微波消解-荧光猝灭法测定痕量铜的研究

利用微波消解前处理样品,在(CH2)6N4(六亚甲基四胺)-HCl介质中,溶液中的铜能与甲磺酸加替沙星形成稳定的络合物,使甲磺酸加替沙星的内源性荧光显著猝灭,据此建立了铜-甲磺酸加替沙星的荧光分析新方法.该体系的最大激发波长λex=365 nm,最大发射波长λem=500 nm,铜浓度在4.0×10-8 ～1.2×10-5 mol/L范围内,与荧光猝灭程度成正比.检出限为1.2×10-8 mol/L,回收率为97% ～104%.该法可直接用于测定铜含量,结果令人满意.     

荧光光度法测定环境水样中的苯酚和对苯二酚

建立了荧光光度法直接测定环境水样中的苯酚和对苯二酚的新方法.通过β-环糊精增敏,三维荧光扫描选择测量波长,在波长对为λex/λem=273/307 nm时测定苯酚,苯酚的线性范围为0～1×10-4 mol/L,检出限为6.6×10-8 mol/L;在波长对为λex/λem=295/331 nm时测定对苯二酚, 对苯二酚的线性范围为0～1.5×10-5 mol/L,检出限为5.2×10-9 mol/L,回收率达到93.5%～103.5%.     

槲皮素-Al~(3+)-十六烷基三甲基溴化铵体系荧光光度法测定总黄酮

用荧光法探索了十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)、十二烷基硫酸钠(SDS)、β-环糊精(β-CD)、聚氧乙烯月桂醚(Brij-35)4种有序介质,及反应时间、pH等条件对槲皮素-Al 3+体系荧光强度的影响。结果表明:四种有序介质中,CTMAB在酸性介质(pH=6.10)下对槲皮素-Al 3+体系荧光增敏效果最好,在λex/λem=450/539nm处有强荧光峰。据此,建立了一种用CTMAB增敏荧光光度法测定总黄酮含量的新方法,其线性范围为4.0×10-8~1.0×10-5 mol/L,检出限为1.24×10-8 mol/L,相对标准偏差(RSD)为2.26%。方法已用于银杏叶片中黄酮含量的测定。     

盐酸吡格列酮与曙红Y相互作用的荧光和共振光散射光谱研究

在HCl-NaOAc酸性缓冲介质中,曙红Y(EY)与盐酸吡格列酮(PGH)反应形成1∶1的离子缔合物,不仅引起曙红Y的荧光猝灭(FLU),更能导致共振散射(RRS)的显著增强。荧光猝灭的激发和发射波长分别为λex=524nm和λem=544nm;最大共振散射波长为308nm,并在540nm处产生一共振峰。方法的线性范围分别为9.04×10-7～2.05×10-5mol/L(FLU)和1.6×10-7～5.1×10-6mol/L(RRS),检出限分别为1.88×10-7mol/L(FLU)和4.82×10-8mol/L(RRS)。研究了荧光和共振散射的光谱特征、适宜的反应条件及影响因素,据此建立了灵敏、简便、快速测定抗糖尿病药物盐酸吡格列酮的新方法。     

铁敏化荧光分析法测定乳酸环丙沙星的研究

研究了胶束体系中乳酸环丙沙星的铁敏化荧光性质.实验发现,在pH 5.56的HAc-NaAc介质中,溶液中的Fe(Ⅲ)能与乳酸环丙沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成稳定的络合物从而增强乳酸环丙沙星分子的内源性荧光,使其荧光强度显著增强.据此,建立了Fe(Ⅲ)-乳酸环丙沙星-SDS三元体系荧光增强法测定微量乳酸环丙沙星的新方法.该体系在最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=430 nm时,乳酸环丙沙星浓度在4.0×10-9～2.0×10-5 mol/L范围内与其荧光强度呈良好的线性关系.方法的检出限为:6.2×10-10 mol/L,相对标准偏差(RSD)为1.8%(c=2.0×10-7 mol/L,n=5).     

茜素红荧光探针的设计及对化妆品中Pb~(2+)的检测

在pH 6.2的弱酸性介质中,茜素红与铅反应生成荧光络合物,且荧光强度与铅离子的浓度在一定范围内呈线性关系,由此建立了简单快速测定化妆品中的铅含量的新方法。实验探讨了反应体系的pH、表面活性剂、缓冲溶液、显色剂用量、反应时间、反应温度对体系荧光强度的影响。以激发和发射波长λ_(ex)/λ_(em)=510 nm/620 nm测定铅离子浓度,线性范围为8×10~(-8)~1.2×10~(-5)mol/L,R~2=0.9983,检出限为1.04×10~(-8) mol/L。方法可用于快速测定化妆品中的铅含量。     

双波长荧光法同时测定水溶解态的茚、萘和菲

建立了一种同时测定水体中多组分溶解态多环芳烃的新方法。为消除共存组分干扰,利用三维荧光谱确定茚、萘和菲的最佳测量点为A(λex250.0nm,λem308.0nm)、B(λex225.0nm,λem335.0nm)、C(λex250.0nm,λem364.0nm);萘和菲相应的最佳参比波长分别为292.5nm和286.7nm,所建方法用于水体中茚、萘和菲的同时测定。其线性范围分别为:2.00×10-7～2.00×10-5mol/L、5.00×10-8～3.50×10-6mol/L和1.00×10-8～1.00×10-6mol/L;检出限分别为:8.63×10-9、1.01×10-8和5.29×10-10mol/L;相对标准偏差分别为:1.1%、1.0%和0.7%(n=7)。方法用于自来水样和海水样的测定,结果满意。     

铝敏化荧光法测定甲磺酸加替沙星

研究了甲磺酸加替沙星的铝敏化荧光性质。实验发现,在pH6.00的邻苯二甲酸氢钾-NaOH缓冲体系中,溶液中的铝(Ⅲ)能与甲磺酸加替沙星反应生成稳定的络合物从而增强甲磺酸加替沙星的内源性荧光,使其荧光强度显著增强。据此建立了铝(Ⅲ)-甲磺酸加替沙星体系荧光增强法测定微量甲磺酸加替沙星的新方法。该体系在λex=365nm,λem=470nm时,甲磺酸加替沙星的浓度在1.28×10-8～3.15×10-6mol/L范围内与荧光强度呈良好的线性关系,方法检出限为8.6×10-9mol/L。相对标准偏差为1.3%(c=2.0×10-7mol/L,n=5)。此方法已成功用于药物制剂中甲磺酸加替沙星含量的测定。     

分子光谱法研究曙红Y与马来酸罗格列酮相互作用及其分析应用

在HCl-NaAc酸性缓冲介质中,曙红Y(EY)与马来酸罗格列酮(ROM)反应形成1∶1的离子缔合物,不仅引起吸收光谱(UV)的变化和EY的荧光猝灭(FS),更能导致共振瑞利散射(RRS)的显著增强,并产生新的RRS光谱。以试剂为参比,吸收光谱的最大褪色波长为510nm;荧光猝灭的激发波长λex和发射波长λem分别为521和544nm;最大共振散射波长λRRS为307nm,并在532nm处形成较强的散射峰。各方法的线性范围分别为4.98×10-7～7.5×10-6 mol/L(UV)、8.34×10-8～1.79×10-5 mol/L(FS)和4.66×10-9～1.25×10-5 mol/L(RRS),检出限分别为1.49×10-7 mol/L(UV)、2.50×10-8 mol/L(FS)和1.40×10-9 mol/L(RRS)。文中研究了吸收、荧光和共振散射的光谱特征、适宜的反应条件及影响因素,并对荧光猝灭机制及RRS的增强进行了讨论,据此建立了灵敏、简便、快速测定抗糖尿病药物马来酸罗格列酮的新方法。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯的合成及其应用

将具有荧光特性的杂环8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合,并引入三氮烯结构,合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(3,5-二溴-2-吡啶)-三氮烯(QBPyT)。其结构经元素分析、红外光谱、核磁共振波谱证实。研究结果表明,在pH 9.5硼酸-氢氧化钠缓冲溶液的介质存在下,该试剂在λex/λem=248nm/496nm处产生强荧光,并且能与铅(Ⅱ)形成配合物从而使荧光增强。据此建立了三氮烯测定铅(Ⅱ)的新型荧光分析法。铅的浓度在5.0×10-7～1.2×10-5 mol.L范围内与其荧光强度呈线性关系,检出限(3S/N)为9.5×10-8 mol.L。将其应用于水样中铅(Ⅱ)的测定,测得回收率在92.6%～94.0%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于3.5%。     

铽-依诺沙星-SDS敏化荧光猝灭法检测雷公藤红素

在pH 9.3的氨-氯化铵缓冲溶液中,铽(Ⅲ)能与依诺沙星、十二烷基硫酸钠(SDS)形成荧光配合物(λex=330 nm、λem=545 nm),SDS的存在能增强配合物的荧光强度。研究发现,在该反应体系中加入适量雷公藤红素溶液后,铽(Ⅲ)与依诺沙星络合物的激发、发射峰位置不变,但其荧光强度呈规律性下降。据此,建立了简单、快速、灵敏地测定雷公藤红素的荧光分析方法。雷公藤红素的浓度在5.2×10-6～8.4×10-5 mol/L范围内呈良好线性关系,方法的检出限为4.1×10-8 mol/L。     

铕-环丙沙星的稀土敏化荧光研究及应用

在pH 7.4 NH3·H2O-NH4Cl缓冲溶液中, Eu(Ⅲ)与环丙沙星反应形成1∶2的稳定缔合物, 产生稀土敏化荧光现象, 其最佳激发、发射波长分别为λex=355 nm、λem=612 nm. 在该反应体系中加入适量维生素M溶液, 使Eu(Ⅲ)与环丙沙星缔合物的荧光发生猝灭. 利用这一现象, 建立了测定维生素M的荧光分析方法. 该方法保持了维生素M结构的完整性, 维生素M浓度在1.0×10-7～7.0×10-6 mol/L范围内符合线性关系, 检出限4.4×10-8 mol/L. 该方法用于片剂及胶囊中维生素M含量的测定, 6次平行测定回收率为95.7%～103.0%, 相对标准偏差为0.99%～1.4%.     

催化荧光光度法测定痕量过氧化氢

在pH 7.0的磷酸氢二钠-磷酸二氢钾缓冲溶液中,四羧基铁酞菁(FeTCPc)能催化过氧化氢氧化L-酪氨酸,形成荧光二聚体,据此提出了荧光光度法测定水中过氧化氢的方法。在激发波长(λex)320nm与发射波长(λem)410nm处,反应体系的ΔF(F-F0)与过氧化氢的浓度在7.6×10-7～2.7×10-5 mol.L-1之间呈线性关系,方法的检出限(3s/k)为5.2×10-8 mol.L-1。以此方法对两种水样进行分析,测得回收率在96.5%～96.9%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在1.0%～2.8%之间。     

槲皮素-镓(Ⅲ)-十二烷基磺酸钠荧光体系及其在测定中药槐米、银杏叶、陈皮中黄酮的应用

在微酸性的酸度条件下,在SLS介质中镓(Ⅲ)与槲皮素形成n[镓(Ⅲ)]n(槲皮素)=11的黄色荧光络合物,激发波长为435.4 nm,发射波长为485.6 nm,槲皮素的浓度在4.0×10-7～3.2×10-6mol·L-1范围内与荧光强度呈线性关系,检出限为1.79×10-10mol·L-1.用该方法分析了几种中药,测定结果的RSD(n=8)值在0.23%～0.64%之间,回收率在90.1%～101.3%之间.     

铝(Ⅲ)-氧氟沙星-十二烷基硫酸钠荧光体系测定微量铝的研究

在NaAc HAc介质中,溶液中的铝(Ⅲ)能与氧氟沙星和十二烷基硫酸钠(SDS)反应生成一稳定的络合物,使氧氟沙星的内源性荧光显著增强,据此建立了铝(Ⅲ) 氧氟沙星 SDS体系测定铝(Ⅲ)的荧光分析新方法。该体系的最大激发波长λex=365nm,最大发射波长λem=480nm,铝(Ⅲ)浓度在2.0×10-7～5.0×10-5mol L范围内,与荧光增强程度成正比。该方法可直接用于水样和食品中微量铝(Ⅲ)的测定。     

荧光光度法测定槐花中槲皮素

研究了基于槲皮素和铝的络合反应来测定槲皮素的荧光光度法,试验结果表明:铝与槲皮素的配合物在pH 9.15的BR缓冲溶液中进一步与BO3-3形成三元体系,在452 nm激发波长下,于516 nm发射波长处测定其荧光强度,槲皮素浓度在1.0×10-7～6.0×10-6mol·L-1范围内配合物的荧光强度与槲皮素的浓度呈线性关系,检出限(3S/N)为2.1×10-7mol·L-1.该方法用于槐花提取物中槲皮素的测定,并以实样为基体用标准加入法做了回收试验,测得回收率在101.5%～112.5%之间.     

新型荧光试剂1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘与酪氨酸相互作用

合成了一种新型三嗪荧光探针1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘并利用元素分析、IR和核磁共振谱进行了表征。在pH=12.0的柠檬酸钠-NaOH缓冲溶液中,与酪氨酸在35℃下反应30 min后,λex/λem=400 nm/465 nm处,1,5-二(4,6-二氯三嗪)-氨基萘与酪氨酸反应使体系的荧光强度增强,且增强的荧光强度与酪氨酸的浓度成正比,依此建立了一种测定酪氨酸的新方法。测定的线性范围是1.1×10-7~1.1×10-5mol/L,检出限为6.8×10-8mol/L。该方法成功用于测定人尿和血清样品中的酪氨酸。     

恒波长同步荧光淬灭法测定食品中苏丹红Ⅱ的研究

本文建立了恒波长同步荧光淬灭测定苏丹红Ⅱ的新方法.研究表明,苏丹红Ⅱ对硫酸奎宁的荧光有淬灭作用,通过Stern-Volmer方程的计算和紫外吸收光谱研究,得到苏丹红Ⅱ对硫酸奎宁荧光的淬灭机制主要为动态淬灭,且淬灭程度与苏丹红Ⅱ的含量呈线性关系.当△λ=30 nm时,该方法的线性范围为1.0×10-6 ～5.0×10-4mol/L,检出限为2.393×10-11 mol/L.     

间苯二胺-罗丹明B共聚物的合成及在银离子检测中的应用

通过一步高温水热法合成了间苯二胺-罗丹明B共聚物,通过扫描电子显微镜(SEM)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、紫外可见吸收光谱(UV-Vis)、荧光(PL)等实验对聚合物进行了表征。在激发波长(λex)和发射波长(λem)分别为475 nm和598 nm处聚合物有强荧光产生。在多种金属离子中,随着银离子的加入,聚合物荧光逐渐增强,由此建立了水溶液中银离子测定的荧光分析方法。方法线性检测范围为2×10-10~7×1010mol/L,检出限为1×10-10mol/L。     

新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(2-吡啶)-三氮烯的合成及其分析应用

将具有荧光特性的8-氨基喹啉和吡啶类试剂结合, 并引入杂环三氮烯结构, 合成了新型荧光试剂1-(8-喹啉)-3-(2-吡啶)-三氮烯(QPyT). 其结构经元素分析、红外光谱和核磁共振谱证实. 研究结果表明, 在碱性介质中, 该试剂在λex/λem=216 nm/343 nm处产生强荧光, 并且能被Pb(Ⅱ)猝灭. 据此建立了QPyT测定Pb(Ⅱ)的新型荧光分析法. 该方法的线性范围为1.6×10-7~1.2×10-5 mol /L, 检测限为9.0×10-8 mol/L. 将其应用于水中Pb(Ⅱ)的测定, 结果令人满意.