同时测定氢及烃类的微反色谱系统

介绍了一种新型的脉冲微反色谱系统。该系统将微反流出的产物分成两路,一路经串联的碳分子筛和５Ａ分子筛柱进入热导检测器检测氢及甲烷;另一路用ＳＥ－３０为固定相的填充柱经氢焰检测器测定烃类组成。用氢－甲烷二元混合标准气进行两个检测器的关联,以实现氢和烃类含量的归一化计算。由于采用并联流路,使烃类分析柱受限制较少,应用范围广。     

用脉冲微反—断流色谱研究异丙苯裂解反应动力学

一、前言用脉冲微反色谱数据求一级反应动力学参数,可用Bassett 方程。对于反应物或/和产物在催化剂上有较强吸附的情况,色谱峰严重拖尾,给测量带来困难。为解决这类问题,Lane 和Phillips 曾提出用断流气相色谱法。近年臧雅茹等曾用微型断流催化色谱研究了醇类脱水反应动力学。他们都采用氢焰离子化检测器。本文采用脉冲微反—断流色谱联合装置,以热导池为检测器,研究了TNZ—Y 分子筛上异丙苯裂解反应动力学。     

高效液相色谱法鉴定葡萄饮品质量及OPC含量测定

采用葡萄饮品试样的色谱图中出现的特征色谱峰与标准样品或参比样中出现的特征色谱峰相比较的方法实现对试样质量的鉴定。测定试样中OPC含量时,用C18(ODS)色谱柱(250 mm×4．6 mm,5μm)进行反相色谱分离。用体积比为13比87比0．05的乙腈+水十三氟乙酸的混合物作流动相,在定性及定量分析中采用紫外检测器,对方法的精密度与回收率作了试验,测定结果的RSD值在1．3％～1．7％,回收率在91％～116％之间,同时用传统的比色法对4种试样中的OPC含量作了比对分析,结果表明HPLC法的结果可信度更高。     

气相色谱-表面电离检测器分析汽油中含氮化合物的分布

采用液液萃取的方法分别从90#、93#、97#汽油中提取了含氮化合物,并将气相色谱(GC)和作者所在研究组研制的表面电离检测器(SID)联用对含氮化合物进行了分析。结合GC-氢火焰离子化检测器(FID)、GC-氮磷检测器(NPD)和GC-质谱(MS)的分析结果,可鉴定出GC-SID谱图中的峰基本为含氮化合物,且大部分为NPD和FID未检出的峰,说明SID的选择性和灵敏度更好。分析结果表明,这3种汽油含氮化合物种类相似,含量有所差异;所提取的含氮化合物主要是苯胺类化合物;SID能从汽油样品中检出多种痕量的高沸点含氮组分,对于检测含氮组分而言,SID具有优于商品NPD的灵敏度和选择性。SID为GC分析提供了一种性能优异的选择性检测器。     

检测器(Ⅲ)

3使用及故障的排除如前述,检测器是一种将物质的量变化转变成电信号,并由记录或处理装置进行处理的仪器,出现的所有问题大多也是依据记录下的信号图（色谱图）来判断解决的。在有正确的判断和解决方法之前,一个非常重要的问题是色谱图的记录要绝对准确。但有一个极易造成混淆的现象是气泡的干扰。3．l气泡在液相色谱泵的章节中我们谈到了气泡会对液相色谱分析造成较大的困难,检测器中气泡所带来的麻烦也决不会低于在泵中的困扰,因此对气泡决不可大意。气泡通过流动池时,在色谱图上可能形成一个尖锐的峰,也可能形成像正常色谱峰的峰…     

甲基二乙氧基苯乙基硅烷的合成及气相色谱法测定

建立了苯乙烯与甲基二乙氧基硅烷硅氢化反应体系中各组分含量测定的气相色谱检测方法。在GC-14B气相色谱仪(HP-5毛细管柱、FID检测器)上,以氮气为载气,采用程序升温法对各组分进行定量分析。在本实验色谱条件下,常用作基准物的正庚烷和苯的谱峰重合;而采用N,N-二甲基苯胺作为基准物质,5种组分的谱峰分离效果较好,苯乙烯、甲基二乙氧基硅烷及两种加成产物的相对质量校正因子测定值分别为0.7006,1.998,1.530,1.530;而用有效碳数法计算的理论值分别为0.8431,2.1465,1.2706,1.2706。最后,用经校正的面积归一化法测定了硅氢化反应体系中各组分含量。方法可用于硅氢加成产物的定量分析及质量控制。     

反相毛细管电色谱分离山酮类化合物

目前,毛细管电色谱（CEC）在中草药分析中显示出一些独特的优势,如：CEC流动相相对简单、用量少、峰容量大、更易与质谱（MS）联用。特别是植物提取物中活性成分复杂,需要对色谱峰进行精确的指认并控制峰纯度;采用CEC—MS方法可在线提供中药中各种化合物的质谱图。此外,有许多天然产物在中药中的含量极低,MS的高灵敏度可弥补紫外检测器灵敏度较低的缺陷。因此,研究CEC分离中药成分的选择性问题具有重要的实际意义。蝉翼藤（Securida cainappendiculata Hassk．）为远志科远志族蝉翼藤属攀援灌木,其根茎叶有多种药效,其化学成分主要为黄酮、山酮（XAN）和皂甙。从蝉翼藤中已分离出的10个XAN类成分（结构见图1）。具有显著的抗氧化和保护神经细胞作用。我们曾用毛细管区带电泳（CZE）、高效液相色谱（HPLC）、毛细管胶束电动色谱（MEKC）和毛细管微乳电动色谱（MEEKC）对这10个XAN进行分离,并就电泳条件的变化对分离选择性的影响进行系统研究。本文采用CEC法对这10个XAN成分进行分离,并对其色谱分离条件进行优化研究,以期为今后CEC与MS联用分析中药成分打下基础。     

烃类在氢焰离子化检测器上的峰高校正因子和分离因子的线性关系

本文从色谱经验规律出发,推导出烃类物质在氢焰离子化检测器(FID)上的峰高相对校正因子(f_i/)与分离因子(S_f)之间呈良好的线性关系:f_i/=AS_f+B。对十种芳烃初步进行试验的结果,线性相关系数为0.9991,f_i/计算值与实验值相对偏差小于4％。     

高效液相色谱讲座（Ⅳ）检测器（上）

检测器是高效液相色谱的核心部件之一。它的作用是将色谱柱流出物中样品含量的变化转换为可供观测的信号,通常是转换为电信号,以便自动记录下来,称为色谱图。操作者可根据色谱峰的位置,形状及大小进行定性、定量并据以判断分离情况的优劣。 由于在液相状态下冲洗剂与样品的许多     

新型气相色谱检测器研制

气相色谱仪是近年来分析测试应用最广泛的仪器之一,气相色谱常用的热导检测器(TCD)应用面广,但灵敏度偏低,且热丝易于烧断,氢焰检测器(FID)灵敏度较高,却对多数无机气体无响应,且必须配备氢气源,使用中具有一定危险性,两者各有局限,为此,研究一种应用广泛,使用简便,高灵敏的气相色谱检测器,已成为广大色谱工作者长期研究的课题。本文所介绍的一种新型气相色谱检测器用催化元件配以专门设计的气路和电路组成,可与现行一些气相色谱仪匹配使用,已成功地进行了许多有机组分及无机气体的分析。1　检测原理汽化后的有机蒸汽或无机可燃气体…     

色谱指纹图谱在香精香料质量控制中的应用

烟用香精香料化学成分复杂,现无合适的化学质量控制方法,通过实例,对10个批次正常生产的香料标样进行同时蒸馏萃取,取其萃取液进行气相色谱氢焰检测.进行同组分色谱峰的匹配,根据相对峰面积求出标准指纹图谱,然后10批标样各自与标准指纹图谱进行相似度计算,据此设立待测样品的合格性允差范围.待测样品与标准指纹图谱进行谱峰匹配,计算与标准指纹图谱的相似度,依据合格性允差范围,判定其质量状况.     

苯丙胺类毒品及其衍生物的气相色谱-红外光谱分析

采用气相色谱一傅立叶变换红外光谱联用技术,建立了9种苯丙胺类毒品及其衍生物的分析鉴别方法.采用HP-1(30 m×0.32 mm,0.25 μm)毛细管柱,MCT红外检测器与氢火焰检测器同时检测,在程序升温条件下,以十七烷为内标物,研究已知对照品的色谱保留行为及其气态红外光谱图特征,建立相应的特征吸收峰数据库,作为鉴别分析的依据.色谱保留时间与红外特征吸收峰联合鉴别法极大地提高了鉴别的准确性.将发展的方法应用于可疑毒品物证中苯丙胺类及其衍生物毒品样品的鉴别,获得了理想的结果.本方法可用于涉毒案件毒品物证的检验,特别适用于混合毒品成分的检验.     

火焰光度检测器峰拖尾故障分析

气相色谱图突然出现峰宽增加的拖尾现象,对FPD质量型检测器而言,注样器的内衬管中玻璃棉液态沉积物是故障的主要原因,并具有一定的代表性。笔者从色谱理论上对此类故障的产生原因、谱图形成的过程进行了解释和分析。     

气相色谱法测定作业场所空气中溴苯

用活性炭管采集空气中溴苯，二硫化碳解吸经改性聚乙二醇20M（FFAP）色谱柱分离，用氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高定量。     

利用大口径毛细管气相色谱法测定液化气中的含硫化合物

利用大口径毛细管色谱柱、不分流进样、氢焰离子化检测器（ＦＩＤ）、双火焰光度检测器（ＤＦＰＤ）,与气相色谱－质谱（ＧＣ－ＭＳ）联用技术相结合,对脱硫后的液化气进行测定,成功地鉴定出１７种含硫化合物。该法简便、快速,对含硫化合物的检测灵敏度高。     

S_2分子发射特性的研究

1965年Crider根据Salet效应,研制了一种检测大气中硫化合物的检测器;1966年Brody和Cheney制成了硫和磷的气相色谱检测器;1967年Dagnall等研究了在氢焰中以氮、氩为稀释气,硫、磷的发射;近些年来有人研究在微波放电中硫、磷的发射,并借以分析硫、磷。几十年来人们做了不少工作,取得一些重要成果,但也存在一些问题尚待进一步弄清和解决。 我们用自己设计的燃烧器,对S_2在富氢焰中的发射特性做了实验研究,取得了一些结果,从而为设计和改进硫检测器,及提高检测方法的选择性和灵敏度,提供了依据。     

HPLC分析中用背压柱代替溶剂脱气

高效液相色谱(HPLC)分析中,溶剂脱气是非常重要的步骤。因为在高的进柱压力下,溶解在移动相中的空气会在柱出口压力下降时形成气泡,从而严重干扰多种检测器(特别是光学检测器),使色谱图中出现严重的基线波动和气泡峰而妨碍组分峰的检出。通常使用减压、超声波振动或通入在液体中溶解度比空气小的惰性气体进行溶剂脱气。岛津LC—4A型仪器内附有专门装置,在溶剂进入泵系统之前通入氦气脱气。由于氦气难以购买,曾     

气相色谱法测定工作场所空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量

用气相色谱法对空气中正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的含量进行测定。采用活性炭管采集了空气中的正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯,采用二硫化碳进行解吸,用Agilent 19091N-216HP-INNOWAX Polyethylene Glycol毛细管色谱柱分离,氢焰离子化检测器检测。正己烷、丙酮、丁酮和乙酸丁酯的检出限(3S/N)为0.43,0.30,0.44,1.7mg.L-1。方法的解吸率在86.7%～100.3%之间,相对标准偏差(n=6)在1.97%～3.89%之间。     

气相色谱-红外光谱联机测定石油化工废水中挥发性有机物

１引言 气相色谱一红外光谱（ＧＣ－ＩＲ）联机测定石油化工废水中挥发性有机物,以气相色谱分离,红外定性,氢火焰离子化检测器定量。为提高红外分析灵敏度,水样前处理应用高富集倍数的吹脱捕集技术,并使用大吹脱体积,两级捕集方式;色谱柱采用大口径石英毛细柱,以减小分流,增加进样量。为使用红火焰离子化检测器（ＦＩＤ）定量技术解决剖析分析无标样定量问题,本方法成功地实现了气相色谱一红外光谱－氢火焰离子化检测器联机,使未知物定性定量一次完成。２实验部分２． １仪器 Ｃａｒｌｏ Ｅｒｂａ ５３００气相色谱仪（意大利 Ｃ…     

多面体低聚八硝基苯基硅倍半氧烷纯度分析

使用高效液相色谱-电喷雾四级杆飞行时间质谱(HPLC-ESI-Q-TOF MS)联用技术对八硝基苯基硅倍半氧烷(ONPS)纯度进行分析, 从而判定ONPS产物峰及杂质峰的位置, 根据ONPS峰和杂质峰的面积比计算ONPS的纯度. 通过改变HPLC的洗脱梯度和测试时间, 将ONPS产物中的杂质峰完全分开, 测得硝基苯基硅倍半氧烷(NPS)质量分数为97.55%, 其中ONPS的纯度约为92.42%, 产物中含有九硝基八苯基硅倍半氧烷(9-NPS)约5.13%, 其它杂质含量约为2.45%. 通过对ONPS高效液相色谱图峰形和同分异构体极性情况分析, 进一步证明ONPS分子中硝基取代发生于对位和间位. 使用超高效液相色谱(UPLC)对ONPS进行分析, 以更高的分离效率验证了HPLC的结果. 该方法可作为ONPS纯度的分析方法.