氖气在聚乙烯醇多层塑料球壳内的渗透性能

采用乳液法结合等离子体涂层制备聚苯乙烯(PS)-聚乙烯醇(PVA)-辉光放电聚合物(GDP)多层塑料空心微球。通过测量不同充气平衡时间和平衡温度下球内气体的总量研究了氖气对塑料球的气体渗透系数。研究表明,当充氖温度为60、70、80、90℃时,微球充气平衡的时间分别为70~100 h、50~90 h、30~60 h,20~40 h。室温(25℃)时氖气对塑料球的渗透系数为0.5×10~19~2.0×10~19mol/(m·s·Pa),对于直径300μm,PVA壁厚2μm的微球,充Ne后的保气半寿命约3~12 d。当外压为4 MPa,平衡温度为80℃时,球内可充氖2.6~3.2 MPa。     

温度和样品保存方式对酚试剂法测甲醛的影响1

对比不同显色温度及保存方式下的甲醛样品吸光度及含量,结果表明,样品显色完全所需时间随显色温度的升高而缩短,当温度低于22℃时,显色反应应在恒温水浴锅34℃保温10 min。另外,冰箱内冷藏保存的样品稳定性要优于常温保存,常温下甲醛样品应在采样后12 h内检测,而冷藏时甲醛样品可至少稳定48 h。     

塑料密度测量审核中测量不确定度的评定

对GB/T 1033.1-2008 中浸渍法测定塑料密度的不确定度进行了评定.不确定度主要来源于测量重复性、浸渍液的密度、测量温度、样品称量4个因素.当塑料密度为0.9200g/cm<'3>时,扩展不确定度为0.0032g/cm<'3>.     

高品质空心聚合物微球的研制

成功的惯性约束聚变(ICF)实验对氘氚(DT)燃料容器(靶丸)的球形度,同心度、表面光洁度及壳壁完整性均有极高要求.我所于90年代初开展了聚合物靶丸的研制工作,并利用微封装技术成功地制备出聚苯乙烯(PS)空心微球[1].但是在徽封装技术的固化过程中,由于重力和浮力的共同作用,有机相液滴在水溶液中的漂浮会对微球的球形度和同心度造成一定影响,并且有机溶剂内微量的过饱和水会在球壳壁内形成大量直径微米级的气泡.为此我们开发出密度匹配微封装技术,保持有机相和水相密度一致,从而克服了重力的影响,制备出球形度好于99%,同心度好于98%的空心PS微球.将制球溶液经过G3玻璃砂漏斗过滤后使用,减少溶液内杂质粒于的数量,结果球壳壁内的气泡大大减少.另外为了满足今后ICF实验对大直径靶丸的要求,通过改变乳化搅拌方式和降低搅拌速度,制备出直径达到510μm的PS微球.现在的研究工作为今后ICF多层聚合物靶丸的研制奠定了坚实的基础.     

WS-Ⅰ型微量水份测定仪的研制

测定气体中痕量水份有露点仪、电解水份仪、压电水份仪和氧化铝水份仪等,各有优缺点;就灵敏度、连续性和操作繁简来说,以氧化铝水份仪为佳。1941年Kaller首先发表了氧化铝作介质的电容电阻湿度计。Cutting和Jason为现代氧化铝湿度计奠定了理论和实践方面的基础。美国Pana公司和爱尔兰Shaw公司已生产多种型号的商品仪器。而国内,未见有报导。WS—I型微量水份仪即根据氧化铝电容、电阻原理而设计並研制的仪器。可连续测定氢、氮、氩、空气等洁净气体中的水份,测量范围为-90℃～-20℃露点(相当于0.1～1000ppmv);测量准确度为±3℃露点;测量重复性为±1℃露点。     

氮中丙烯腈气体标准物质的研制

以高纯丙烯腈和高纯氮气为原料,采用称量法配制氮中丙烯腈气体标准物质。对配制的气体标准物质分别进行机械混匀试验、压力均匀性和时间稳定性试验。经F检验,2.00μmol/mol及5.00μmol/mol两种浓度的样品在0.5~10 MPa范围内标准值无显著变化,具有较好的压力均匀性;在–20℃和40℃条件下保存7 d,其量值无显著变化,可满足运输环节量值稳定;在常温下贮存9个月量值无显著变化,表明其稳定性良好,满足国家二级标准物质对有效期的要求。对定值结果的不确定度进行评定。配制的氮中丙烯腈气体标准物质标准值为(2~5)×10~(–6)mol/mol,相对扩展不确定度为9%(k=2)。该标准物质达到国家二级标准物质的相关技术要求,可用于对丙烯腈气体报警器的校准。     

烟道气国际比对中低浓度一氧化碳的精确测量

研究了烟道气体中低浓度一氧化碳(CO)的精确分析方法.结果显示,使用非色散红外光谱法的重复性明显优于气相色谱法,但烟道气中高浓度二氧化碳( CO2)的存在会影响光谱法对CO的精确测量,因此测量样品时采用含有CO2成分的标准气体作为标准.由不确定度评定结果及比对样品重复性测量结果可知,本方法精确度高.通过参加国际计量局物...     

含钦苯乙烯单体及其聚合物的合成与表征

合成并表征了含2,6吡啶二羧酸根二茂钛基团的苯乙烯单体.通过含钛单体与苯乙烯的溶液共聚反应得到了稳定性高且可溶的共聚物.所得到的共聚物能溶于THF,CHZCh和甲苯中,其玻璃化转变温度为106℃.该含钛聚苯乙烯有望应用于惯性约束聚变(ICF)实验靶用聚合物微球的制备.     

X射线荧光光谱法测定萤石中氟化钙

采用X射线荧光光谱仪可以快速准确测定萤石中总钙的含量.但测定其中氟化钙含量时,一方面,由于样品中碳酸钙计入钙量,从而造成氟化钙测定结果准确性较差.另一方面,铜、锌等金属元素在熔融制样时对铂金坩埚腐蚀较大,因此需要进行酸处理除去碳酸钙及铜、锌等金属元素.然而,样品经过酸处理后,质量会发生变化,造成熔剂与样品的比例不一致,从而影响测定结果.对样品前处理条件、XRF分析中熔片和仪器工作条件等进行了优化,建立了熔融制样、X射线荧光光谱法（XRF）准确测定萤石中氟化钙含量的方法.方法干扰少,具有良好的准确度和精密度,操作简单,提高了分析效率.     

ICP-AES法测定塑料中镉含量的不确定度评定

介绍了用ICP-AES法测定塑料中镉含量的不确定度的评定方法.分析了测量不确定度的主要来源,对测试不重复性、工作曲线非线性、标准溶液、样品质量、定容体积等5个不确定度分量进行分析计算,最后合成ICP-AES法测定塑料中镉含量的相对标准不确定度为1.709%,并计算求得扩展不确定度.     

利用手持技术改进测定乙醇分子结构实验

利用压强传感器代替排水集气法,改进测定乙醇分子结构实验的仪器装置,并探索最佳反应条件。另外,设计两个空白实验,结合压强变化曲线对实验误差进行相关讨论。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.Novosibirsk Institute of Organic Chemistry, Siberian Branch, Academy of Sciences of the USSR. Translated from Khimiya Prirodynkh Soedinenii, No. 6, pp. 812–816, November–December, 1988.     

非那雄胺合成工艺改进

非那雄胺能抑制5α-还原酶的活性,明显降低二氢睾酮水平,是一种治疗良性前列腺增生的有效药品。该合成工艺以甾烯酮酸为原料,将其与氯化亚砜反应,无须分离即与叔丁胺反应得17β-酰胺化合物,再氧化开环,环合,氢化,脱氢合成了非那雄胺。经元素分析、IR、1HNMR、13CNMR、MS分析表征了其结构。该法无须使用昂贵的2,2-二吡啶二硫化物和剧毒药品苯亚硒酸酐,且以乙酸铵代替氨气,降低了对设备的要求和腐蚀,更适用于工业生产。     

Calculation of enthalpies of hydrogenation of hydrocarbons

Sets of hydrogen molecule equivalents have been developed which permit the calculation of hydrogenation of different types of carbon-carbon bonds from ab initio total energies (3-21G and 6-31G* basis sets, and, to a more limited extent, for MP2/6-31G* data) of reactants and products. The calculated enthalpies of hydrogenation are in good agreement with experiment for unstrained molecules, with average errors on the order of 2 kcal/mol. The 6-31G* equivalents allow the enthalpies for strained molecules to be calculated accurately, but the 3-21G equivalents do not. The equivalents for both basis sets have been tested by calculating the enthalpies of hydrogenation of carbon-carbon bonds in nitrogen- and oxygen-containing organic molecules, free radicals, and classical carbocations. The results are in good agreement with experiment in most cases.     

光谱仪测试范围的扩展

由于石化行业的生产需要，其材质的使用具有多样性和广泛性，经常会出现顾客委托的测试样品的一个或几个元素跨越光谱仪现有测试程序测量范围的情况。本法通过对光谱仪测试原理的认识，根据光谱仪的测试能力及标样的采集，实现了一个或几个元素测量范围的扩展，并对其测量的影响因素进行了研究。     

Neutral diterpenoids of oleoresins of five species of conifers of Transcarpathia

The compositions of the neutral diterpenoids of the oleoresins of five species of conifers growing in the Transcarpathia have been studied. It has been found that the oleoresins ofAbies alba M.,Larix decidua M., andPicea excelsa L. contain more than 50% of neutral diterpenoids. The group and qualitative compositions of the oxygen-containing diterpenoids have been determined. In the oleoresins ofAbies alba,Picea excelsa, andPicea abies tertiary alcohols — cis-abienol and isocembrol — predominate, while inLarix decidua the main component is the hydroxy ester larixyl acetate. Primary alcohols related to the resin acids have been found in all the oleoresins investigated. Features of the distribution of diterpenoids according to the species of conifers have been revealed. The results obtained are necessary for the chemotaxonomy of conifers of the family Pinceae.     

物质分配系数的测定实验改进

实验教学目的是从解决实际问题出发,以实验技术训练和实验设计思想培养为目标。介绍了将单一的物质分配系数测定实验改进为综合实验,提高了实验效果及实验资源利用率。