高效液相色谱法测定化妆品中邻伞花烃-5-醇

建立化妆品中邻伞花烃-5-醇含量的高效液相色谱检测方法。样品用甲醇超声提取15 min,过0.22μm滤膜,以X-bridge C_(18)为色谱柱,乙腈–水(60∶40)为流动相,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为280 nm,采用二极管阵列检测器检测。邻伞花烃-5-醇的质量浓度在1.0～100.0 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数为0.999 9,检出限为3.0 mg/kg,定量限为10.0 mg/kg。样品加标回收率为93.7%～98.0%,测定结果的相对标准偏差为1.20%～2.09%(n=6)。该方法简单,灵敏度高且重复性好,适用于化妆品中邻伞花烃-5-醇的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中10种美白成分

建立一种同时测定化妆品中10种美白成分的高效液相色谱法。化妆品样品用80%甲醇提取，采用Agilent Eclipse plus C₁₈柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离，以甲醇-0.02%(体积分数)磷酸水溶液为流动相，梯度洗脱，采用二极管阵列检测器检测。10种美白成分在各自的质量浓度在范围内与对应色谱峰面积均呈现良好的线性关系，相关系数均大于0.999，方法检出限为2～10 mg/kg，定量限为6～25 mg/kg。3水平样品加标回收试验的平均回收率为93.43%～112.7%，相对标准偏差为0.05%～3.11%(n=6)。该方法样品处理简单，适用于化妆品中10种美白成分的测定。     

高效液相色谱法测定芝麻油中的叔丁基羟基茴香醚、2,6-二叔丁基对甲酚、特丁基对苯二酚

建立高效液相色谱法测定芝麻油中叔丁基羟基茴香醚(BHA)、2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)、特丁基对苯二酚(TBHQ)的含量。用25 mL甲醇分5次涡旋超声提取芝麻油中的BHA,BHT,TBHQ,以La Chrom C18(250mm×4.6 mm,5μm)为色谱柱,以甲醇–0.5%甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,流量为1.0 mL/min,进样体积为5μL,柱温为35℃,检测波长为280 nm。BHA,BHT,TBHQ的质量浓度在20～300 mg/L范围内与其色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数大于0.999,方法检出限为0.5～1.0 mg/kg。样品加标回收率为95.1%～99.8%,测定结果的相对标准偏差为2.1%～4.7%(n=6)。该方法操作简单,试剂用量少,准确度高,精密度好,适用于芝麻油中BHA,BHT,TBHQ含量的日常检测。     

高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸

建立高效液相色谱法测定化妆品原料中N-乙酰神经氨酸含量的方法。以体积分数为50%的乙酸溶液为水解溶剂,样品于80℃水浴中加热30 min,以CAPCELL PAK SCX柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,流动相为乙腈-0.1%磷酸水溶液（体积比为80∶20）,等度洗脱,流量为1.0 mL/min,柱温为35℃,采用高效液相色谱二极管阵列检测器测定,以色谱峰面积外标法定量。检测波长为205 nm,进样体积为10μL。N-乙酰神经氨酸的色谱峰面积与质量浓度在10.0～500.0μg/ml范围内线性关系良好,相关系数为0.999 9,方法检出限为0.12μg/mL,定量限为0.4μg/mL。样品加标平均回收率为97.7%～98.9%,测定结果的相对标准偏差为0.37%～1.36%(n=6)。该方法样品处理简便、高效,适用于化妆品原料中N-乙酰神经氨酸的含量测定。     

高效液相色谱法测定冷面、米线中乙二胺四乙酸二钠

建立高效液相色谱法测定冷面和米线中乙二胺四乙酸二钠的分析方法。样品用水提取后,经三氯化铁络合,用Shimpack VP-ODS C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)分离,以四丁基溴化铵-乙酸钠混合溶液(pH 4.0)-甲醇(体积比为85∶15)为流动相,等度洗脱,采用紫外检测器检测,检测波长为254 nm,用色谱峰面积外标法定量。乙二胺四乙酸二钠的质量浓度在0.5～50μg/mL范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数为0.999 8,方法检出限为1.5mg/kg,定量限为5.0 mg/kg。冷面和米线样品加标回收率为90.7%～103.5%,测定结果的相对标准偏差为1.2%～5.0%(n=6)。该方法操作简单快速。     

高效液相色谱法同时测定苏木中的巴西苏木素和原苏木素B

建立了同时测定苏木中巴西苏木素和原苏木素B的高效液相色谱检测方法。采用Agela Venusil XBP-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱,以甲醇-0.2%甲酸溶液为流动相,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,测定温度为35℃,检测波长285 nm。巴西苏木素和原苏木素B的质量浓度均在0.005～1.0 mg/mL时与色谱峰面积之间线性关系良好,相关系数都为0.9999;回收率范围分别为96.7%～101.4%和99.4%～103.0%,相对标准偏差(RSD)为2.0%和1.3%。该法可以用于苏木药材的鉴定。     

高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮、对茴香酸和辛酰羟肟酸

建立高效液相色谱法测定化妆品中对羟基苯乙酮、对茴香酸和辛酰羟肟酸含量的分析方法。样品经体积分数为80%的甲醇溶液超声提取,以0.1%(体积分数)磷酸溶液-乙腈作为流动相进行梯度洗脱,采用Osaka Soda Capcell Pak MG C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm)进行分离,流量为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长为210 nm,色谱峰面积外标法定量。对羟基苯乙酮、对茴香酸和辛酰羟肟酸的质量浓度在2.5～60 mg/L范围内与对应色谱峰面积线性关系良好,相关系数均不小于0.999 8,方法检出限均不大于0.22 mg/L。低、中、高三个浓度水平的加标回收率为85.8%～111.1%,测定结果的相对标准偏差为0.5%～5.9%(n=6)。该方法操作简便,适用于化妆品中3种物质的测定。     

测定饲料中喹乙醇含量的反相高效液相色谱法

建立了高效液相色谱法测定饲料中喹乙醇含量的方法 ;饲料用甲醇 -水提取 ,在380nm波长下检测 ,色谱柱为NOVA_PakC18(3.9mm×150mm ,4μm) ,流动相为甲醇 -水 (体积比为10∶90) ,流速为1.0mL/min ,喹乙醇质量浓度在2.5～20.0mg/L范围内与峰面积呈良好线性关系 ,相对标准偏差为1.2 %～1.6 % ,回收率为97 %～101%。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的3种苯扎氯铵同系物

建立了采用高效液相色谱-二极管阵列检测器(HPLC-DAD)同时检测化妆品中3种苯扎氯铵同系物(n-C12H25-C9H13NCl、n-C14H29-C9H13NCl、n-C16H33-C9H13NCl)的方法。采用含0.5%甲酸的甲醇超声提取样品,以CAPCELL PAK SCX色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,流动相为40 mmol/L乙酸铵水溶液(含0.1%三乙胺,pH 4.0)和乙腈,梯度洗脱,流速1.0 mL/min,检测波长260 nm,柱温25 ℃,进样量20 μL。该方法的检出限50.0 mg/kg,定量限200.0 mg/kg,线性范围5.0～3000.0 mg/L,加标回收率92.5%～102.1%,相对标准偏差为3.81%～6.66%。结果表明,该方法快速、准确,能够同时测定化妆品中3种苯扎氯铵同系物。     

高效液相色谱法同时测定明胶空心胶囊中苯甲酸和山梨酸

建立明胶空心胶囊中苯甲酸、山梨酸的高效液相色谱测定方法。样品经水浴溶解,加入蛋白质沉淀剂并结合C18固相萃取小柱去除蛋白质,用体积分数为60%甲醇水溶液洗脱,定容后过0.45μm滤膜,以Agilent Zorbax SB-Aq色谱柱（250 mm×4.6 mm,5μm）为分析柱,以2 mmol/L甲酸与20 mmol/L乙酸铵混合溶液-甲醇（体积比为90∶10）为流动相,流量为1.0 mL/min,检测波长为230 nm。苯甲酸、山梨酸的质量浓度在0～50 mg/L范围内与色谱峰面积线性良好,相关系数分别为0.999 8和0.999 9,方法检出限分别为3、4 mg/kg,定量限分别为6、9 mg/kg。测定结果的相对标准偏差为1.9%、2.2%(n=6),样品加标平均回收率为92.4%～106.1%。该方法操作简便,灵敏度高,稳定性良好,可用于明胶空心胶囊中苯甲酸及其钠盐（以苯甲酸计）、山梨酸及其钾盐（以山梨酸计）的同时测定。     

祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱检测及质谱确证

建立了祛痘化妆品中苯海拉明的高效液相色谱(HPLC)分析方法及液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)确证方法。水剂类和膏霜类祛痘化妆品样品分别采用适宜提取溶剂超声提取,提取液离心处理后,以HPLC测定。选用Waters XTerra MS C18色谱柱(250×4.6mm,5μm),以甲醇-10mmol/L碳酸氢铵缓冲溶液(体积比78∶22,氨水调节pH至10)为流动相,等度洗脱,流速1.0mL/min,检测波长218nm,外标法定量。阳性样品采用LC-MS/MS进行确证。苯海拉明的定量限为1.0mg/kg,在低、中、高添加水平的平均回收率为88.2%~105.0%,相对标准偏差在2.8%~7.9%之间。该方法简便、准确、灵敏度高,适用于祛痘化妆品中苯海拉明的测定。     

高效液相色谱法同时测定化妆品中的呋喃妥因和呋喃唑酮

建立了一种同时检测化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的高效液相色谱法(HPLC)。乳液、膏霜、化妆水、散粉、唇膏类等不同类型的化妆品样品由乙腈-甲醇(体积比为1∶1)混合溶液超声提取后进行HPLC分析。采用Kromasil C18色谱柱,以乙腈-0.4%乙酸溶液(体积比为30∶70)为流动相,流速1.0 mL/min,采用二极管阵列检测器检测,检测波长为365 nm;采用外标法定量,呋喃妥因和呋喃唑酮检测的线性范围为0.1～20 mg/L,相关系数为0.9999,最低检出限为1.2 mg/kg;在0.2,1.0,10.0 mg/L加标水平下,平均回收率为88.0%～104.6%,相对标准偏差为0.5%～4.8%。该方法快速准确,可用于化妆品中呋喃妥因和呋喃唑酮的同时测定。     

抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中高氯酸盐

建立抑制型电导检测离子色谱法测定饮用水中的高氯酸盐。选用IonPac^?AS19色谱柱(250 mm×4 mm)，柱温为30℃，电导池温度为35℃，用40 mmol/L氢氧化钾溶液作为淋洗液，氢氧化钾淋洗液由淋洗液发生器在线产生，淋洗液流量为1.0 mL/min，淋洗方式为等浓度淋洗。采用AERS 500(4 mm)型抑制器，抑制器电流为99 mA，进样体积为500μL，高氯酸盐的色谱峰面积与质量浓度在0.030～0.200 mg/L范围内的线性关系良好，相关系数为0.999 2，方法检出限为0.002 mg/L，定量限为0.010 mg/L。7次重复测定结果的相对标准偏差为2.49%～3.78%，样品加标回收率为90.0%～101%。该方法适用于饮用水中高氯酸盐的检测。     

化妆品中8种呋喃香豆素的高效液相色谱法检测及质谱确证

建立了同时测定化妆品中8种呋喃香豆素类化合物(8-羟基补骨脂素、补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素和异欧前胡素)的高效液相色谱分析方法及液相色谱-串联质谱确证方法。膏霜类、水剂类、香波类、散粉类、唇膏类等不同类型的化妆品样品分别经适宜的提取溶液进行超声提取,提取液以离心处理后,取上清液经微孔滤膜过滤后测定。采用Agilent Zorbax SB-Phenyl色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm)分离,以甲醇-乙腈-水三元流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,柱温30 ℃,检测波长250 nm。8-羟基补骨脂素的定量限为0.25 mg/kg,补骨脂素、异补骨脂素、8-甲氧基补骨脂素、5-甲氧基补骨脂素、三甲沙林、欧前胡素、异欧前胡素的定量限为0.5 mg/kg。在低、中、高3种加标水平下,8种待测组分的平均回收率为85.0%～105.8%,相对标准偏差为0.41%～7.90%。采用本方法在一日内不同时间点(6个时间点,每隔1 h测定一次)和不同日期(6 d内)测定混合标准溶液,得到8个目标物峰面积的日内精密度均小于1%,日间精密度均小于2%。该方法准确、简便、快速,适用于不同类型化妆品中8种呋喃香豆素类化合物的测定。     

高效液相色谱法测定淀粉及淀粉制品中的顺丁烯二酸与顺丁烯二酸酐总含量

建立了基于高效液相色谱(HPLC)测定淀粉及其制品中顺丁烯二酸和顺丁烯二酸酐总含量的方法。通过优化得到最佳样品前处理条件为乙醇体积分数5%,超声时间10 min。色谱分离检测的最佳分析条件为:流动相:甲醇-1‰磷酸(2∶98),色谱柱:Plastisil ODS C18(250 mm×4.6 mm,5μm),检测波长214 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃。该方法对顺丁烯二酸的定量下限为5.0 mg/kg,线性范围为0.25～100 mg/L,相关系数为0.999 7,平均加标回收率为88%～89%,相对标准偏差(n=5)小于2%,能够满足实际检测需要。     

分散固相萃取-高效液相色谱法快速测定果蔬中的6种保鲜剂残留量

建立了采用分散固相萃取-高效液相色谱同时测定果蔬中2,4-滴、噻苯咪唑、乙萘酚、邻苯基苯酚、二苯醚和联苯6种保鲜剂残留量的方法。样品经乙腈提取(同时加入氯化钠和无水硫酸镁),提取液经酸性氧化铝分散固相萃取净化,采用Agilent TC C18色谱柱(250 mm×4.6 mm, 5 μm),以甲醇-0.02 mol/L的磷酸二氢钾溶液(pH 6)作为流动相,流速1.0 mL/min,梯度洗脱,用紫外检测器检测,检测波长为235 nm,外标法峰面积定量。6种保鲜剂在0.5～20 mg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99; 6种保鲜剂在样品中添加1、2和10 mg/kg 3个浓度水平的回收率为84.2%～99.1% (n=6),相对标准偏差为1.67%～10.3%;方法的定量限为1 mg/kg。该法简便、准确,适用于果蔬中6种保鲜剂残留量的检测。     

高效液相色谱法检测袪痘化妆品中6种抗生素及甲硝唑

建立了一种反相高效液相色谱-二极管阵列检测器同时测定祛痘类化妆品中美满霉素、土霉素、四环素、金霉素、多西环素、氯霉素及甲硝唑的分析方法。样品用0.1 mol/L HCl-甲醇提取,采用Agilent SB-C18色谱柱分离,以甲醇、乙腈和0.005 mol/L草酸为流动相进行梯度洗脱,二极管阵列检测器检测,检测波长268 nm,以保留时间和特征光谱图定性,外标法定量。结果表明,7种化合物在0.5~100 mg/L均与其各自对应的峰面积呈良好线性关系(r≥0.9992),方法定量限(S/N=10)为1.0~10.0 mg/kg,回收率在80.5%~112.8%之间,精密度在6.4%~13%之间。该方法适用于祛痘化妆品中6种抗生素及甲硝唑的检测。     

高效液相色谱分析化妆品中的防腐剂氯苯甘醚

建立了化妆品中防腐剂氯苯甘醚的高效液相色谱检测方法。采用C₁₈色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm)和二极管阵列检测器,以1.0 mL/min甲醇-水(55：45,v/v)为流动相,检测波长为280 nm,柱温为25 ℃。方法的检出限(以3倍信噪比计)可达到3 ng;在1~500 mg/L范围内,峰面积与质量浓度呈良好的线性关系,相关系数为1.0000。高、中、低不同水平的加标回收率为99.0%~103%,相对标准偏差≤1.2%。同时进行了干扰试验和实际样品的测定,并组织3家实验室进行了方法验证。该方法操作简便,准确度、灵敏度和稳定性高,可用于化妆品中防腐剂氯苯甘醚的检测。     

HPLC法快速测定熟肉制品中10种食品添加剂

建立了熟肉制品中10种食品添加剂的高效液相色谱分析方法。以乙醇–氨水溶液为提取溶剂,样品经超声波辅助溶剂萃取法萃取后,以Atlantis d C18(250 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱为分离柱,20 mmol/L乙酸铵–甲醇为流动相进行分离测定。10种目标化合物的质量浓度在1.0~200.0 mg/L范围内与其峰面积线性关系良好(r0.999),在20.0,500.0,1 000.0 mg/kg的添加水平下,10种目标化合物的平均加标回收率为82%~104%,测定结果的相对标准偏差小于4.0%(n=6),方法的检出限为1.0~5.0 mg/kg(S/N=3)。该方法简单、快速、准确,适合于熟肉制品中食品添加剂的检测。     

同位素稀释液相色谱-串联质谱法测定化妆品中残留的丙烯酰胺

建立了化妆品中丙烯酰胺残留的同位素稀释液相色谱-串联质谱的分析方法。水溶性化妆品样品以水为提取溶剂进行提取,提取液经高速离心处理后,上清液用Oasis HLB固相萃取柱净化;脂溶性化妆品样品以正己烷和水混合溶剂液-液分配萃取。经Waters Atlantis T3色谱柱(150 mm×2.1 mm,3 μm)分离后在多反应监测模式下进行串联质谱定性及定量分析,以13C3-丙烯酰胺为内标定量。方法的定量限为0.1 mg/kg,在0.1～1.0 mg/kg 3个添加水平范围内的平均回收率为87.7%～95.8%,日内测定精密度均小于10%,日间测定精密度均小于12%。该方法能够满足化妆品中丙烯酰胺残留的检测要求。