蛋白质-钼(Ⅵ)-邻苯二酚紫-OP显色体系的研究及应用

建立了一种测定蛋白质的蛋白质－钼（Ⅵ）-邻苯二酚紫－OP显色体系光度法,蛋白质含量在0－50.0μg/mL范围内符合比尔定律。方法已应用于尿液、血清和豆浆中总蛋白测定,加标回收率90％－108％,相对标准偏差1．8％－3．0％（n=5),检出限4．0μg/mL。     

高效液相色谱法测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量

建立了用HPLC测定烧烫灵软膏中磺胺醋酰钠和磺胺含量的方法。在SpherisorbC18柱上,以V（甲醇）：V（体积分数为0．25％的醋酸溶液）=7：93为流动相,于257nm波长处检测。平均回收率：砍胶醋酰钠为98．9％（n=5）,RSD=0．64％;磺胺为99．3％（n=5）,RSD=1．58％。方法简便、快速、准确、重现性好。     

ICP-AES法测定钢中的铈

建立了离子体发射光谱仪测定钢中铈元素的方法。为消除共存元素对铈分析游线的光谱干扰,选择Ce413．380nm作为分析线,铈含量在0．005％-0．50％之间工作曲线线性良好。对于含量范围在0．005％-0．10％的铈元素,回收率为85．6％-12．5％,测定结果的相对标准偏差小于9．74％（n=8）;对于含量范围在0．10％-0．50％的铈元素,回收率为99．5％-103．0％,测定结果的相对标准偏差小于3．52％（n=8）。该方法适宜钢中含量范围在O．005％-0．50％的铈元素的测定。     

毛细管气相色谱法同时测定水产品中的多氯联苯和有机氯农药残留量

建立了毛细管气相色谱法同时测定水产品中多氯联苯和有机氯农药的方法，用高氯酸与冰乙酸的混合溶液消化样品，以石油醚提取，浓硫酸净化后，用毛细管气相色谱法测定，方法的回收法为88％－110％，相对标准偏差为8％－19％（n=6)，检出限为0．08－0．60ug/kg，方法简便，快速，结果准确。     

ICP-AES法同时测定合金工具钢中的Cr、Mo、V

采用盐酸－硫酸对以Cr,Mo,V为主要合金元素的工具钢试样进行消化，用ICP－AES法同时测定试样中Cr,Mo,V的含量。方法简便，结果满意。方法的加标回收率为95．5％－103．2％，相对标准偏差（n=9)为1．61％－6．64％。     

测定血浆中微量硒的三元包合物荧光分析法

采用氧瓶燃烧法对血样进行破坏,利用β－环糊精和十二烷基硫酸钠形成包合物的性质,将4,5－苯并苯硒二唑包合,建立了三元包合物荧光分析法,不经萃取,直接测定血浆中的硒。方法的日内精密度为5．4％－9．3％（n＝7）;日间精密度为3．5％－14．5％（n＝7）;线性范围为10－500μg／;回收率为91．0％－97．8％。对新疆汉族、维吾尔族和沈阳汉族58人的血样进行测定,结果表明：新疆汉族与沈阳汉族间血硒值无显著性差异（F＝1．36,P＞0．05）;新疆汉族与维吾尔族间血硒值有非常显著性差异（F＝1．01,P＜0．01）;男女之间血硒值有非常显著性差异（P＜0．01）。     

电感耦合等离子体原子发射光谱法测定中药方剂煎煮液中的微量元素

本文采用HNO3－H2O2对中药方剂煎煮液进行处理，拟定了电感耦合等离子体原子发射光谱法同时测定试样中12个微量元素的方法，选择了仪器的最佳工作条件，考察了基本效应的影响。在选定条件下，12个微量元素的检出限为0．10－5．0ng/g，相对标准偏差为0.10%-9.5%(n=10),加标回收率为85％－103％。该方法简单、快速，已用于大量样品的检测，分析结果满意。     

土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药的GC-ECD测定

气相色谱法同时测定土壤中多种有机氯及拟除虫菊酯类农药。对土壤的分析结果：有机氯农药的检出限0．001～0、003μg／mL，拟除虫菊酯类农药检出限0.008～0．02μg／mL，线性相关系数0．9978～0．9999。用y（石油醚）：V（丙酮）=3：1超声波提取，有机氯农药回收率94．2％～124．0％，相对标准偏差为3．3％～8．8％（n=5）；拟除虫菊酯类农药回收率95．2％～118．3％，相对标准偏差为5．7％～7．1％（n=5）；方法适用于土壤样品中农药残留测定。     

葡萄糖的流动注射化学发光法测定

葡萄糖在浓盐酸中降解后,其产物羟甲糖醛可与Ce(Ⅵ）反应产生化学发光,罗丹明6G对该反应有较强的增敏作用。据此,建立了流动注射化学发光测定葡萄糖的新方法。该法的线性范围为0．2－90mg/L,检出限为0．08mg/L,相对标准偏差(n=11,ρ=10.0mg/L）为1．0％。方法用于血清中葡萄糖含量的测定,结果与标准方法一致,回收率为96％－106％。     

化妆品中Hg、As和Pb的微波消解—氢化物发生ICP—AES法测定

采用微波消解－氢化物发生ICP－AES法测定化妆品中Hg、As和Pb,加入L－半胱氨酸消除了过渡金属离子的干扰,考察了微波消解、氢化物发生的最佳条件。建立的方法简便快速,测定Hg、As和Pb的RSD分别为0．59％、1．2％、2．4％（n=10),样品加标回收率分别为98．5％、99．3％和100．1％。该法已应用于化妆品的常规测定,得到满意的结果。     

毛细管电泳法测定中药艾叶中的脱氧肾上腺素和柚皮素

采用毛细管区带电泳法测定了艾叶中的辛弗林和柚皮素。在30mmol／L Na2B4O7缓冲溶液（pH10．00）的条件下，实现了被测组分的有效分离。为中药艾叶的质量控制提供了新的方法。     

固相萃取/高效液相色谱荧光法测定水产品中苯并芘

采用Florisil固相萃取柱纯化样品,建立了高效液相色谱(HPLC)荧光法测定水产品中苯并(a)芘的方法.样品以正己烷为提取剂,净化、蒸发浓缩后用流动相溶解.荧光检测器激发波长297 nm,发射波长405 nm.流动相为V(乙腈):V(水)=75:25,流速1.0 mL/min,外标法定量.苯并(a)芘在0～200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数r=0.99990;在5个空白样品中添加0.5μg/kg浓度水平的标准品,回收率在81.9%～89.5%之间,相对标准偏差为4.1%(n=5);日内、日间精密度分别为0.7%(n=5)、2.4%(n=3);最低检测限为90 ng/kg.     

(ClAlNH)n簇合物的结构与稳定性

用量子化学从头算方法（HF／6－31G）和密度泛函理论（DFT）的B3LYP方法，以6－31G标准基组加一个极化函数，对（ClAlNH)n(n=1-10)簇合物的几何构型，电子结构和红外光谱进行了优化，并讨论了聚合反应（ClAlNH)m→(ClAlNH)n的热力学效应，结果表明，（ClAlNH)n系列簇合物的基态稳定结构为Cs(n=1),D2h(n=2),D3h(n=3),Td(n=4),Cs(n=5),D3d(n=6),Cs(n=7),S4(n=8),D3h(n=9),C2h(n=10,n=2,4,6,8,10等偶数对应的（ClAlNH)n簇化合物的结构比n等于奇数量更稳定。     

High-performance liquid chromatographic method with ultraviolet detection for the determination of dapsone and its hydroxylated metabolite in human plasma

A validated high-performance liquid chromatographic method with ultraviolet detection for the quantitative determination of dapsone (4,4'-diaminodifenyl sulfone, DDS) and a metabolite, hydroxylaminodapsone (4-amino-4-hydroxylaminodiphenyl sulfone, DDS-NOH), in human plasma is described. Human plasma was deproteinized with acetone and the clear supernatant solution after centrifugation was evaporated to dryness under a gentle stream of nitrogen at 70 degrees C. The residue was dissolved in a mixture of HPLC eluent and acetone (18:5 v/v) and an aliquot of this solution (50 microL) was injected onto the HPLC column. Dapsone, hydroxylaminodapsone and diazoxide as internal standard, were separated within 10 min by isocratic elution with water:acetonitrile:glacial acetic acid:triethylamine (80:20:1.0:0.5 by volume) as eluent. Detection was by ultraviolet at the wavelength of 295 nm. The within-day repeatability coefficients of variation were 3-5% for dapsone (0.301-20.0 mg/L, n = 5) and 3-5% for hydroxylaminodapsone (0.0948-6.32 mg/L, n = 5), whereas the between-day repeatability coefficients of variation were 3-8% (0.301-20.0 mg/L, n = 5) for dapsone and 4-10% for hydroxylaminodapsone (0.0948-6.32 mg/L, n = 5). The mean recoveries -were 92-107% (0.301-20.0 mg/L, n = 2), 80-82% (0.0948-6.32 mg/L, n = 2) and 88% (0.0200 mg/mL, n = 5), for dapsone, hydroxylaminodapsone and diazoxide, respectively. The average correlation coefficient of the calibration curve was 0.99988 (n = 5) for dapsone at a concentration range of 0.301-20.0 mg/L, whereas the average correlation coefficient of the hydroxylaminodapsone calibration curve was 0.99981 (n = 5) at a concentration range of 0.0948-6.32 mg/L. The limits of detection were 0.00200 and 0.0470 mg/L for dapsone and hydroxylaminodapsone, respectively. The method is suitable for drug level monitoring and for pharmacokinetic studies.     

比值光谱导数法同时测定铝合金中铁,铜,锌

用比值光谱－导数分光光度法，在ｐＨ５．５缓冲溶液中，利用金属－２－（５－溴－２－吡啶偶氮）－５－二乙氨基酚（５－Ｂｒ－ＰＡＤＡＰ）－ＯＰ三元络合物显色体系，对混合物中铁，铜，锌三组分进行了同时测定。合成试样５次测定回收率在９７．３％－１０４．４％之间。应用于铝合金中铁，铜，锌的测定，各６次测定的ＲＳＤ分别为３．６６％，１．３８％，２．０３％。     

核磁共振内标法定量分析肝素钠中多硫酸软骨素

1引言肝素钠是一种由葡萄糖胺,L-艾杜糖醛苷、N-乙酰葡萄糖胺和D-葡萄糖醛酸交替组成的黏多糖硫酸脂钠盐,是临床大量应用的抗凝血药。研究证明,肝素钠还具有抗炎、抗过敏、抗病毒、抗癌等多种生物学功能。2008年初,欧美各国发生了肝素钠注射液事件,致使81人死亡。随后,美国FDA应用核磁共振方法在肝素钠原料药中定性查出杂质多硫酸软     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱联用法测定海洋沉积物中的苯系物

利用顶空固相微萃取（HS-SPME）与气相色谱-质谱（GC-MS）联用建立了测定海洋沉积物中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯等7种常见苯系物的检测分析方法。对无机盐的加入、平衡时间、萃取温度、萃取时间、解吸温度和时间等多个固相微萃取条件以及色谱条件进行了优化,内标法定量。结果表明：在0.500~20.0 ng/g范围内7种苯系物的线性关系良好,相关系数在0.995~0.999之间;方法检出限为0.0818~0.175 ng/g（干重）;日内和日间重现性较好,相对标准偏差分别为1.2%~3.6%（n=5）和0.4%~6.3%（n=3）;在每1.00 g海洋沉积物样品中2.0和15.0 ng加标水平下,平均加标回收率分别为61.7%~79.5%和77.1%~85.6%,相对标准偏差分别为5.4%~9.6%和3.9%~7.6%（n=5）。该方法快速、灵敏、简便,准确度高,重现性好,适合海洋沉积物样品中苯系物的痕量分析。     

New fluorimetric method of liquid chromatography for the determination of the neurotoxin domoic acid in seafood and marine phytoplankton

Domoic acid (DA) is a neurotoxic amino acid that is responsible for the human toxic syndrome, amnesic shellfish poisoning (ASP). A new rapid, sensitive liquid chromatographic (LC) method has been developed for the determination of DA in various marine samples. DA in marine biological materials was derivatised with 4-fluoro-7-nitro-2,1,3-benzoxadiazole (NBD-F) and analysed using isocratic reversed-phase LC with fluorimetric detection. The calibration, based on standard DA solutions, was linear in the range 0.04-2 microg/ml (r2=0.998) and the detection limit (3:1, signal/noise) was better than 1 ng/ml. Using the certified reference material (MUS-1B), recoveries of DA from shellfish tissue were >95% (n=5). When a strong anion exchange SPE cartridge was used for sample clean-up the detection limit was 6 ng DA/g mussel tissue. Good reproducibility was achieved with RSD values ranging from 3% for 8 microg DA/g (n=5), to 5% for 0.04 microg DA/g (n=5). This new method was successfully applied to the determination of DA in naturally contaminated shellfish and in marine phytoplankton cultures of Pseudonitzschia sp.     

气相色谱法测定生物柴油中脂肪酸甲酯含量

生物柴油是利用动植物油脂等可再生资源通过酯交换技术制造的可以替代石化柴油的新型清洁安全燃料[1-3]它的主要成分是脂肪酸甲酯。由于不同油脂原料所生产的生物柴油的脂肪酸甲脂组成不同因而测定时所需的气相色谱条件与方法也不尽相同[4-6]。本文采用HP-innowax毛细管色谱柱,