铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究

本文通过对铬(Ⅵ)-亚铁氰化钾-鲁米诺体系化学发光反应的研究,建立了一个测定铬(Ⅵ)的高灵敏化学发光分析法。方法的检出限为2×10~(-11)g/ml铬(Ⅵ);相对标准偏差小于2％(对1×10~(-10)g/ml铬(Ⅵ)11次测定);校正曲线的线性范围是1×10~(-10)～6×10~6g/ml铬(Ⅵ)。此方法已用于环境水样中铬(Ⅵ)的测定。     

无机偶合反应化学发光分析 Ⅱ.H_2O_2-Na_2S_2O_3-鲁米诺体系测定痕量钼

本文将钼催化过氧化氢氧化硫代硫酸钠的反应与鲁米诺-H_2O_2化学发光反应相偶合,建立了痕量钼的无机偶合反应化学发光分析法。此方法的检出限是1.2×10~(-10)g/ml钼,相对标准偏差为2.7％(对5×10~(-9)g/ml钼11次测定),工作曲线的线性范围为1×10~(-9)～1×10~(-3)g/ml。此法巴成功地用于天然水中痕量钼的测定。     

鲁米诺-I_2-As~(3+)化学发光反应的研究——矿石中砷的测定

本文拟定了鲁米诺-I_2-As~(3+)无机偶合反应化学发光法测As~(3+),不仅灵敏度高(检测限为9.8×10~(-10)g/ml)。线性范围宽(1.0×10~(-7)g/ml—1.0×10~(-9)g/ml),而且选择性好。另外,作者还将表面活性剂用于该体系,使得灵敏度进一步提高,其检测限为3.4×10~(-10)g/ml。将该法用于矿样中As~(3+)的测定,结果令人满意。     

铬(Ⅲ)催化鲁米诺-过氧化氢体系化学发光反应的研究

痕量铬的液相化学发光分析法以灵敏度高、线性范围宽、仪器设备简单、操作方便快速而见长于铬的其它分析方法。鲁米诺-过氧化氢体系已用于水样和生物样品中痕量铬的化学发光测定。本文在自己设计的仪器上系统地研究了铬(Ⅲ)催化这一体系的化学发光反应,找到了反应的最佳条件,提高了测定的灵敏度,检测极限由6.8×10~(-12)g/ml降低到1.5×10~(-12)g/ml,     

新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)-2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮的化学发光研究

本文研究了新试剂6-(2,4-二羟基苯偶氮)6-(2,3-二氢-1,4-酞嗪二酮(DHDHD)的化学发光性质;考察了二十多种金属离子对DHDHD-H_2O_2体系的催化发光情况,拟定了应用该体系化学发光测定钴的新方法。线性范围1.0×10~(-11)g/ml～8.0×10~(-8)g/ml;检测限4×10~(-12)g/ml。     

巯基棉分离-化学发光法测定痕量价态砷

本文在建立的MoO_4~(2-)-I~--As(Ⅲ)-Luminol化学发光体系测定痕量As(Ⅲ)的基础上,利用巯基棉对As(Ⅲ)和As(Ⅴ)完全不同的吸附性能分离As(Ⅲ)和As(Ⅴ),首次建立了痕量价态砷的化学发光分析法,检测限达到4×10~(-10)gAs/ml。分离手续简便,分析速度快。应用于实际水样分析,回收率在97％～107％之间。     

铊(Ⅲ)直接氧化鲁米诺化学发光测定岩矿样品中的痕量铊

液相化学发光主要是利用离子的催化作用进行测定。有几种高价金属离子能直接氧化鲁米诺化学发光。U.Fritsch等研究了铊(Ⅲ)在磷酸盐介质中直接氧化鲁米诺化学发光测定微量铊的方法,检测限为0.1ppm。本文在研究介质对铊(Ⅲ)-鲁米诺体系化学发光反应影响的基础上,选择H_3 BO_3-KOH介质测定铊,提高了灵敏度,检测限达到1ng/mL。铊浓度在4×10~(-9)—1×10~(-5)g/mL范围内有良好线性关系。用泡沫塑料从岩矿试液中分离铊。     

钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系测定钒

本文利用钒(Ⅴ)-亚铁氰化钾-鲁米诺化学发光体系建立了痕量钒的化学发光测定法。方法检出限是2×10~(-10)g/mL钒,线性范围是4×10~(-10)～1×10~(-7)g/mL钒,测定的相对标准偏差小于2%,考察了26种常见离子的干扰情况。方法已用于水样中痕量钒的测定。     

流动注射-邻菲啰啉协同催化化学发光法测定痕量的铜

本文拟订了邻菲啰啉-CTMAB-H_2O_2-Co(Ⅱ)-Cu(Ⅱ)协同催化化学发光体系流动注射测定痕量Cu(Ⅱ)的新方法。方法的检出限为8×10~(-12)g/ml Cu(Ⅱ),线性范围为1×10~(-10)-4×10~(-8)g/ml Cu(Ⅱ),相对标准偏差为0.9％分析速度为160样/小时。本法用于头发和水样中Cu(Ⅱ)的测定取得了满意的结果。     

水及血液中痕量铜的化学发光分析

本文采用自制仪器对鲁米诺-氰化钾-铜(Ⅱ)化学发光体系进行了系统研究,选定了测铜的最佳条件。该体系以铜(Ⅱ)作为氧化剂直接氧化鲁米诺产生λ_(max)为425nm的闪烁化学发光。测铜的线性范围为2×10~(-10)—6×10~(-7)/ml,检测下限为9×10~(-l2)g/ml,对10~(-10)g/ml铜(Ⅱ)测定的变异系数为4.6％。采用焦磷酸钠作为掩蔽剂可消除常见共存离子的干扰。此法用于水及人体全血中痕量铜的测定,结果均比较满意。     

钨(Ⅵ)-钼(Ⅵ)-鲁米诺化学发光反应测定钨

本文研究以钨(Ⅵ)形成钨钼杂多酸与鲁米诺反应,产生化学发光测定钨的方法及条件。在pH1.6静置溶液,钨钼杂多酸迅速形成,具有很高的氧化活性。测定钨的灵敏度达到0.084ng/ml,钨浓度从1×10~(-10)～1×10~(-5)g/ml范围内具有线性关系。通过巯基棉分离富集,用于天然水及岩矿样品中痕量钨的测定,均获得满意结果。     

无机偶合流动注射化学发光测定钛的研究

基于钛(Ⅲ)对铬(Ⅵ)氧化I-产生I2的诱导作用,和I2氧化鲁米诺产生化学发光的反应,建立了无机偶合反应流动注射化学发光测定痕量钛的新方法。方法线性范围为1×10-9～1×10-5g/mL,RSD=3.0%(n=11,ρ=1×10-7g/mL),检出限为4.0×10-10g/mL。方法用于人发样品中钛的测定。     

利用化学发光抑制效应测定痕量碘离子的新方法

碘离子对鲁米诺-H_2O_2-AuCl~(-4)体系的化学发光反应有强烈的抑制作用。本文利用这一原理,提出一种用化学发光测定痕量碘离子的新方法。文中对在碘离子存在下上述体系的化学发光行为和抑制机理进行了探讨,确定了最佳测定条件。该法灵敏度高,检出限达5×10~(-11)gⅠ-/ml,对于4×10~(-9)g/ml的碘离子的测定,相对标准偏差为2.1％。用于天然水中碘离子的测定,结果满意。     

应用吐温-40化学发光新体系测定痕量金

本文报道了新的吐温类表面活性剂的化学发光现象;研究了AuCl_(4-)对该化学发光反应的影响条件,建立了吐温-4o-KOH-H_2O_2体系测定痕量金的新的化学发光分析法。方法的灵敏度很高(检测限达2×10~(-10)gAu/ml),线性范围从1×l0~(-9)～1×l0~(-5)gAu/ml;对5oppb Au测定的相对标准偏差为4.4％;试剂空白低,选择性高。采用聚氨酯泡沫塑料分离富集化探样品中痕量金,并用本法测定,得到满意的结果。     

稀土总量的鲁米诺化学发光法测定

本法研究了离子交换分离-化学发光法测定稀土总量,其检测限为0.25ppb.线性范围为5.5×10~(-5)g/ml—2.2×10~(-10)g/ml,相对标准偏差为3.2％(浓度为1.1×10~(-9)g/ml)。同时,我们还发现Brij-35的加入,可以提高方法的灵敏度。检测限降低了7.6倍。将该法应用于矿样分析,结果令人满意。     

在线电生锰(Ⅲ)流动注射化学发光法测定地塞米松磷酸钠

采用在线恒电流电解产生Mn(Ⅲ)与流动注射化学发光法相结合,基于地塞米松磷酸钠可使Mn*#-Na2SO3新体系化学发光大大加强的现象,建立了测定地塞米松磷酸钠的新分析方法.其线性范围为1×10-4～1×10-2 g/L;检出限为7×10-5 g/L;RSD为1.2%.该法成功地应用于针剂中地塞米松磷酸钠的测定.     

Luminol-H_2O_2-Co(Ⅱ)体系化学发光反应的研究——水样、血液、矿石中痕量钴的测定

设计了液相化学发光分析仪.提高了检测钴的灵敏度,其检测下限为7.4×10~(-13)g/mL.线性范围扩大至1×10~(-11)～1×10~(-7)g/mL.首次用此法测定了全血和矿石中的痕量钴.为Seitz等的化学发光机理论点提供了新证据.     

SiO_3~(2-)存在下ARS-Cr(Ⅲ)显色体系测定Cr(Ⅲ)

关于铬的光度法测定,文献[1,2]报道了茜素红S(ARS)光度法直接测定铬,ARS-Cr(Ⅲ)配合物显色速度很慢,灵敏度较低(ε=4.2×10~4),且其它离子干扰严重。研究发现,SiO_3~(2-)对茜素红S-Cr(Ⅲ)显色体系具有明显的催化增敏作用,从而提高了灵敏度,选择性亦大大提高。摩尔吸光系数ε=7.4×10~6,线性范围0～4.5μg/25ml,应用于合成含铬水样测定和天然水样分析,结果令人满意。     

鲁米诺-AuCl4^- -H2O2体系化学发光反应的研究——-矿石中痕量金的测定

液相化学发光分析法是一种灵敏度很高的分析方法。有人曾用此法以测定痕量金,检测极限1×10~(-8)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-8)～1×10~(-7)g/mL金。本文首次提出并用自制液相化学发光分析仪(图1)研究了鲁米诺-AuCl_4~--H_2O_2液相化学发光体系,确定了用这一体系测定金的最佳条件,制定了测定的具体方法。检测极限4×10~(-11)g/mL金,工作曲线的线性范围1×10~(-10)～1×10~(-5)g/mL金,相对标准偏差     

电生次氯酸根流动注射化学发光法测定L-多巴

将恒电流电解产生ClO~-与流动注射化学发光分析法结合,基于L多巴对ClO~-Luminol体系化学发光的抑制作用,建立了测定L多巴流动注射化学发光新分析法.该法测定L多巴的检出限为8×10~(-10)g/mL,线性范围为2×10~(-9)～1×10~(-7)g/mL,相对标准偏差为3.0%.该法具有简单、快速、灵敏的特点,应用于药片中L多巴的测定,结果满意.