助熔剂对Y3Al5O12∶Ce荧光粉性能的影响

在还原气氛下采用高温固相反应法合成了白光LED用黄色荧光粉 Y3Al5O12∶Ce(YAG∶Ce), 研究了助熔剂对YAG∶Ce荧光粉发光特性的影响. XRD的测量结果表明加入合适的助熔剂有利于YAG∶Ce荧光粉的晶化, 并且不引入杂相. 选择BaF2和H3BO3同时使用效果要好于单独使用一种助熔剂. 助熔剂的加入可增大YAG∶Ce荧光粉的激发和发射光谱强度, 并能有效降低荧光粉的中心粒径(D50)控制粉体的粒径分布, 适用于白光LED的制造.     

开放骨架磷酸铝合成中F~-对有机胺结构导向效应的影响

研究了在开放骨架磷酸铝合成中氟离子对乙二胺(en)和二乙烯三胺(deta)的结构导向效应的影响.在水热条件下,以乙二胺为结构导向剂,分别从摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(en)∶n(H2O)=1.0∶1.5∶18.0∶147和n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(en)∶n(HF)∶n(H2O)=1.0∶1.5∶18.0∶3.0∶147的初始混合物中晶化出二维层状磷酸铝Al2P2O9·NH3(CH2)2NH3(Ui O-13)和Al F(HPO4)·NH2(CH2)2NH2(1);以二乙烯三胺为结构导向剂,分别从摩尔组成为n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(deta)∶n(H2O)=1.0∶4.0∶3.0∶153和n(Al2O3)∶n(P2O5)∶n(deta)∶n(HF)∶n(H2O)=1.0∶4.0∶3.0∶3.0∶153的初始混合物中晶化出了三维开放骨架磷酸铝Al4P5O20(H2O)2·C4N3H16(Al PO-CJ31)和一维链状磷酸铝Al2P4O10(OH)3F·C4N3H15(2),表明凝胶中的F-显著改变了乙二胺和二乙烯三胺的结构导向效应.详细对比分析了Ui O-13和化合物1以及AlPO-CJ31和化合物2的结构,探讨了F-对乙二胺和二乙烯三胺的结构导向效应的影响及F-与有机胺的协同结构导向效应.     

改性甲基铝氧烷和烷基铝活化的新癸酸钕催化剂催化异戊二烯聚合

 考察了改性甲基铝氧烷(MMAO,溶于庚烷)和烷基铝(AlR3)活化的新癸酸钕(Nd(vers)3)催化剂对异戊二烯(IP)聚合反应的催化性能. 结果表明,以Al(i-Bu)2H替代部分MMAO,可在较低的MMAO用量(n(MMAO)/n(Nd)=20,总铝量n(Al)/n(Nd)=40)下明显提高Nd(vers)3-MMAO催化剂的活性,但所得聚合物中顺式-1,4结构的含量较低(约90%). Nd(vers)3, MMAO, Al(i-Bu)2H和Al(i-Bu)2Cl可在少量单体(n(IP)/n(Nd)=10)存在下配制成稳定的均相催化剂,该催化剂能在相对较低的MMAO用量(n(MMAO)/n(Nd)=15,总铝量n(Al)/n(Nd)=30)及较宽的Al(i-Bu)2Cl用量范围(n(Cl)/n(Nd)=0.5～7.0)内聚合异戊二烯,其活性明显高于单独以MMAO或Al(i-Bu)2H组成的催化剂,所得聚合物中顺式-1,4结构含量可达96%. 调节MMAO和Al(i-Bu)2H用量可控制聚合产物的分子量. 初步推测了该四元均相催化剂活性中心的生成过程.     

磷酸钡钙∶铈、锰红色荧光粉的研制

采用高温固相反应合成了磷酸钡钙∶铈、锰红色荧光粉。借助TG,XRD,荧光粉相对亮度仪、荧光分光光度仪等手段系统研究了合成过程中原料化学组成及配比、合成条件对磷酸钡钙∶铈、锰发光性能的影响。结果表明,荧光粉基质(BaxCa1-x)3(PO4)2具有畸变的Ca3(PO4)2结构。该荧光粉中Ce3+是助激活剂,Mn2+是激活剂,由Ce3+→Mn2+的能量传递使Mn2+激发产生650 nm左右的发射,当Ce3+和Mn2+浓度相等且都为0.15时,荧光粉有最高的红色发射亮度。     

红色长余辉荧光粉Ca_2Zn_4Ti_(16)O_(38)∶Pr~(3+)的水热辅助合成及发光性质

采用水热法辅助合成了纯相Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+荧光粉,初始nCa∶nZn∶nTi=2∶4.1∶15,煅烧条件为1 050℃空气气氛烧结5 h。并以X射线衍射、扫描电镜、紫外可见漫反射光谱和荧光光谱表征了样品的物相组成、微观形貌和光谱性质。合成的荧光粉在高温煅烧后仍较好地保持了球形的微观形态,优化的Pr3+掺杂浓度为0.015。Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+荧光粉在471 nm波长激发下发射红光,发射谱通过高斯分峰拟合得到位于605、620和645 nm的3个发射峰,分别对应于Pr3+的1D2→3H4,3P0→3H6和3P0→3F2跃迁。在471 nm波长激发下,Ca2Zn4Ti16O38∶Pr3+的614 nm红光发射表现出超长余辉特性,表明该荧光粉是一种能被可见光有效激发的红色长余辉荧光粉。     

利用SnO2:Sb干凝胶部分升华产物处理ZnS:Mn荧光粉

以SnCl2•2H2O、SbCl3为原料, 通过溶胶-凝胶法制备SnO2:Sb干凝胶. 利用干凝胶氧化过程中的部分升华产物对新制的ZnS:Mn荧光粉进行了表面处理. 在固定氧气流量和氧化时间的条件下, 考察了SnO2:Sb干凝胶与ZnS:Mn荧光粉的质量比和氧化温度对处理后荧光粉电阻率的影响. 当干凝胶粉与荧光粉的质量比为3.0, 氧化温度为500 ℃处理后荧光粉的电阻率明显下降. 对处理后的荧光粉进行了室温光致荧光(PL)光谱、X射线衍射(XRD)以及透射电镜(TEM)分析. 结果表明对荧光粉进行表面处理没有改变荧光粉的光致发光性质和晶体结构.     

导电玻璃负载Fe_2O_3/ZnO复合光电极的制备及光电催化性能

以聚乙烯吡咯烷酮(PVP)为纤维骨架,乙醇为溶剂,乙酸锌[Zn(CH_3COO)_2·2H_2O]和三乙酰丙酮铁(C_(15)H_(21)O_6Fe)为原料,利用静电纺丝技术结合溶胶-凝胶法制备前驱体纤维,经焙烧后得到不同摩尔比的FTO导电玻璃负载Fe_2O_3/ZnO复合光电极(Fe_2O_3/ZnO/FTO).利用热重-差热分析仪(TG-DTA)、X射线衍射仪(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和X射线光电子能谱仪(XPS)等对材料进行了表征,以亚甲基蓝(MB)为目标降解物,探讨了复合材料的光电催化活性.结果表明,Fe_2O_3与ZnO的复合能够有效构建p-n异质结,利于光生电子和空穴的分离,其光电催化性能较纯ZnO/FTO和Fe_2O_3/FTO均有明显提高;不同n(Fe)/n(Zn)的复合光电极表现出了不同的光电催化活性,在相同催化时间内,当n(Fe)/n(Zn)=1∶1时,Fe_2O_3/ZnO/FTO对MB催化活性最佳,MB的降解率达到97%.     

Ti∶Al2O3纳米粉体的共沉淀法合成及表征

本文采用共沉淀法合成了Ti∶Al2O3纳米粉体。利用热重/差热(TG/DTA)/X射线衍射(XRD)/红外光谱(FTIR)/扫描电镜(SEM)以及能谱(EDS)等分析方法对合成的Ti∶Al2O3纳米粉体进行了表征。结果分析表明:前驱体在1200℃下,保温1 h可以得到纯的α-Al2O3晶相;粉体的粒径均匀、分散性好,平均粒径在25~50 nm之间。     

水热法制备ZnS∶Cu,Al纳米X射线发光粉及其光谱特性

采用水热法低温(200 ℃)处理12 h直接制备ZnS∶Cu, Al纳米晶, 并探讨其光致(PL)和X射线激发(XEL)光谱特性及后续退火处理的影响. XRD和TEM分析表明, 水热法直接制备的ZnS∶Cu, Al粒径约为15 nm, 尺寸分布窄, 分散性好, 具有纯立方相的球形结构. 其PL和XEL光谱均为宽带谱, n(Cu)/n(Zn)=3×10^-4和n(Cu)/n(Al)= 0.5时PL和XEL光谱强度最大, XEL峰值在470 nm处. 在此条件下, 水热处理3 h直接合成的纳米晶在氩气保护下于800 ℃退火1 h后样品的XEL发光进一步增强. XEL光谱强度约是退火前样品的8倍, 此时峰值波长在520 nm, 团聚形成径为200～500 nm的类球形六方相结构. 发光强度增强, 但粒径很小, 对提高成像系统分辨率非常有意义. 通过比较样品的XEL和PL光谱, 讨论了XEL和PL光谱的发光机理和激发机制及退火对其特性的影响.     

C12-2-En-C12•2Br与SDS混合水溶液的胶团化研究

与[C12H25N＋(CH3)2CH2]2•2Br－(简记为C12-2-C12•2Br)/ C12H25SO4Na(SDS)混合水溶液相比,随着联接链上乙氧基团(E)数目增加,[C12H25N＋(CH3)2]2C2H4(OC2H4)n•2Br－(简记为C12-2-En-C12•2Br, n=2,3)与SDS混合水溶液澄清区域明显增大. C12-2-E3-C12•2Br/SDS混合胶团化过程中二组分产生了协同效应,理论预测在澄清区域所能达到的最小临界胶团总浓度(cmcT,min)= 0.0339 mmol•L－1,对应的SDS在溶液体相中的摩尔分数(x2*)=0.447.当水溶液体相中SDS摩尔分数(x2)=0.5时,混合胶团总聚集数(NT)=36,混合胶团中SDS的摩尔分数(x2M)=0.43.     

共沉淀浸渍法制备由合成气直接合成二甲醚的Cu-Mn催化剂

采用共沉淀浸渍法,制备了直接合成二甲醚的Cu-Mn-Zn催化剂,通过对组成成分及其配比的研究,发现Cu含量一定的条件下,n(Zn)/n(Mn)摩尔比对催化剂性能有较大的影响,当n(Zn)/n(Mn)=1/3～1/2时,催化剂对CO的转化率和对二甲醚的选择性达到最佳,分别为53.6%和63.5%；如锰添加比例过大,对催化剂催化合成二甲醚有微弱抑制；添加锌比例过大,会大大降低CO的转化率。载体Y分子筛的含量对催化剂性能也有影响,用量过大将降低催化剂的活性和对二甲醚的选择性,当其含量为33%时,催化剂上CO转化率和选择性可分别达到66%和68%,且催化剂活性随分子筛含量减少不再有明显的变化。     

快速合成宽带激发、窄带发射白光LED用Li2CaSiO4∶Eu2+蓝-绿荧光粉

采用微波辅助法合成了蓝-绿色荧光粉Li2CaSiO4∶Eu2+,该荧光粉能很好的与紫外光及蓝光LED匹配。分别采用X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)和激发-发射光谱(PLE/PL)对样品进行了表征。X射线衍射数据与标准卡片PDF#27-290很好吻合。扫描电镜测试表明样品粒径在2~5μm。在紫外光和蓝光激发下,Li2CaSiO4∶1%Eu2+发射主峰位于478 nm,对应于Eu2+的t2g→8S7/2电子跃迁,半高峰宽31 nm。样品发光性能与Eu2+掺杂浓度有关,且Eu2+的最佳掺杂浓度为1%。合成的样品色坐标为(0.09,0.24),可作为白光LED用蓝-绿色荧光材料。     

吸热型碳氢燃料五环[6.3.1.02,7.03,5.09,11]十二烷的催化合成

吸热型碳氢燃料是为解决高超音速飞行器冷却难题而研制的一类新型燃料[1].其最突出的优点是作为性能优良燃料的同时,还能满足飞行器的冷却要求,可减小飞行器的体积和质量,提高飞行速度,是高超音速飞行器的理想燃料.其冷却及燃烧原理是:大分子碳氢燃料在进入燃烧室前吸收飞行系统产生的热量气化、再裂解为小分子,产物进入燃烧室燃烧并释放出吸收的热量,从而在对系统冷却的同时提高了能源的利用率,减少了高超音速飞行器的负载,满足了燃烧室壁面和机身温度控制等要求.因此,吸热型碳氢燃料已成为各国研发的热点,但目前研究多限于原油调配燃料的催化裂解和脱氢,对新燃料的合成报道较少[2,3].……     

稀土膦酸酯盐-烷基铝体系催化正辛基异氰酸酯配位聚合

报道了由稀土膦酸酯盐-烷基铝组成的催化体系在温和条件下催化正辛基异氰酸酯(n-OctNCO)的配位聚合特征. 研究发现, 以Nd(P204)3/Al(i-Bu)3组成的稀土催化体系是正辛基异氰酸酯聚合的良好催化剂. 系统考察了正辛基异氰酸酯在该催化体系下的本体、溶液聚合的聚合规律和溶液聚合反应动力学. 用1H NMR, FTIR, DSC, TGA和GPC等分析测试手段对所得到的聚合物进行了表征.     

Co-Sn合金作为锂离子电池负极材料的研究

采用高能机械球磨法合成了富Co的Co3Sn2合金, 测试了Co-Sn合金作为锂离子电池负极材料的充放电性能. 考察了在机械球磨过程中加入碳和高温处理球磨后样品对合金组成和电化学性能的影响. XRD测试结果表明, 加入碳后所得样品的主要成分为CoSn2. 于400和600 ℃处理后主要成分转变为CoSn和Co3Sn2. CoSn2, CoSn和Co3Sn2的充放电容量随着Sn含量的降低依次降低, 但循环性能得到提高.     

(Zn, Mg)2GeO4:Mn2+ submicrorods as promising green phosphors for field emission displays: hydrothermal synthesis and luminescence properties

(Zn(1-x-y)Mg(y))(2)GeO(4): xMn(2+) (y = 0-0.30; x = 0-0.035) phosphors with uniform submicrorod morphology were synthesized through a facile hydrothermal process. X-Ray diffraction (XRD), field emission scanning electron microscopy (FE-SEM), photoluminescence (PL), and cathodoluminescence (CL) spectroscopy were utilized to characterize the samples. SEM and TEM images indicate that Zn(2)GeO(4):Mn(2+) samples consist of submicrorods with lengths around 1-2 μm and diameters around 200-250 nm, respectively. The possible formation mechanism for Zn(2)GeO(4) submicrorods has been presented. PL and CL spectroscopic characterizations show that pure Zn(2)GeO(4) sample shows a blue emission due to defects, while Zn(2)GeO(4):Mn(2+) phosphors exhibit a green emission corresponding to the characteristic transition of Mn(2+) ((4)T(1)→(6)A(1)) under the excitation of UV and low-voltage electron beam. Compared with Zn(2)GeO(4):Mn(2+) sample prepared by solid-state reaction, Zn(2)GeO(4):Mn(2+) phosphors obtained by hydrothermal process followed by high temperature annealing show better luminescence properties. In addition, codoping Mg(2+) ions into the lattice to substitute for Zn(2+) ions can enhance both the PL and CL intensity of Zn(2)GeO(4):Mn(2+) phosphors. Furthermore, Zn(2)GeO(4):Mn(2+) phosphors exhibit more saturated green emission than the commercial FEDs phosphor ZnO:Zn, and it is expected that these phosphors are promising for application in field-emission displays.     

双配体Zn(Ⅱ)MOFs材料的构筑及光致发光性能

以2,5-二羟基对苯二甲酸(H 4-DHBDC)和4,4′-联吡啶(4,4′-Dipyridyl)为双配体、Zn(NO 3)2 6H 2O为金属盐,在水/DMF=3∶2(体积比)的溶剂体系中,采用溶剂热法,在120℃时构筑了一种组成为[Zn 2(H 2-DHBDC)(DHBDC)0.5(4,4′-Dipyridyl)1.5]n的Zn(Ⅱ)MOFs材料。利用X-射线单晶衍射(PXRD)、红外光谱(FTIR)、热重分析(TGA)和荧光分光光度法(FS)等,对其晶体结构和性质进行了分析与表征。结果表明,Zn(Ⅱ)MOFs材料属于单斜晶系,P 2(1)/n空间群,且具有三维网状结构。热重分析和荧光分析表明,Zn(Ⅱ)MOFs材料具有良好的热力学稳定性和光致发光性能。     

Yb3+共掺杂对Zn2GeO4∶Mn2+绿色长余辉发光性能增强研究

利用高温固相法合成了Zn2GeO4∶Mn2+以及Zn2GeO4∶Mn2+,Yb3+绿色发射长余辉发光材料,对样品进行了X射线衍射分析、荧光光谱分析、色坐标、热释发光以及发光寿命测量。分析结果表明,在1 050℃下烧结3 h的Zn2GeO4为单相产物,所得Zn2GeO4∶Mn2+发光材料具有良好的发光性能,在紫外灯激发下发出最强发射位于528 nm的宽带发射并具有优良的长余辉发光特性,其色坐标值分别为x=0.145,y=0.773。Yb3+共掺杂对其长余辉发光性能提高明显。余辉发光在暗场环境下肉眼可观察的持续时间超过2 h。通过热释光谱对陷阱进行了分析。对Yb3+共掺杂的长余辉发光增强机理进行了讨论。