弱酸型阳离子色谱填料的研制及性能评价

合成制备了一种新型弱阳离子色谱柱填料,以6 μm的单分散聚苯乙烯二乙烯基苯(St-DVB)微球为基球,对其进行化学改性得到阳离子色谱固定相.分别用碱金属及碱土金属离子对用该填料制成的色谱柱的色谱性能进行了测试,结果表明该柱填料对常见阳离子具有很好的分离效果、良好的重复性和低的检出限.     

十八碳酰基高聚物型色谱填料的制备与用于七叶皂甙钠分离的研究

将硬脂酸酰氯化后,与粒径单分散的苯乙烯-二乙烯基苯微球进行Friedel-Crafts酰基化反应得到以聚苯乙烯为基质的十八碳酰基麦科菲高聚物型色谱填料(MKF-PS-C18),用红外光谱、担载量和酰基化前后分离性能的比较对填料进行了表征.比较了MKF-PS-C18基质与硅胶基质在有机相和水梯度条件下的色谱柱压性能.讨论了流动相中有机溶剂的种类和浓度、离子对试剂种类和固定相的担载量等色谱条件对MKF-PS-C18填料分离七叶皂甙钠的影响.结果表明:MKF-PS-C18基质具有与硅胶基质相同的优越柱压性能.MKF-PS-C18色谱柱在优化的色谱条件(流动相:A为0.1%(体积分数)三氟乙酸(TFA),B为乙腈;温度:25 ℃;流速:1.0 mL/min;紫外检测:220 nm)下,对七叶皂甙钠中4种主要活性成分具有较好的分离性能.     

高聚物型反相高效液相色谱柱分析多西环素的初步研究

采用高聚物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)色谱填料的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-ZH)分析多西环素.对流动相中的叔丁醇,离子对试剂,EDTA的含量和pH条件进行了优化.最优的条件下多西环素样品分离柱效达到4036.     

铜(Ⅱ)离子印迹聚合物的制备及性能

选择油酸为功能单体, 二乙烯基苯为交联剂, 应用乳液聚合方法制备了Cu(Ⅱ)离子印迹聚合物, 并对其性能和吸附机理进行了研究.     

两步蒸馏沉淀聚合法制备红霉素表面分子印迹聚合物及其性能研究

采用两步蒸馏沉淀聚合法,制备了红霉素表面分子印迹聚合物.第一步制备了甲基丙烯酸和二乙烯基苯共聚物微球(PMAA-co-DVB),将其作为内核,再通过第二步蒸馏沉淀聚合,以甲基丙烯酸(MAA)为功能单体,二乙烯基苯(DVB)为交联剂,偶氮二异丁腈(AIBN)为引发剂,红霉素(EM)为模板分子,内核表面聚合一层分子印迹膜层,从而制得具有"核-壳"结构的红霉素表面分子印迹聚合物.通过激光粒径测定、扫描电子显微镜以及结合实验对其形貌和结合性能进行表征.结果表明,在聚合物单体体积分数为7%时,制备出的PMAA-co-DVB微球形态良好,当EM与MAA的比例为1∶4,第二步蒸馏沉淀聚合中单体体积分数为2.8%时,所得的印迹材料结合性能最佳,对EM最大结合量为76.8 mg/g,结合达到平衡的时间为90 min.对红霉素的识别能力高于对其结构类似物罗红霉素.     

析因设计法优化制备聚(DVB)型整体柱及分离小分子物质的应用

以二乙烯基苯(DVB)为单体,十二烷醇和甲苯为制孔剂,在引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)的作用下,直接以φ4.6×50mm色谱柱为模具,通过原位聚合制备了聚(二乙烯基苯)型整体柱.通过析因设计,以十二烷醇占反应混合物体积比,二乙烯基苯占反应混合物体积比,偶氮二异丁腈所占聚合物质量比3因素,以整体柱对小分子的分离度为响应指标进行了3因素2水平全析因实验.结果表明,引发剂的量对分离度的影响最大,其次为十二烷醇占反应混合物体积比与引发剂占聚合物质量比的交互作用和3因素交互作用,而其他效应,如十二烷醇占反应混合物体积比,DVB占反应混合物体积比,十二烷醇与DVB的交互作用,DVB与引发剂的交互作用的影响较小,可以忽略;从而得到了分离小分子物质的最优配方;通过测定整体柱的比表面积,孔径和孔容分布对其进行表征.所制备的整体柱,能够通过高效液相色谱系统对苯,乙苯和萘这3种小分子物质进行分离.分离条件为:100×4.6mm I.D.色谱柱,流动相为乙腈:水=80:20(v/v),流速1mL/min,检测峰值254nm.色谱柱背压5MPa,分离时间10min.     

乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯原位共聚有机多孔高聚物毛细管柱的制…

以乙烯基吡咯烷酮为单体，二乙烯基苯为交联剂原位聚合制备出有机多孔高聚物ＯＰＰＬＯＴ－Ｒ型毛细管柱，对柱子的色谱性能进行了评价，考察了水以及载气中为Ｏ２，乙烯基吡咯烷酮含量的变化等对柱性能的影响，并对柱子的分离机理进行了初步探讨，最后给出了一些分析的实例。     

聚合物基质高效液相色谱填料在白细胞介素-2分离中的应用

聚合物型苯乙烯-二乙烯基苯(PS-DVB)微球装填的麦科菲反相高效液相色谱柱(MKF-RP-HPLC),用于白细胞介素-2(IL-2)分离的最佳色谱条件:流动相A:0.1%三氟乙酸,流动相B:80%乙腈 0.1%三氟乙酸.B液在30 min内从0%线性增大至100%,流速1.0 mL/min;检测波长:280 nm.在该色谱条件下进行系统性实验,结果表明:MKF-RP色谱柱分离IL-2的柱效、分离度、重复性和拖尾因子均能达到药典要求,且柱效和分离度与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的pH适用范围为1～14;柱压与SOURCE色谱柱相当,且低于Hypersil C8色谱柱和Polaris C18色谱柱的柱压,可在更高流速下操作;MKF-RP色谱柱的非极性与SOURCE色谱柱相当;MKF-RP色谱柱的超载性能优于SOURCE色谱柱,其对IL-2进样液的最大载样量为300 μg.     

高聚物型液相色谱柱在蛋白分离中的应用研究

评价了麦科菲高聚物型(苯乙烯-二乙烯基苯共聚物,PS-DVB)反相色谱柱(MKF-RP色谱柱)的柱压,分离柱效,化学和机械稳定性,并研究了梯度条件、色谱柱长等因素对4种常见蛋白(胰岛素、溶菌酶、牛血清白蛋白、卵清蛋白)分离性能的影响.结果表明,在对4种常见蛋白分离时,每米理论塔板数均可达到105以上,且150 mm的柱长优于250 mm及50 mm.以牛血清白蛋白为例,在0.2～20 μg范围内,其进样量与峰面积的线性关系良好(r=0.9997);最大载样量为80 μg左右.经强酸强碱清洗不会改变色谱柱的柱效.     

国产氢型阳离子交换(磺酸型)HPLC色谱柱在利巴韦林注射液分析中的应用-Ⅰ

采用国产的氢型强阳离子交换(磺化苯乙烯-二乙烯基苯共聚物)色谱柱测定了利巴韦林注射液的含量.色谱柱为国产的氢型强阳离子麦科菲色谱柱(MKF-CIS),流动相为水(稀硫酸调至pH=2.5±0.1),检测波长207 nm,流速1.0 mL/min,温度65℃.结果表明,MKF-CIS色谱柱可以较准确的测定利巴韦林注射剂含量,在12.5 μg/mL～500 μg/mL浓度范围内,其浓度与峰面积的线性相关性良好(r=0.9999),平均回收率99.8%,RSD=0.558%.由此,国产麦科菲MKF-CIS色谱柱可以简便、准确、重复性好地用于利巴韦林测定,代替传统的C18硅胶柱及进口的同类型色谱柱.