固体表面荧光法测定吸附于白骨壤和木榄叶片上的葸

以新鲜白骨壤和木榄叶片为基质,建立了直接测定吸附于叶片表面蒽（An）的固体表面荧光分析法（SSF）。考察了白骨壤和木榄叶片上An的吸附量随An暴露浓度、暴露时间等因素的变化情况。方法测定吸附于白骨壤叶片上An的线性范围为0．92～8．71μg/g,检出限为5．77ng/g,加标回收率为79．2％～85．9％;测定吸附于木榄叶片上An的线性范围为89．5～698．2ng／g,检出限为1．79ng/g,加标回收率为75．1％～102．3％;对于两种叶片,方法的相对标准偏差都小于10％。     

固体表面荧光法测定吸附于白骨壤和木榄叶片上的蒽

以新鲜白骨壤和木榄叶片为基质,建立了直接测定吸附于叶片表面蒽(An)的固体表面荧光分析法(SSF).考察了白骨壤和木榄叶片上An的吸附量随An暴露浓度、暴露时间等因素的变化情况.方法测定吸附于白骨壤叶片上An的线性范围为0.92～8.71μg/g检出限为5.77 ng/g,加标回收率为79.2%～85.9%;测定吸附于木榄叶片上An的线性范围为89.5～698.2 ng/g,检出限为1.79 ng/g,加标回收率为75.1%～102.3%;对于两种叶片,方法的相对标准偏差都小于10%.     

末次冰期以来塔里木盆地沙漠、黄土的沉积环境与演化

本文论述了诱发塔里木盆地沙漠及南缘亚砂土和黄土的搬运、沉积,至少在末冰冰期初,即已由现代本区盛行的NE和NW风系所奠定,在此风系作用下沉积的沙漠、亚砂土和黄土未有显著变化。其间,盆地虽多经流水作用,但并未能够改变沙漠及其以南的亚砂土、黄土存在的基本格局。风成相和流水相地层中的古气候证据揭示,末次冰期以来本区沙漠与黄土沉积主要是在连续干旱的气候环境下进行的。     

动态磁涂覆混合固定相开管毛细管电色谱中电渗流的特征

将表面分别被改性成C18和氨基的磁性纳米颗粒按照不同比例混合,制备成具有不同分离选择性的混合固定相,进一步采用动态磁涂覆的方法制备开管毛细管电色谱柱。通过考察这种色谱柱中不同种类固定相表面物理化学性质对电渗流的综合影响,从理论上说明了其电渗流的特征。分别在不同固定相配比及不同涂覆长度条件下进行实验,理论与实验结果相符,证实通过调节固定相配比或磁铁对数可以便捷地调节电渗流的大小。     

关于中国某些海和海湾的淡化及干涸问题——为农业需要及综合利用矿物盐的创议

Ⅰ.关于大陆和海洋的分布从大陆可供人类居住的观点来看,现代大陆和海洋在地球上的分布是极其不利的。首先是,大陆只占地球表面的29%左右,其次是大陆的很大部分完全不适于居住(如南极洲,北冰洋诸岛),大陆所占149,000,000平方公厘之中,冰和冻土带约占26,000,000平方公厘,沙漠和半沙漠地带约占42,000,000平方公厘。因此,适于人类居住的只约81,000,000平方公厘,即仅大陆表面的一半多。当然,随着技术的发展,部分沙漠地带将会被灌溉,但仍有必要使大陆在地球表面的分布更广,在南半球大陆共占20%左右,该半球温带地区的广大空间都被水所占据,不能住人。     

氨基酸衍生物对映体的高效液相色谱手性分离

通过在流动相中使用酸性添加剂,在由(S)-N-(2-萘基)丙氨酸衍生而成的手性固定相上直接分离氨基酸的3,5-二硝基苯甲酰衍生物,获得非常理想的分离效果。并在此工作的基础上对手性识别机理进行了初步探讨。另外,通过在不同构型的手性固定相上分离相同的溶质,证明在结构相同、构型相反的手性固定相上,对映体的出峰顺序是相反的。     

联苯类对映体在纤维素类手性固定相上的高效液 相色谱法直接拆分

涂敷纤维素-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)于自制的球形氨丙基硅胶上,制备了手性固定相。用该固定相直接拆分了一系列外消旋联苯类保肝药物。考察了柱温和流动相中乙醇含量对样品的保留和立体选择性的影响,升高柱温或增大流动相中乙醇含量都会使对映体的保留因子和分离因子降低。氨考察榈的分离因子的对数与温度的倒数成线性关系。确定了对映体从流动相传递到固定相的吉布斯自由能变之差值、焓变之差值及熵变之差值。     

蛋白质微阵列芯片技术及其在抗体筛选中的应用

以兔IgG为模式蛋白质,对其在醛基修饰玻片表面的固定浓度、固定时间和温度等条件进行了优化,结果表明：在室温下,当固定蛋白质的浓度为1g／L、固定时间为4h时,可获得理想的蛋白质固定效果;蛋白质的定量检测范围为1μg／L～10mg／L。按优化的蛋白质微阵列芯片制作条件将规模化制备的抗体制作成抗体微阵列芯片,通过与荧光标记的人球蛋白和人白蛋白的相互作用,实现了对不同抗体株抗球蛋白和抗白蛋白活性的快速筛选与比较。     

基于巯基和聚电解质双层自组装膜的压电免疫传感器检测小鼠IgG气溶胶

本文结合自组装单分子层膜(SAMs)和聚电解质静电吸附组装技术,提出了一种新的用于气相压电免疫检测的生物分子固定化方法,研制了一种用于检测小鼠IgG抗体的压电免疫传感器。首先在石英晶片的金电极表面自组装了一层L-胱氨酸SAMs,再在膜上组装带相反电荷的海藻酸钠,最后通过调节pH值定向固定羊抗鼠纯化抗体,优化了固定条件。通过超声雾化法产生的小鼠IgG气溶胶,研制成了直接气相检测小鼠IgG的压电免疫系统。结果表明,该方法对所固定的生物分子活性影响较小,传感器对小鼠IgG的响应快,灵敏度高,在0.14~6μg.μL-1范围内具有良好的线性关系,精密度好,再生方便。     

萃取柱色谱富集分离、PAR 光度测定矿石中微量镓

一些常用萃取体系具有较好的选择性,我们试图用于色谱分离上。本文报导用二乙烯苯共聚物GDX-103为载体,以醋酸丁酯-三溴甲烷(95:5)作固定相柱色谱富集分离镓。引入三溴甲烷系使固定相加重,以便于装柱。1克GDX-103(69～80目)可吸附2毫升固定相。载体加固定相搅成砂糖状,加水搅拌即成互不粘结之颗粒沉降水底,填充入短颈玻璃漏斗即成色谱柱(见图1),开闭以止水夹控制。     

三(4-甲基苯甲酰基)纤维素酯的合成及其涂敷手性固定相的制备和表征

以微晶纤维素为原料合成三（４－甲基苯甲酰基）纤维素酯,涂敷在平均粒径为６μｍ、平均孔径为１５ｎｍ、比表面积为６７ｍ２／ｇ的堆积硅珠上,制备成手性固定相。用扫描电子显微分析考察了固定相的表面形貌。用高效液相色谱法分离了（±）－α－苯乙醇对映异构体,考察了洗脱液正己烷／异丙醇（９８∶２,Ｖ／Ｖ）的流速和洗脱液的组成对（±）－α－苯乙醇对映异构体分离的影响。     

溶胶-凝胶柠檬酸三丁酯毛细管气相色谱柱的研究

柠檬酸三丁酯是浅黄色的液体，可作为固定相，文献记载它被制备成色谱柱的最高使用温度为150℃。鉴于最高使用温度低的限制，柠檬酸三丁酯作为色谱固定相时，一些分子量大的化合物不能使用该柱分析。本文将其作为固定相用溶胶-凝胶法制备毛细管气相色谱柱，并在色谱柱上初步研究了一系列低沸点有机物的分离和保留行为，发现其对醇类、胺类、芳烃等有很好的分离效果。同时使用该种方法制得的毛细管柱能承受的最高温度现为240℃，这对提高柠檬酸三丁酯的利用价值有较好的意义。     

荧光光度法测定土壤岩石中有机物的发光强度判断地下石油分布干扰因素的探讨

１引言 用荧光光度法测定地表面中有机物的总发光强度来判断地下石油的分布情况。作者通过对大西北某沙漠地区２０００多个样品（１．８ｍ深处的岩石或土壤）的荧光光谱分析。着重探讨了严重干扰样品荧光光谱测定的诸种因素,并寻找了消除其干扰因素的方法。本方法采用石油醚处理样品,固定激发波长为２６５．０ｎｍ,荧光扫描范围：２３３．０ｎｍ至５００．０ ｎｍ。２实验部分２．１主要仪器和试剂ＲＦ－５４０荧光分光光度计（日本岛津公司）。经３．２（１）处理后的石油醚,分析纯。２．２样品处理取某沙漠地下 １．８ ｍ深处的土壤或…     

以小孔硅胶为载体的纤维素三醋酸酯手性柱的制备及对映体的分离

合成了纤维素三醋酸酯,并被涂于小孔硅胶上制备成ＨＰＬＣ手性固定相。三种药物、两种富烯和一种哒嗪对映体在柱子上被分离。其中噻马心安使用１．０ｍｏｌ／ＬＮａＣｌＯ４和９５％乙醇为流动相,其它对映体以９５％～９８％乙醇为流动相。自填柱使用４个月后柱效和选择性没有明显降低。     

用于丝网印刷电极条上几种固定酶方法的比较研究

对几种酶固定方法:电极表面简单物理吸附、单分子层自组装固定酶法、光敏胶酶固定法、牛血清白蛋白-戊二醛分子交联固定法进行了比较研究,并把这几种方法用于乙酰胆碱酯酶在丝网印刷电极上的固定,在此基础上,提出了在丝网印刷电极上固定乙酰胆碱酯酶的新方法———由Nafion加固的蛋白-戊二醛分子交联法,实际使用中取得了很好的固定效果和良好的酶稳定性。用此法制成的生物传感器对敌敌畏农药进行了测定,经0.1 mg.kg-1农药抑制后,乙酰胆碱酯酶的活性被有效抑制(抑制率达到10%左右)。实验结果表明,Nafion-蛋白-戊二醛交联是一种行之有效的丝网印刷电极上的酶固定方法。     

芳羧酸酯液晶和杯芳烃共混柱的气相色谱保留行为

对芳羧酸酯液晶（ＭＰＢＨＰＢ）和杯芳烃（戊基苯间苯二酚杯芳烃）两种化合物组成的混合固定相,以不同比例涂渍成毛细管柱,考察了它们对二元取苯位置异构体的保留行为,从比较溶质在混合固定相及单一固定相上的分离因子α得出,这种混合固定相产生“协同效应”,对产生“协同效应”的原因作了探讨。     

羧基二茂铁-脱氧核糖核酸探针的制备和脱氧核糖核酸分析的应用

在偶联活化剂碳二亚胺的存在下,通过羧基二茂铁(FCA)上的羧基与DNA分子上的氨基共价键合,将FCA标记在氨基修饰的寡聚核苷酸片段上,制备成FCA-ssDNA探针。探针与固定在电极上的ssDNA在一定的条件下进行杂交反应,测定杂交后FCA对Lum inol-H2O2体系的电致化学发光催化信号,从而对目标ssDNA进行序列识别及含量测定。实验结果表明,该探针能够很好的识别三碱基错配序列,对完全互补序列的响应可以达到5×10-11mol/L。     

蛋白A定向固定抗体的纤维蛋白压电免疫传感器的研究

将9MHz双面镀金石英晶体浸入蛋白A溶液中,在晶体电极表面形成一层均匀的蛋白A薄层,用于定向固定人体纤维蛋白抗体.在蛋白A层上形成一层有序致密的自组装抗体分子膜,研制成一种新型的用于人体纤维蛋白检测的压电免疫传感器.比较了3种固定抗体方法的效果,从传感器的灵敏度、稳定性、重现性等考虑,蛋白A吸附法优于聚乙烯亚胺及牛血清白蛋白固定抗体的方法.研究了蛋白A浓度、抗体效价以及抗原抗体反应时间等对传感器灵敏度的影响,考察了电极的选择性和再生能力.纤维蛋白在1×10^-4～1×10^-2g/L浓度范围内有良好响应.     

基于共价有机框架的色谱固定相制备及其应用研究进展北大核心CSCD

工业领域与科学研究的不断发展,使得复杂体系的高灵敏、高通量和高选择性分离分析面临新的挑战。色谱法在分离科学中发挥着不可替代的作用,已被广泛应用于环境监测、药物分析和食品安全等领域。由于载样量高、定量分析精确和重现性好等突出优势,基于多种保留机制的色谱分离技术已被应用于不同分析物的检测。固定相作为色谱柱的核心,对色谱的分离性能有着极其重要的影响。分离的选择性和效率极大程度上取决于所采用的固定相。然而,传统固定相如硅胶基质制备工艺复杂、pH适用范围窄,聚合物基质机械稳定性较差且易溶胀等缺点限制了其在分离领域的进一步应用。因此,开发高效的新型色谱固定相以满足不同情况下的分离要求是提高色谱分离效率的关键。共价有机框架(COFs)是一类由共价键连接而成的多孔晶体聚合物,具有低密度、高孔隙率、大比表面积和性质稳定等优点。这些突出优势使得COFs材料在分离分析领域具有潜在应用价值,且被认为是新型色谱固定相的理想材料。本文综述了最近5年基于COFs的色谱固定相的制备及其应用的最新研究进展,简要介绍了基于COFs的色谱固定相的制备,详细总结了基于COFs的固定相在色谱分离领域方面的最新应用,展望了基于COFs的色谱固定相的未来发展前景与趋势。     

基于银离子和镧离子掺杂效应的氧敏感材料研究

在固定敏感物质为钌的络合物的基础上,Sol—gel方法是一种广泛应用的将敏感物质固定于含硅支持体系中制作氧传感器的方法。Choi等人发现将敏感物质固定在硅胶上再用硅胶成膜的方法可以极大地提高其对气态氧及溶解氧的检测灵敏度。本文探讨了将Ag^＋和La^3＋掺杂到硅胶上再在其上固定敏感物质[Ru（bpy）3]Cl2的支持体系对氧的响应特性,并对其响应机理做了分析。