法。此方法对显色试液pH值的控制要求较严格,测定大量样品耗时,对痕量铁的测定精密度较差。因此,本法用火焰原子吸收光谱法测定工业纯铝、变形铝及铝合金中铁。1试验部分1.1仪器与试剂180-80型塞曼偏振原子吸收分光光度计。试剂为分析…     

光度法测定水中痕量铁——Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B-聚乙烯醇体系

研究了Fe(Ⅲ)-硫氰酸盐-罗丹明B体系水相测定铁的方法。三元体系稳定性好,精密度高(含铁4μg铁样测定10次,相对标准偏差为3.1％),灵敏度高。实测天然水中铁,结果满意。     

丝光沸石骨架中Fe的XAFS表征

通过水热法合成了骨架含铁的杂原子丝光沸石,采用XRD,FT-IR及TPR等表征技术确认铁进入了分子筛骨架。利用XAFS地分子筛中铁的精细结构和配位环境进行了表征和计算,近边吸收的Fe-K边前跃迁证实铁在分子筛骨架中位于四面体配位环境中,与邻近原子存在共价键作用;铁-氧配位键长为0.188～0.189nm.     

丝光沸石骨架中Fe的XAFS表征

通过水热法合成了骨架含铁的杂原子丝光沸石,采用XRD,FT-IR及TPR等表征技术确认铁进入了分子筛骨架。利用XAFS地分子筛中铁的精细结构和配位环境进行了表征和计算,近边吸收的Fe-K边前跃迁证实铁在分子筛骨架中位于四面体配位环境中,与邻近原子存在共价键作用;铁-氧配位键长为0.188～0.189nm.     

毛细管电泳分离测定碘海醇及其杂质

 对新型造影试剂碘海醇及其杂质进行了分离和测 定研究。以硼酸盐为缓冲体系,使中性的多元醇类物质碘海醇及其杂质通过络合反应而带负 电,加入十六烷基三甲基溴化铵反转电渗流以加快分析速度,再加入适量异丙醇以进一步改 善分离结果。对该方法的定量线性范围和重现性进行了考察,将分离结果与用HPLC测定的结 果进行了比较。     

Aluminum alkyls with intramolecularly coordinated oxygen

Organoaluminum alkyls L¹AlMe₂ ( 1 ), L²AlMe₂ ( 2 ) and L²AlⁱBu₂ ( 3 ) with O,C,O‐chelating ligands L¹ and L² [L¹ = 2, 6‐(MeOCH₂)₂C₆H₃ and L² = 2, 6‐(^tBuOCH₂)₂C₆H₃] were prepared. The compounds have been characterized by elemental analysis, ¹H, ¹³C, ²⁷Al NMR spectroscopy and X‐ray diffraction analysis ( 3 ). Solution NMR studies indicated the four coordinated aluminum atom and dissociation/association dynamic process in solution of 1 – 3 . The X‐ray diffraction analysis of 3 showed that the aluminum atom is [4 + 1] coordinated with the trans‐trigonal bipyramidal geometry. The reactivity of 2 was investigated. Reactions of 2 with MeOH and I₂ resulted in aluminum alkoxide [L²Al(OMe)₂ ( 4 )] and iodides [L²AlI₂· THF ( 5 ) and L²AlI₂ ( 6 )], respectively, characterized by elemental analysis, IR and ¹H, ¹³C and ²⁷Al NMR spectroscopy. Copyright © 2005 John Wiley & Sons, Ltd.     

Sensitivity Enhancement of the Fluorometric Determination of Aluminum by the Use of Surfactant

Abstract

The effects of surfactants on fluorescence analysis were studied. The addition of surfactants to a metal complex solution causes a remarkable enhancement of fluorescence. By means of such phenomenon the sensitivity of the fluorometric determination of aluminum was increased about six-fold over conventional methods. From the stability of the chelate complex in the presence of surfactant and the degree of enhancement of fluorescence, the nonionic surfactant was judged to be the most useful of the types of surfactants: cationic, anionic and nonionic. An ultramicro amount of aluminum, 5 × 10^?10 g Al/ml, could be determined by the proposed method.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定电镀铬溶液中铜、铁、铝及镍元素的含量

研究了ICP-AES法测定电镀铬溶液中杂质元素铜、铁、铝、镍含量的方法,对仪器的工作条件、分析线选择、基体影响、共存元素干扰、酸量的影响等进行了试验论证,通过与化学分析方法比较,结果表明方法快速、简便、准确、可靠,完全满足分析要求。     

Amperometric Titration of Small Amounts of Aluminum

Abstract

It is demonstrated that an amperometric titration of aluminum is possible using iron(III) as amperometric indicator and thorium as the titrant. The method is based on the fact that aluminum interferes in fluoride titrations. At a fixed fluoride concentration there is an inverse linear relationship between the amount of thorium used and the aluminum concentration.     

钛硅分子筛中铝杂质对其性能的影响

 以四丙基溴化铵为模板剂,以硅溶胶为硅源,采用水热合成法制备了不同铝杂质含量的钛硅分子筛,并系统考察了铝杂质对钛硅分子筛性能的影响．结果表明,原料中的铝杂质可促进钛硅分子筛晶化,但同时也引入了酸性中心;在丙烯环氧化反应中,铝杂质形成的酸性中心会催化环氧丙烷与溶剂的副反应;加入少量碱性添加物可抑制铝杂质的酸催化作用,提高环氧丙烷的选择性,但过量碱性添加物会使钛硅分子筛失活．     

介孔硅铝酸盐的合成及其在傅克反应中的催化性能

采用溶胶凝胶法合成了一系列有序性好且酸性较强的介孔硅铝酸盐材料。利用X射线粉末衍射(XRD)、透射电镜(TEM)、27Al核磁共振(27Al NMR)、氨气程序升温脱附(HN3-TPD)及吡啶吸附红外光谱(Py-FT-IR)对制备的介孔硅铝酸盐材料的结构和性能进行表征,并考察了材料在苯甲醚和苯甲醇的傅克烷基化反应中的催化活性。实验结果表明:合成过程中,表面活性剂的用量、硅铝物质的量之比会影响材料结构的有序性,醋酸用量对材料结构有序性影响很小;进一步研究结果表明,nSi/nAl比会影响材料的酸催化活性,当nSi/nAl=10时材料的酸催化活性最高。氨气程序升温脱附和吡啶吸附红外光谱表明nSi/nAl=10的材料含有最多的B酸酸量。     

Regioselective Insertion of Aluminum(I) in the cyclo‐P5 Ring of Pentaphosphaferrocene

A route to directly access mixed Al–Fe polyphosphide complexes was developed. The reactivity of pentaphosphaferrocene, [Cp*Fe(η⁵‐P₅)] (Cp*=C₅Me₅), with two different low‐valent aluminum compounds was investigated. The steric and electronic environment around the [Al^I] centre are found to be crucial for the formation of the resulting Al–Fe polyphosphides. Reaction with the sterically demanding [Dipp‐BDIAl^I] (Dipp‐BDI={[2,6‐ⁱPr₂C₆H₃NCMe]₂CH}^?) resulted in the first Al‐based neutral triple‐decker type polyphosphide complex. For [(Cp*Al^I)₄], an unprecedented regioselective insertion of three [Cp*Al^III]²⁺ moieties into two adjacent P?P bonds of the cyclo‐P₅ ring of [Cp*Fe(η⁵‐P₅)] was observed. The regioselectivity of the insertion reaction could be rationalized by isolating an analogue of the reaction intermediate stabilized by a strong σ‐donor carbene.     

铝(Ⅲ)与脱铁伴清蛋白结合的紫外差光谱研究

在 pH7.4、 0.1mol· L~(－1)N-2-羟乙基哌嗪- N′-2-乙磺酸（ Hepes）及室温条件下,使用紫外吸收差光谱进行了铝(Ⅲ)对脱铁伴清蛋白的滴定。结果表明铝(Ⅲ)与脱铁伴清蛋白结合后其紫外差光谱在 238nm和 291nm处出现吸收峰。在 238nm处铝(Ⅲ)-脱铁伴清蛋白配合物的摩尔吸光系数是 (1.52± 0.04)× 10~4cm~(－1)· mol~(－1)· L。铝(Ⅲ)可占据脱铁伴清蛋白的两个金属离子结合部位,条件稳定常数是 lgK_N=11.21± 0.12,lgKC=9.53± 0.24。 N-端单铁伴清蛋白的紫外差光谱滴定表明,铝 ?优先占据脱铁伴清蛋白的 N端结合部位。     

Study on the In-situ Synthesis of Aluminum Titanate Sintered by Waste Aluminum Slag

Aluminum titanate was in-situ synthesized by using industrial waste-residue in the aluminum factory and TiO2 as the main raw materials and the influence of different reaction temperatures on the purity and microstructures of synthesized products were mainly discussed. The obtained Al2TiO5 was characterized by X-ray diffraction （XRD）, scanning electron microscopy （SEM） and relevant analytical software. The results show that elevating the sintering temperature can increase the content of aluminum titanate; and at 1420 ℃, it reaches the highest in the synthesized ceramic. When the sintering temperature continues to increase, the produced aluminum titanate will decompose resulting in the drop of its content. Therefore, the optimum sintering temperature of in-situ synthesis of aluminum titanate is determined as 1420 ℃, at which the grains of aluminum titanate grow completely, the purity of aluminum titanate is 89.3wt%., the highest density is 2.75 g/cm^3, and the porosity is 9%.     

X射线荧光光谱法测定纯铝制品中的主要杂质元素

主要介绍了X射线荧光光谱测定铝粒、铝线、铝块等纯铝制品中主要杂质元素的方法。利用光谱标准物质,优化分析条件,建立纯铝制品中各杂质元素的分析曲线,方法精密度好,准确度高,操作简便、快速,能够适应生产快速检验的需要。