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腐植酸酸性功能团的研究 总被引:2,自引:1,他引:1
采用电位、电导、量热法测定了几种腐植酸(HA)及硝基腐植酸(NHA)的酸性功能团含量、表观解离常数(pK 值)及热力学参数(⊿H,⊿S)。结果表明,用不同方法测得的羧基及酚羟基含量吻合良好。腐植酸的羧基和可滴定的酚羟基在热力学性质上同简单的羟基苯羧酸相似。当腐植酸来源不同时,其酸性功能团的结构特征会不同。如山东黄县褐煤及日本亚炭HA、NHA 含有较多的水杨酸型结构,而山西灵石风化烟煤HA、NHA 中则似乎不存在。它们的弱羧基具有较高的活性,彼此间差异也比较大。用硝酸氧化能使HA 中羧基含量增加,酚羟基减少,酸性功能团活性提高。 相似文献
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本文提出一种在质谱中直接程序升温裂解的方法(PY/MS)来考察腐植酸。结果表明,该方法在表征腐植酸上很有效。考察了来自土壤、泥炭和风化煤的八种腐植酸。根据PY/MS的结果,它们可以分为三类。第一类是米自土壤的腐植酸。它们的脱H_2O、脱CO_2及脱SO_2的过程在温度不到300℃时就已结束,并且只产生少数裂解产物。第二类来自风化煤。该类的这三个过程延续到400℃以上,但裂解产物很少。来自泥炭的腐植酸归于第三类。该类的这三个过程也延续到400℃以上,同时可见脱H_2O、脱SO_2明显存在着两个不同的阶段,并在400℃以下就产生了众多的多环烃化合物及单环芳烃化合物。 相似文献
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温度滴定(thermometric titration)又称量热滴定(calorimetric titration),已应用于土壤有机质及高分子电解质等的研究。水体及土壤腐植酸(HA)的溶液热化学研究中亦有应用。但迄今未见在煤炭HA研究方面的报道。作者在应用电化学分析法对风化煤硝酸氧解产物(NHA)的酸性功能团进行表征的基础上,试图采用这一方法对HA酸性功能团含量、性质及热力学参数——△H_n(中和热)、△Ha(电离热)、△S_a(电离熵)等作进一步研究。同吋对热化学方法在HA化学研究中的应用作一些初步探讨。 相似文献
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在对松木层孔菌子实体成分分析和热重分析的基础上,通过真空裂解松木层孔菌菌渣得到裂解生物油(A),进一步通过乙酸乙酯萃取和真空旋转蒸发从裂解生物油A得到高沸点生物油(B)。运用气相色谱串联质谱技术分析了裂解生物油A和高沸点生物油B的化学成分。结果表明,松木层孔菌真空裂解反应主要发生在200~400℃。裂解生物油中含有大量低沸点化合物,主要是丙酮、醋酸、糠醛、甲醇、丙酸、乙腈等,而含有的高沸点化合物则主要是酚类和芳香类化合物。初步探讨了松木层孔菌生物油化学成分的形成。 相似文献
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设计了一种裂解气相色谱--裂解毛细柱气相色谱联用仪。在第一级裂解气相色谱仪把聚合物裂解并分离裂解产物,分离了的产物用六通气体进样阀选取并逐个在第二级裂解气相色谱仪裂解,得到聚合物裂解产物的裂解气相色谱图。与低分子化合物的标准指纹图比较,这些裂解产物就得到确认,这样,就可以充分肯定地推断复杂聚合物的组成。 相似文献
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催化剂对东都风化煤硝酸氧解及其产物特性的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
对东都风化煤进行硝酸氧解,利用元素分析与红外光谱分析研究产物硝基腐植酸(NHA)的结构和性质,讨论硝酸氧解中催化剂对硝基腐植酸的产率、元素组成和官能团的影响。结果表明,浓硫酸、过氧化氢、碳纳米管负载过渡金属和固体酸催化剂都能显著提高煤氧解NHA的产率,产物C、H的质量分数和H/C原子比降低,氮的质量分数增加,E4/E6增加。固体酸与浓硫酸对提高产物氮的质量分数更明显,镀镍碳纳米管(CNTs)负载三氧化二铁、碳纳米管负载镍和浓硫酸作为催化剂得到腐植酸分子更小。催化剂存在下产物活性官能团增加更多,不同催化剂对产物有不同的影响。 相似文献
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烟草中β-胡萝卜素的热裂解产物的研究 总被引:22,自引:0,他引:22
为了研究烟草中β-胡萝卜素的高温裂解产物对卷烟抽吸品质的影响,利用热裂解气相色谱/质谱联用仪在不同裂解氛围(空气、氮气中含10%O2及N2)和不同温度(300,600和900 ℃)下对β-胡萝卜素进行裂解,裂解产物用固相微萃取装置进行吸附,然后将吸附到的裂解产物用气相色谱/质谱联用仪(GC/MS)进行分析。结果表明,β-胡萝卜素在不同裂解条件下主要的裂解产物是甲苯、对二甲苯、1,2,3,4-四氢-1,1,6-三甲基萘和2,7-二甲基萘等化合物,另外还生成异佛尔酮、β-环柠檬醛、β-紫罗兰酮、二氢猕猴桃内酯等香味化合物,这些物质随裂解温度和裂解氛围的不同其含量有所差异。 相似文献
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采用在线热裂解/气相色谱-质谱(Py/GC-MS)联用技术对3-吡啶甲酸茴香酯进行热裂解分析。通过酰氯化和酯化反应合成了新型目标化合物3-吡啶甲酸茴香酯,其分子式为C14H14NO3。目标化合物的结构经核磁氢谱(1H NMR)、核磁碳谱(13C NMR)、红外光谱(IR)和高分辨质谱(HRMS)进行确证,并通过热重-微热重-差示扫描量热(TG-DTG-DSC)分析方法对目标化合物的热稳定性进行分析。在空气氛围中,将目标化合物分别于300,600,900℃下进行热裂解,并通过气相色谱-质谱法对其挥发性热裂解产物进行定性和半定量分析。研究显示:目标化合物共经历了两次失重过程。第一次失重在129.9~158.9℃之间,失重2.3%;第二次失重在158.9~274.9℃之间,失重达90.1%,230.1℃时失重率最大。热裂解共产生44种产物,包括具有香味特征的大茴香醛、对甲基苯酚、松油醇、D-香茅醇、大茴香醚和茴香醚等化合物。其中裂解温度对裂解产物的种类和相对含量具有明显影响。300℃时α-二去氢菖蒲烯的相对含量最高,600,900℃时,相对含量最高的分别是大茴香醛和对甲基苯酚。苯甲醛、茴香醚和大茴香醚的相对含量随着温度的升高呈先增加后降低趋势;而对甲基苯酚含量则随着温度的升高而增加。根据主要裂解产物及其相对含量的变化,对目标化合物的裂解机理进行了初步探讨。 相似文献
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我们曾研究了制备腐植酸(HA)在棉花纤维上的接枝化合物的两种方法,这种纤维具有一定的离子交换性能。在本文中,我们将第二种方法成功地应用于同样带有许多羟基的维尼纶纤维。维尼纶纤维成本低,强度好,与HA形成的接枝化合物可能具有更佳的应用前景。 相似文献
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裂解气相色谱-质谱法研究聚醚酰亚胺的热裂解行为 总被引:1,自引:0,他引:1
采用裂解气相色谱-质谱技术研究了聚醚酰亚胺(PEI)在550℃、650℃和750℃裂解温度下的热分解行为.随着裂解温度上升,裂解产物明显增加.在750℃时聚合物分子链断裂完全,共鉴别到25种碎片组分.PEI热分解的碎片中叔丁基苯酚、叔丁基甲基苯酚、苯酚、苯胺、氰苯、2-苯基-1H-异吲哚-1,3(2H)-二酮等5种裂解产物最重要,因此可以依据这几种化合物定性鉴别聚醚酰亚胺.依据热分解产物的数量以及结构推断降解机理为:裂解首先从醚键开始,其次是酰胺基团中的C-N键,然后再经过一系列消除反应、成环反应、重排反应等形成多种裂解碎片. 相似文献
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多壁碳纳米管作为气相色谱固定相的性能研究 总被引:5,自引:0,他引:5
将甲烷催化裂解法生产的经过纯化的多壁碳纳米管(PMWCNTs)、活性炭、石墨 化碳黑(Carbopack B)分别填装成气相色谱填充柱,比较它们分离烷烃、芳香烃、 卤代烃、醇、酮、醚、酯类的性能。分别在PMWCNTs和Carbopack B上涂清5%(w/w) 的Carbowax 20M,填装成气相色谱填充柱后,比较它们分离醇、酮、醚、酯、有机 酸类的性能。结果表明,PMWCNTs是一种性能优异的气相色谱固定相。与相同比表 面积的Carbopack B石墨化碳黑相比较,它有更强的保留能力,适合于分析沸点相 对较低的化合物;具有更均匀的表面,表现为极性化合物亦可得到对称的峰形;理 论塔板数较小。此外,和Carbopack B一样,PMWCNTs涂清5% (w/w) Carbowax 20M 后可用来分离极性化合物,甚至是强极性的小分子有机酸。 相似文献
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