茶叶、银杏叶中铅(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、铜(Ⅱ)的测定

1　引　　言四 (4 磺酸苯基 )卟啉 (ＴＰＰＳ4)在最佳条件下可与Ｐｂ 、Ｃｄ 、Ｃｕ 形成稳定的络合物。但由于卟啉可与多种金属离子反应 ,因此 ,要将此络合物体系用于成分复杂的天然植物分析 ,则必须解决干扰问题。本文利用简便、易操作、不需使用大量有毒有机试剂及具有选择性吸附的巯基棉富集分离方法 ,实现了样品中干扰离子的分离以及痕量Ｐｂ 、Ｃｄ 、Ｃｕ 的富集和相互分离。此体系应用于茶叶、银杏叶中Ｐｂ 、Ｃｄ 、Ｃｕ 的测定 ,获得良好结果。2　实验部分2 .1　仪器和试剂　ＵＶ 2 4 0型紫外可见分光光度计 (日本岛津公司 …     

共沉淀分离富集—电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化？…

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法，探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件，合成试样和标准样品的测试结果表明，Ｂｉ，Ｃａ，Ｃｄ，Ｃｏ，Ｃｕ，Ｆｅ，Ｍｇ，Ｍｎ，Ｎｉ，Ｐｂ，Ｓｂ，Ｓｎ，Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

FIA活性碳纤维在线富集水样中痕量元素及ICP－AES检测

本文研究了新型吸附材料－活性碳纤维的在线分离富集特性，用ＦＩ活性碳纤维填充的锥形柱，实现痕量金属元素Ｚｎ、Ｐｈ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｄ、Ｍｎ的在线富集。经ＨＮＯ３洗脱后．由ＩＣＰ－ＡＥＳ检测，测定速率达３０样／ｈ，检出限（ｎｇ／ｍＬ）分别为：０．４（Ｚｎ）、４．０（Ｐｈ）．０．９（Ｎｉ）、０．４（Ｃｏ）、０．４（Ｃｄ）、０．７（Ｍｎ），富集柱可使用多次。     

PIA活性碳纤维在线富集水样中痕量元素及ICP—AES检测

本文研究了新型吸附材料－活性碳纤维的在线分离富集特性，用ＦＩ活性碳纤维填充的锥形柱，实现痕量金属元素Ｚｎ、Ｐｂ、Ｎｉ、Ｃｏ、Ｃｄ、Ｍｎ的在线富集。经ＨＮＯ３洗脱后，由ＩＣＰＡＥＳ检测，测定速率达３０样／ｈ，检出限（ｎｇ／ｍＬ）分别为：０．４（Ｚｎ）、４．０（Ｐｂ），０．９（Ｎｉ）、０．４（Ｃｏ）、０．４（Ｃｄ）、０．７（Ｍｎ），富集柱可使用多次。     

共沉淀分离富集-电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯氧化钨中痕量金属杂质

提出了以Ｌａ（ＯＨ）３为共沉淀剂，对高纯氧化钨中的痕量金属杂质元素经共沉淀预分离富集后进行ＩＣＰ－ＡＥＳ测定的分析方法。探讨了影响杂质元素回收率和钨残留量的若干因素，确定了合适的分离富集条件。合成试样和标准样品的测试结果表明： Ｂｉ、Ｃａ、Ｃｄ、Ｃｏ、Ｃｕ、Ｆｅ、Ｍｇ、Ｍｎ、Ｎｉ、Ｐｂ、Ｓｂ、Ｓｎ、Ｔｉ等元素能被定量分离回收，回收率和精密度均令人满意。     

在线流动注射-巯基棉分离富集-ICP-AES 测定粮食中铜、镉、铅的研究

研究了巯基棉对待测元素Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ的预富集性能,并与改进的流动注射法（双流路）相结合,建立了一套新型、高效的在线流动注射－巯基棉分离富集－ＩＣＰ－ＡＥＳ分析体系,提高了分析方法的频率和灵敏度。Ｃｕ、Ｃｄ、Ｐｂ各元素的检出限分别为０．７μｇ／Ｌ、０．５μｇ／Ｌ和２．９μｇ／Ｌ。１０次的相对标准偏差分别为１．７１％、２．９４％和４．４９％。回收率为８７．８％～１０２．４％。     

微波—炭还原法处理一氧化氮的研究

报道了一种不需要催化剂而直接采用微波－炭还原技术处理一氧化氮（ＮＯ）的新方法。讨论了气体流量、反应温度、微波功率和施加微波时间对活性炭与一氧化氮发生还原反应的影响。比较了连续施加微波和间歇式施加微波方式下一氧化氮与活性炭发生化学反应转化为无公害的氮气（Ｎ２）和二氧化碳（ＣＯ２）的效率。研究结果表明，微波功率和反应器的类型及升温速率对一氧化氮与活性炭反应效率的影响较大。在连续施加微波时，一氧化氮与活     

棉杆纤维素的改性(Ⅲ)——多乙撑多胺纤维素醚的制备及其吸附性能

化学改性制备纤维素衍生物对金属离子的富集分离［１～３］,膜分离［４,５］等方面的研究已有不少报道．我们近期研究［６,７］表明,由农业废弃物棉杆纤维制得的含氮纤维素醚衍生物对有毒的金属离子,尤其是对Ｈｇ２＋、Ｃｄ２＋、Ｃｒ３＋、Ｐｂ２＋离子有较好的吸附...     

间接原子吸收光谱法测定啤酒中痕量硫化物的研究

用Ｃｄ＾２＋沉淀啤酒中的痕量硫化物,再以十二烷基苯磺酸钠泡沫浮选富集ＣｄＳ、用火焰原子吸收光谱法测定ＣｄＳ中的镉,从而测定啤酒中硫化物的含量。对沉淀浮选及ＡＡＳ法的条件和方法进行了研究。该方法灵敏度高,选择性和重现性均较好。能成功地测定啤酒中痕量硫化物。     

预富集—石墨炉原子吸收法测定自来水中痕量镉

研究了预富集－石墨炉原子吸收法测定痕量镉的方法。用此咯烷二硫代氨基甲酸铵（ＡＰＤＣ）作配位剂,在ｐＨ６．０的条件下,用ＰＡ－３１８强碱性阴离子交换树脂捕集、抽滤分离Ｃｄ－ＡＰＤＣ配合物,然后用０．１ｍｏｌ／Ｌ盐酸从滤纸上洗下树脂,得到可直接上机测定的悬浊液。与其它富集方法相比,该法简便快速。按空白值标准偏差的３位计算,在１５０ｍＬ样品中,检出限为０．０００１７ｎｇ／ｍＬ。用这个方法测定了自来水中的     

微波等离子体炬发射光谱法测定锌的研究

研究了用微量进样-微波等离子体炬发射光谱法(MPTAES)测定锌的方法,考察了微波功率、载气流量、酸浓度等实验参数对锌发射强度的影响。方法测定锌的检出限为1.2ng/ml。对实际样品进行的分析令人满意。     

一种新型的ICP-AES用低功率微波热雾化系统

热雾化法自问世以来 [1 ,2 ] ,就以其较高的雾化效率及传输效率受到学者们的普遍重视 .最近 Bordera等[3] 提出了一种新的热雾化系统 (该系统采用聚焦微波炉作热雾化系统中液体样品的热源 ,即微波热雾化系统 ,简称 MWTN) ,同时还考察了实验变量对雾滴粒径分布的影响 ,并预期 MWTN具有较高的雾化效率 .本文所提出的热雾化系统与 Bordera等所建立的 MWTN系统在原理上虽然相同 ,但由于采用了新的微波器件 ,所需功率大大降低 ,因此 ,是一种新的低功率 MWTN系统 .在本实验中 ,我们对酸的浓度、载气流量、样品提升量等参数对 Mg的发射强度…     

MPT-AES测定奶粉中的Ca和Fe

用微波等离子体(MPT)为激发光源,氩气为等离子体工作气体,用气动雾化进样,采用标准曲线法研究了微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定奶粉中Ca、Fe的方法。详细考察了溶液中HCl浓度、HNO3浓度、微波前向功率、载气流量、工作气流量等实验参数对测定的影响,同时考察了共存元素钠、镁、锌对钙和铁发射强度的影响。     

低功率微波等离子体炬原子发射光谱法的研究——超声雾化进样测定金、银、铂、铑、钯

本文提出一种测定贵金属元素的微波等离子体炬原子发射光谱法(MPTAES)。采用自制的超声雾化微量进样装置进样,以氩气为工作气体,探讨了观察高度,微波功率、体系介质、氩气流量和共存元素对被测元素发射信号的影响。选用合适的分析线和MPT光源的工作参数,其方法的检出限分别为5.8(Au)、0.5(Ag)、12(Pt)、1.6(Rh)和t 1.0ng/ml(Pd)。实际样品中金和银的测定结果是令人满意的。     

微波等离子体炬原子发射光谱法测定豆制品中的金属含量

研究了用微波消解-微波等离子体炬原子发射光谱法(MPT-AES)测定豆制品中的金属含量的方法.考察了各微量元素的分析谱线波长、载气流量、工作气流量、氧屏蔽气压力和微波前向功率对Mg,Ca,Cu,Fe,Zn,Pb,Ni,Cr,Cd,Mn 10种金属元素发射谱线强度的影响,分析了酸浓度及共存离子对其测定的影响,得到了测量不同金属离子的最佳工作条件,进而得出了在最佳条件下测量10种金属离子的工作曲线、检出限、相对标准偏差(小于5%)、回收率(98.47%~101.47%)等,并通过加标回收实验验证了方法的准确性.     

Synthesis and characterization of nickel sulfide nanoparticles via cyclic microwave radiation

In current study, nanoparticles of NiS were synthesized by applying microwave radiation. The effect of concentration of sulfur source, reaction time, and power of microwave irradiation on the treatment process was investigated. The morphology, structure, and composition of the as-synthesized nanostructures have been confirmed by X-ray diffraction (XRD) and scanning electron microscopy (SEM). Optical properties of as-prepared sample were investigated by photoluminescence spectroscopy; the emission peak is at 555.04 nm and shows the blue shift.     

Desolvation of acid solutions in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry by infrared radiation. Comparison with a system based on microwave radiation

The behaviour of an infrared desolvation system with acid solutions in inductively coupled plasma atomic emission spectrometry (ICP-AES) is evaluated, and the influence of the liquid uptake rate and of the nature and concentration of the acid on the solvent and analyte transport rates and on the analytical figures of merit is studied. The results are compared with those obtained with a desolvation system based on the absorption of microwave radiation. The infrared desolvation system performs best at low sample uptake rates (0.4 ml min⁻¹) and its behaviour strongly depends on the nature and concentration of the solution used. With nitric and hydrochloric solutions, there is almost no effect of the acid concentration on the emission intensity, while for sulfuric and perchloric acids the signal decreases as the acid concentration is increased. These effects seem to be related with the different capability of the acid aerosols to be heated in an IR field. The microwave desolvation system seems to be more prone to matrix (acid) effects, specially when using sulfuric and perchloric acids, resulting in emission intensities which are usually lower than those obtained with the infrared desolvation system, though their limits of detection are quite similar.     

电感耦合等离子体发射光谱法测定纺织品中总硼

建立了微波消解-电感耦合等离子体发射光谱法(ICP-OES)测定纺织品中总硼的分析方法。纺织样品经HNO_3-H_2O_2微波消解,以钇元素作为内标元素,以249.772nm波长作为硼的分析线,采用ICP-OES法进行测定。实验结果表明,硼的质量浓度在0.01~0.20mg/L范围内与发射强度比值呈线性关系,方法的定量限为0.8mg/kg,在0.8、1.6、8.0mg/kg添加水平下的回收率为80.4%~104.7%,相对标准偏差为2.4%~9.8%。该方法灵敏度高,定量准确可靠,能够满足纺织品中总硼含量的检测要求。     

Photoinduced intramolecular charge separation in donor/acceptor-substituted bicyclohexylidene and bicyclohexyl

The photophysical properties of a bicyclohexylidene (1DA) and a bicyclohexyl (2DA) substituted with an anilino electron donor and a dicyanoethylene electron acceptor have been studied. Quenching of local donor emission is observed for these compounds as well as quenching of the "pseudo-local" acceptor emission. Transient absorption spectra show dialkylanilino-type radical-cation and dicyanoethylene-type radical-anion absorptions. These results show that intramolecular charge separation takes place in 1DA and 2DA. This was corroborated by time-resolved microwave conductivity measurements from which large excited-state dipole moments were found for both 1DA and 2DA. Time-resolved fluorescence spectroscopy revealed that in the charge-separated state in cyclohexane for 2DA, molecular folding takes place on a nanosecond timescale. For 1DA in cyclohexane, either charge separation takes place in a (fully) folded conformation or very rapid (subnanosecond timescale) folding takes place subsequent to charge separation. In addition to this difference in conformational behavior, the presence of the exocyclic double bond between the cyclohexyl-type rings results in efficient quenching of the anilino donor triplet state and acceleration of the charge recombination rate by a factor of 20.     

用低功率微波热雾化器与十字交叉气动雾化器作为ICP-AES进样装置的比较

在 ICP- AES中 ,最常用来引入液体样品的方法是雾化法 .因此 ,雾化器雾化效率的高低直接影响到 ICP- AES的分析性能 [1,2 ] .目前 ,在 ICP- AES中最常用的雾化器是气动雾化器 (PN) .它的优点是简单、稳定性好 ;缺点是产生的雾滴的直径范围很宽 (一般为 1～ 50 μm) ,进样效率低 ,一般仅为 1 %～3% [3] .热雾化器是近年发展起来的一种雾化效率较高的雾化法 ,已被越来越多地用于 ICP- AES[4～ 7] .热雾化法的雾化原理与同轴气动雾化法类似 ,不同之处在于 :对于热雾化法来说 ,(1 )雾化所需的气体来自于液体样品本身而不是外加的惰性…