键合相多孔层玻璃毛细管色谱柱的研制和应用

目前毛细管色谱的应用中,对耐高温极性的毛细管柱的需要愈来愈多,而一般用物理涂渍方法制备的毛细管柱,在高温时常由于固定液的流失和液膜的破裂形成液珠而致损坏。Madani等和Blamberg等曾将一些固定液化学键合到玻璃毛细管的内壁上,得到热稳定性较好的液相涂层。我们用有机胶为粘合剂,在玻璃毛细管内壁涂敷细颗粒(2-3μ)的硅胶或白色405担体制成PLOT柱,然后将甲基苯基聚硅氧烷化学键合到担体涂层上。 SCOT columns of good thermal stability with slightly polar stationary phase were prepared by chemically bonding the porous layer(such as 405 white diatomaceous support and silica gel)of capillary column with methyl phenyl polysiloxane. Such columns show good efficiency and nearly no bleeding at 300℃. Satisfactory results were obtained in the use of these columns for analyzing polynuclear aromatic hydrocarbons and saturated isoprenoid hydrocarbon(such as pristare/C_(17)H_(36) and phytane/C_(18)H_(38) pairs).     

大口径厚液膜毛细管柱的制备

制备出了内径从0.46～0.74mm、液膜厚度从0.9～5.6μm的SE-54大口径厚液膜玻璃毛细管柱,并对它们的性能进行了评价。对低沸点的C_1-C_4烃进行了初步分离。     

第四讲 玻璃毛细管气相色谱的应用

毛细管气相色谱法是一种高效快速的分离分析技术。与填充柱相比有较大的渗透性,可以作成很长的柱子增加总的分离能力。同时相比(即β值)较大,液膜薄而均匀,使柱内质传递过程大大加快,因而使用毛细管柱可以缩短分析时间。同时气相色谱方法本身又有很高的灵敏度,因此被广泛的应用于石油化工,石油地质,环境保护,食品饮料,植物挥发油,生化医药等一些比较复杂的样品的分析上。     

用离子色谱法测定丙烯中痕量碱性氮化物

采用化学反应浓缩技术，将丙烯中痕量碱性氮化物转变为水溶性的阳离子，用离子色谱法进行测定。该法准确度高，操作简便，可测定丙烯中１０＾９ｇ／Ｌ的碱性氮化物，也可用于炼油厂及其它环境气氛中碱性氮化物的测定。     

原位聚合法制备多孔高聚物PLOT柱涂层厚度的计算公式

讨论了原位聚合法制备有机多孔高聚物ＰＬＯＴ柱中毛细管半径ｒ,反应液浓度Ｃ及涂层厚度ｄ＿ｓ的关系,并通过实验建立了一个计算涂层厚度ｄ＿ｓ的经验公式。     

丙烯腈与二乙烯苯原位聚合制备强极性高聚物涂层毛细管柱

以丙烯腈为单体，二乙烯苯为交联剂，采用原位聚合法制备出了强极性的有机高聚物多孔层开管柱－ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型柱。对影响制备的因素如致孔剂的选择，反应温度与反应时间，引发剂的选择及浓度等进行了讨论。应用扫描电镜和红外光谱对形成的高聚物固定相的结构进行了表征。实验表明该柱对腈、醛类等化合物有好的分离性能。     

乙烯基吡咯烷酮与二乙烯基苯原位共聚有机多孔高聚物毛细管柱的制…

以乙烯基吡咯烷酮为单体，二乙烯基苯为交联剂原位聚合制备出有机多孔高聚物ＯＰＰＬＯＴ－Ｒ型毛细管柱，对柱子的色谱性能进行了评价，考察了水以及载气中为Ｏ２，乙烯基吡咯烷酮含量的变化等对柱性能的影响，并对柱子的分离机理进行了初步探讨，最后给出了一些分析的实例。     

用原位聚合法制备球形多孔高聚物玻璃毛细管柱及其保留行为的考察

以乙基乙烯苯为单体,二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法制备出球形多孔高聚物PLOT柱。球形颗粒大小为1μm左右,层厚可根据反应物浓度进行控制,一般为10～20μm。实验表明,水对柱子的保留行为没有影响,对低碳烃,氯代烃极性和非极性混合物等都有较好的色谱分离性能。     

强极性高聚物毛细管柱的制备与性能评价

以强极性的丙烯腈为单体,以二乙烯苯为交联剂,采用原位聚合法一步反应制备出了强极性的ＯＰＰＬＯＴ－Ａ型高聚物毛细管柱。该柱的极性大于早先制备的ＯＰＰＬＯＴ－Ｑ,－Ｒ,－Ｓ型柱。对柱子的色谱性能进行了评价。该柱可实现对醛、酮、醇、酯、醚、腈等类化合物的分离,尤其对腈、醛的分离更好。对柱子的耐水性也进行了考察,水对柱子的保留行为不产生影响。由于该柱极性较大,因此耐温性较前述柱低,最高使用温度为２００℃。还对柱子的其它分离特性进行了考察。