电感耦合等离子体原子发射光谱法测定化肥中铊的不确定度评定

采用电感耦合等离子体发射光谱法测定化肥中铊的含量,通过对测量过程进行分析,确定了不确定度的来源主要有电子天平、标准工作溶液配制、标准工作曲线拟合、样品消解液定容、消解回收率及测量重复性等引入的不确定度分量,其中样品处理消解回收率对不确定度的贡献最大。通过建立数学模型,对各不确定度分量进行评估量化,得到了测定结果的合成不确定度和扩展不确定度。结果显示,当置信概率为95%、包含因子为2时,样品中铊质量分数为0.316 mg/kg,其扩展不确定度为0.017 mg/kg。     

电感耦合等离子体原子发射光谱(ICP-AES)法测定锂辉石中总铁含量

锂辉石作为最具有工业价值的锂矿物资源,常伴生有金属杂质。其中铁杂质的含量直接影响其生产工艺,为了解锂辉石中铁元素的含量水平,提升检测效率,建立了一种电感耦合等离子体光谱发射（ICP-AES）法测定锂辉石中总铁含量的测定方法。对样品前处理方式和加热工具进行了比对研究,对电感耦合等离子体光谱工作条件进行了优化,确定了波长为259.940nm为铁元素的分析谱线,发射功率为1300W,蠕动泵流速为1.5mL/min,载气流量为0.7 L/min,样品介质溶液为3%硝酸溶液。本方法全铁含量的检出限为0.004mg/L,相对标准偏差为1.4%,对锂辉石有证标准物质的检测结果在标准值允许的范围内。该方法检出限低、灵敏度高,准确性好,特别适合批量样品中总铁含量的测定。