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相似文献
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1.
地质样品经硝酸-氢氟酸-高氯酸密闭分解。适当稀释样品(稀释因子DF=1 000),控制试液中的含盐量,并结合内标(Rh、Ir)校正消除基体效应和物理效应。~(28)Si~(16)O~1H、~(29)Si~(16)O干扰~(45)Sc的测定,在样品处理时除硅以消除其干扰。~(142)Ce~(2+)、~(142)Nd~(2+)干扰~(71)Ga的测定,~(58)Ni~(16)O、~(148)Sm~(2+)、~(148)Nd~(2+)干扰~(74)Ge的测定,~(114)Sn、~(98)Mo~(16)O、~(97)Mo~(16)O~1H干扰~(114)Cd的测定,~(115)Sn、~(98)Mo~(16)O~1H、~(98)Mo~(17)O干扰~(115)In的测定,采用数学校正法消除它们的干扰。高含量的~(204)Pb和~(206)Pb分别干扰~(203)Tl和~(205)Tl的测定,在样品处理时采用沉淀分离铅以消除其干扰。应用此方法测定了国家一级标准物质中的钪、镓、锗、铟、镉和铊的含量,测定值与认定值相符。  相似文献   

2.
以LiF-DyF_(3)为熔盐,电解Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O制备Dy-Cu合金过程中,明确Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解度是制定合理加料制度、提高电解效率的关键。采用等温饱和法研究了Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解平衡时间,考察了温度、DyF_(3)浓度对单一氧化物(Dy_(2)O_(3)或Cu_(2)O)及混合氧化物(Dy_(2)O_(3)与Cu_(2)O)溶解度的影响,通过最小二乘法对溶解度数据进行了拟合,建立了温度、DyF_(3)浓度与Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解度之间的数学回归方程。研究结果表明,Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O在LiF-DyF_(3)熔盐中溶解平衡的时间分别为110,120 min,溶解反应为吸热反应。相同温度下,随熔盐中DyF_(3)浓度增大,Dy_(2)O_(3)的溶解度逐渐增大,Cu_(2)O溶解度变化较小;在温度为910~1030℃,熔盐中DyF_(3)浓度为15%~40%(摩尔分数)时,Dy_(2)O_(3),Cu_(2)O溶解度分别为0.55%~3.45%,0.39%~0.52%。  相似文献   

3.
混酸体系中31种金属离子的浮选行为   总被引:3,自引:2,他引:1  
在总浓度为0.17~3.4N的HCl-HNO_3(〔HCl〕:〔HNO_3〕=2.4:1)体系中,以(18~60)×10~(-5)M的CPC为捕集剂,对(2.755~28.69)×10~(-5)M的31种金属离子进行了浮选,表明Ir(Ⅳ)、Pt(Ⅳ)、Ge(Ⅳ)、Sn(Ⅳ)、Bi(Ⅲ)、Au(Ⅲ)、T1(Ⅱ)、Pd(Ⅱ)、Sn(Ⅱ)可浮选95%以上,而Cr(Ⅵ)、Ti (Ⅳ)、Zr(Ⅳ)、Ga(Ⅲ)、In(Ⅲ)、Fe(Ⅲ)、Sb(Ⅲ)、Al(Ⅲ)、Mn(Ⅱ)、Fe(Ⅱ)、Co(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Pb(Ⅱ)浮选率低于20%或几乎不浮选,Ru(Ⅱ)、Rh(Ⅱ)、Ir(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Ag(Ⅰ)、TI(Ⅰ)部分被浮选。与HCl体系的浮选结果进行了比较,发现贵金属的浮选率和选择性在HCl-HNO_3体系中更好。进行了Au(Ⅲ)、Pt(Ⅳ)、Pd(Ⅱ)与Zn(Ⅱ)、Cd(Ⅱ)、Hg(Ⅱ)、Sb (Ⅲ)的分离试验,结果令人满意。  相似文献   

4.
水样经硝酸酸化、蒸发浓缩后,调pH至1.7~2.0;用溴水氧化铊(Ⅰ)为铊(Ⅲ);用D401离子交换树脂分离出铊,而后用石墨炉原子吸收光谱法测定。在pH 1.8附近,铊(Ⅲ)可与砷(Ⅴ)、硼(Ⅲ)、钡(Ⅱ)、铍(Ⅱ)、钙(Ⅱ)、镓(Ⅲ)、钾(Ⅰ)、锂(Ⅰ)、镁(Ⅱ)、锰(Ⅱ)、钠(Ⅰ)、锑(Ⅴ)、硅(Ⅳ)、锶(Ⅱ)、铋(Ⅲ)、铜(Ⅱ)、钛(Ⅳ)和钒(Ⅴ)分离;而铝(Ⅲ)、镉(Ⅱ)、铬(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、镍(Ⅱ)、铅(Ⅱ)和锌(Ⅱ)不能与铊完全分离,但一般水样经分离程序后残留下来的这些物质不足以影响对铊的测定。方法的线性范围为25~500pg;测定下限为0.5ng·L~(-1)。方法用于实际样品分析,测定结果与已知值相符,加标回收率在94.0%~110%之间,测定值的相对标准偏差(n=8)在1.9%~15%之间。  相似文献   

5.
建立离子色谱法同时测定水产品企业加工用水中10种阴离子F-、ClO_(2)^(-)、BrO_(3)^(-)、Cl^(-)、ClO_(3)^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)和PO_(4)^(3-)。选用IonPac®AS19色谱柱(250 mm×4 mm),用KOH溶液梯度淋洗,以抑制电导检测器进行测定。10种阴离子在各自的质量浓度范围内与色谱峰面积呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.9990,方法检出限为0.0005~0.005 mg/L。6次重复测定结果的相对标准偏差为0.95%~4.69%,样品加标回收率为80.0%~97.2%。该方法灵敏度高、简便、快速,适用于水产品企业加工用水中10种阴离子F^(-)、Cl^(-)、NO_(2)^(-)、Br^(-)、BrO_(3)^(-)、NO_(3)^(-)、SO_(4)^(2-)、PO_(4)^(3-)、ClO_(2)^(-)和ClO_(3)^(-)的检测。  相似文献   

6.
在pH值为9.5~9.9的氨-氯化铵的缓冲溶液中,镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)形成氨合络合物,而银(Ⅰ)、铋(Ⅲ)、铁(Ⅲ)、铁(Ⅱ)、汞(Ⅱ)、汞(Ⅰ)、锰(Ⅱ)、铅(Ⅱ)、锡(Ⅳ)、锡(Ⅱ)、钒(Ⅴ)、铝(Ⅲ)、钛(Ⅳ)等生成各种形式的沉淀。用甲醇-乙醇-氯化铵-氨-水体系(pH9.0~9.1),在硅胶H薄层板上,可以实现镍(Ⅱ)、铜(Ⅱ)、镉(Ⅱ)、钴(Ⅱ)、锌(Ⅱ)的分离。双硫腙显色后,用CS-930双波长薄层扫描仪测定含量。线性范围:锌0.01~0.20微克,铜0.01~0.25微克,镍、镉、钴0.01~0.30微克。  相似文献   

7.
以N-三甲基硅基咪唑、1-溴十二烷为主要原料合成了一个具有双长链的咪唑离子液体——溴化1,3-双十二烷基咪唑(C_(12)MC_(12))。C_(12)MC_(12)与多金属氧酸盐(H_4SiW_(12)O_(40))通过离子交换反应制备了1,3-双十二烷基咪唑硅钨酸盐(C_(12)MC_(12)-SiW_(12))。并通过~1H-NMR、傅里叶变换红外(FT-IR)、热重(TGA)、差示扫描量热仪(DSC)、偏光显微镜(POM)和变温X射线衍射(XRD)对C_(12)MC_(12)和C_(12)MC_(12)-SiW_(12)的性质进行表征。结果表明C_(12)MC_(12)具有液晶性质,为层状介晶结构。当用多酸阴离子SiW_(12)O_(40)~(4-)取代C_(12)MC_(12)中的Br~-后,C_(12)MC_(12)-SiW_(12)的熔点升高,液晶性质消失,但仍为准层状结构。  相似文献   

8.
丁二烯聚合镍催化剂的磁性   总被引:3,自引:0,他引:3  
在通常镍系Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_3-BF_3OEt_2和改型镍体系Ni(naph)_2-Al(i-Bu)_2(OR)-BF_3OEt_2中,助催化剂的还原能力顺序为Al(i-Bu)_3>Al(i-Bu)_2(OPhC_8H_(17))>Al(i-Bu)_2(OPhCH_3)>Al(i-Bu)_2(OPh)>Al(i-Bu)_2(OC_8H_7)在Ni(naph)_2-Al(i-Ba)_2(OC_8H_(17))-BF_3OEt_2体系中镍以Ni(Ⅰ)存在为主,其它体系中均Ni(0)和Ni(Ⅰ)共存为特点。Bd的预混能促进各体系中Ni(Ⅱ)→Ni(Ⅰ)的反应。在Ni(naph)_2-Bd-Al(i-Bu)_2(OPh)和Ni(naph)_2-Bd-Al(i-Bu)_2(OPhCH_3)体系中有Ni(0)聚集体,显铁磁性,而其它体系均显顺磁性。  相似文献   

9.
O一乙基-O-苯基硫代磷酸(1)及其硫(醇)代酯(2)的绝对构型可由以下两步反应确定(见图1)。即,(-)-(2)的氯化和(-)-O-乙基-O-苯基磷酰氯(3)的酯化反应。由(-)-(2)→(-)-(3)氯化反应的立体化学过程已a.R′=CH_3b.R′=n-prc.R′=CH_2CH_2OC_2H_5经证明,不管是使用氯气还是使用SO_2Cl_2为氯化剂,均为磷原子构型保留,由(-)-(3)生成(-)-O-乙基-O-甲基O-苯基磷酸酯(4)的反应则使构型翻转。同时(-)-(4)构型已知为(R)-(+)-(4)、(S)-(-)-(4),所以(+)-(1)和(-)-(2)的绝对构型可确定为:(R)-(+)-(1)和(R)-(-)-(2)。这一结果与X-射线衍射法所得结果完全一致。  相似文献   

10.
土壤是犯罪现场最常出现的物证,对现场土壤进行地理溯源能够为认定犯罪事实提供有力证据。本研究收集了来自五座城市、20个取样点的土壤样本,用ICP-MS测定了样本中钠(Na)、铝(Al)、钙(~(43)Ca、~(44)Ca)、铬(Cr)、锰(Mn)、铁(Fe)、钴(Co)、镍(Ni)铜(Cu)、锌(Zn)、砷(As)、银(Ag)、镉(Cd)、钡(Ba)和铅(~(206)Pb、~(207)Pb、~(208)Pb)18种元素及同位素的含量,使用机器学习方法对土壤来源进行区分,SVM的识别准确率可达99%。依据元素与人类活动的相关性,又筛选出8种重金属元素作为特征,对土壤城市来源进行识别,其中SVM识别准确率为100%,贝叶斯模型识别准确率为97%。结果表明基于ICP-MS多元素测定和机器学习方法能够实现对土壤来源的准确识别。  相似文献   

11.
研究了还原-扩散法合成LaNi_5、LaNi_(4.5)Mn_(0.5)和LaNi_(4.5)Cu_(0.5)金属间化合物的适宜条件,同时合成出La_(0.5)Ca_(0.5)Ni_(4.5)Mn_(0.5)金属间化合物。产物用X-射线粉末衍射进行了物相分析和化学分析测定了组成。以不同溶液冼涤合成产物时,发现LaNi_5、LaNi_(4.5)Mn_(0.5)、LaNi_(4.5)Cu_(0.5)的化学性质较稳定,用0.1MHCl洗涤后未见结构发生变化;而La_(0.5)Ca_(0.5)Ni_(4.5)Mn_(0.5)的化学性质较活泼,用0.1MHCl洗涤后结构发生变化。此外,从样品活化处理前、后X-射线衍射峰的宽度变化中发现,活化处理后晶粒在(110)晶面垂直方向的破碎度大于(101)晶面。  相似文献   

12.
建立了微晶蒽分离富集环境水样中痕量Co(II)的方法。在pH3.0条件下,1-亚硝基-2-萘酚与Co(II)形成红棕色螯合物被微晶蒽定量吸附,能使Co(II)与Pb(II)、Ni(II)、Mn(II)、Cu(II)、Cd(II)、Zn(II)、Fe(III)、Cr(III)、Al(III)等常见离子分离。本法富集倍数达100倍,检出限为0.14μg/L,回收率97.5%~105%,已应用于不同水样中Co(II)的测定。  相似文献   

13.
铋铁铅和铜—CyDTA螯合物的反相离子对色谱分离和测定   总被引:1,自引:0,他引:1  
报道了以1,2-环己二胺四乙酸(CyDTA)为衍生试剂,在ODS柱上,以甲醇:水=33:67,含0.1mmol·L~(-1)十六烷基三甲基溴化铵,1.5mmol·L~(-1)CyDTA和10mmol·L~(-1)乙酸缓冲溶液(pH 5.0)作流动相,反相离子对色谱分离和测定Bi~(3 )、Fe~(3 )、Pb~(2 )和Cu~(2 )。对柱前衍生和直接注入法做了对比,直接注入法优于柱前衍生法。Bi~(3 )、Fe~(3 )、Pb~(2 )、Cu~(2 )的检出限分别为2.55×10~(-7)、8.76×10~(-7)、1.90×10~(-6)、2.17×10~(-6)mol·L~(-1)。方法可用于黄铁矿渣中铜、铁含量的测定。  相似文献   

14.
采用两步干混-球磨方法制备了石墨烯掺杂改性的锂离子电池LiFePO_4/LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2复合正极材料,实现LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2材料的高容量和高安全性。借助X射线衍射(XRD)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)以及电化学测试等表征手段对材料的晶体结构、微观形貌和电化学性能进行了较系统的研究。结果表明,石墨烯的存在实现了Li Fe PO4材料在LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2材料表面的完全包覆,形成致密的包覆层,进一步抑制LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2与电解液之间的副反应,提高活性材料利用率和循环性能。三者之间构成导电网络,加快电子渗透和传输,提高倍率性能。Li Fe PO4质量分数为20%的Li Fe PO4-Graphene/LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2样品具有最佳的容量性能和长循环性能,0.1C时放电容量达到202.5 m Ah·g~(-1),3C时放电容量仍然可保持在160.5 m Ah·g~(-1)。50℃在2.8~4.3 V,0.5C下循环100次后,容量保持率为91.9%,优于LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2和LiFePO_4/LiNi_(0.8)Co_(0.15)Al_(0.05)O_2样品的72.9%和82.0%。  相似文献   

15.
为了准确测定板栗中矿物元素和稀土元素的含量水平,采用冷冻干燥方式预处理样品,选用硝酸和过氧化氢体系微波消解样品,结合电感耦合等离子体质谱技术,建立了板栗中钠(Na)、钾(K)、镁(Mg)、锰(Mn)、铁(Fe)、钒(V)、钴(Co)等19种矿物元素及镧(La)、铈(Ce)、镨(Pr)、钕(Nd)、钐(Sm)、铕(Eu)、钆(Gd)、铽(Tb)、镝(Dy)、钬(Ho)、铒(Er)、铥(Tm)、镱(Yb)、镥(Lu)、钇(Y)等15种稀土元素的同时分析测定方法。方法检出限为0.0027~0.78μg/L,相对标准偏差为1.4%~6.3%。通过国家标准物质GBW10019苹果的准确度实验验证,测定结果均在标准证书值范围内。实验结果表明,方法适用于板栗中矿物元素及稀土元素的同时测定。  相似文献   

16.
设计了两种新的具有螯形骨架的主体分子反式-1,2-二苯基-1,2-苊二醇(1)和顺式-1,2-二(1'-萘基)-1,2-苊二醇(2),主体(1),(2)可与许多有机小分子化合物形成配位包合物。用IR和粉末XRD表征了主体分子(1)和(2)的包结物,用^1NMR测定了包结物的主客体分子摩尔比:(1)·DMF(1:2),(1)·DMSO(1:2),(1)·THF(1:2),(1)·二氧六环(1:1),(1)·吡啶(1:1),(2)·DMF(1:1)和(2)·DMSO(1:1)。单晶X射线衍射分析了包结物的晶体结构,(1)·DMF:空间群Pnaa,a=0.9377(1)nm,b=1.4351(1)nm,c=4.0463(3)nm;(1)·DMSO:空间群Pbcn,a=1.6278(1)nm,b=1.0751(1)nm,c=1.4980(1)nm;(2)·DMF:P2~1/n,a=0.9796(1)nm,b=1.2377(1)nm,c=2.2344(3)nm,β=93.02(1)°;游离主体(1):空间群P1,a=1.0461(1)nm,b=1.1213(1)nm,c=1.5496(1)nm,α=81.74(1)°,β=75.71(1)°,γ=89.00(1)°;分析了主体分子的刚性和柔韧性对包结性能的影响。并研究了主体分子(1)选择分离细辛挥发油,将顺甲基异丁香酚从挥发油中分离出来。  相似文献   

17.
设计了两种新的具有螯形骨架的主体分子反式-1,2-二苯基-1,2-苊二醇(1)和顺式-1,2-二(1'-萘基)-1,2-苊二醇(2),主体(1),(2)可与许多有机小分子化合物形成配位包合物。用IR和粉末XRD表征了主体分子(1)和(2)的包结物,用^1NMR测定了包结物的主客体分子摩尔比:(1)·DMF(1:2),(1)·DMSO(1:2),(1)·THF(1:2),(1)·二氧六环(1:1),(1)·吡啶(1:1),(2)·DMF(1:1)和(2)·DMSO(1:1)。单晶X射线衍射分析了包结物的晶体结构,(1)·DMF:空间群Pnaa,a=0.9377(1)nm,b=1.4351(1)nm,c=4.0463(3)nm;(1)·DMSO:空间群Pbcn,a=1.6278(1)nm,b=1.0751(1)nm,c=1.4980(1)nm;(2)·DMF:P2~1/n,a=0.9796(1)nm,b=1.2377(1)nm,c=2.2344(3)nm,β=93.02(1)°;游离主体(1):空间群P1,a=1.0461(1)nm,b=1.1213(1)nm,c=1.5496(1)nm,α=81.74(1)°,β=75.71(1)°,γ=89.00(1)°;分析了主体分子的刚性和柔韧性对包结性能的影响。并研究了主体分子(1)选择分离细辛挥发油,将顺甲基异丁香酚从挥发油中分离出来。  相似文献   

18.
从浙江东阳产的延胡索Corydalis ambigua, Chem. et Sch.中共分得七种植物碱,其中五种是已知(延胡索素甲、乙、丙、丑和寅)。另两种未鉴定成分,暂名为延胡索素X和延胡索素Y。延胡索素X的实验式为C_(19)H_(17)O_4N,熔点200°,不含甲氧基,可能是tetrahydrocoptisine。延胡索素Y的实验式为C_(21)H_(29)O_4N,熔点229°。为延胡索素丑找到较简便的分离方法。其分子式拟从C_(19)H_(21)O_4N改为C_(20)H_(23)O_4N,并制成下列结晶盐:(1) 氢溴酸盐,C_(20)H_(23)O_4N·HBr,熔点223°;(2) 氯金酸盐,C_(20)H_(23)O_4N·HAuCl_4,熔点127°;(3) 乙酰硫酸盐,C_(20)H_(22)O_4N(CH_3CO)·H_2SO_4,熔点209°;(4) 碘化甲基季胺盐C_(20)H_(23)O_4N·CH_3I,熔点235°。又证实延胡索素寅即α-allo-cryptopine。  相似文献   

19.
研究了[{CO)4M}xM'S4]^2^-[x=1,2; M=Mo(0), W(0); M'=Mo(VI), W(VI)]系列簇合物共振Raman(RR)光谱及红外(IR)光谱。除了对^νc-o, ^νM(VI)-s(b)[S(b):桥基S], ^νM(VI)-s(t)[S(t): 端基S], ^νM(0)-c, ^δM(0)-c-o进行归属外, 着重讨论^νM(0)-s(b), ^νM(0)-M(VI)的归属。研究了IR谱中Δν[^νM(VI)-s(b)─^νM(0)-s(b)]与M(0)→M(VI)电荷迁移的关系。RR谱研究结果表明, 在[(CO)4^-MS2MoS2]^2^-, [(CO)4MoS2MoS2Mo(CO)4]^2^-中S(b)→M(0)电荷迁移与M(0)→Mo(VI)电荷迁移之间有较明显的相互偶合; 在[(CO)4MS2WS2]^2^-中S(b)→W(VI)与M(0)→W(VI)电荷迁移、S(t)→W(VI)与M(0)→W(VI)电荷迁移之间也分别存在明显的相互偶合, 说明了它们存在强的电子离域。本系列簇合物中二核簇的电子离域程度比三核簇强。  相似文献   

20.
为在固体氧化物燃料电池中有效利用干甲烷为燃料,需制作多孔立体阳极。采用硬模板法和浸渍法制备Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x包覆管状SDC阳极材料(Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC),为作对比,用溶胶凝胶法制备粉末状Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x,机械混合SDC粉末制备Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC。将这两种阳极材料分别制作电解质支撑的单电池Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC|YSZ|LSMYSZ与Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC|YSZ|LSM-YSZ,并进行发电性能测试以及长期稳定性实验。结果表明,800℃下,干甲烷环境中,Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC为阳极的单电池最大功率密度为324.99 m W/cm2,运行10 h后,电压下降5.60%;而以Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC为阳极的单电池最大功率密度达到384.54 m W/cm2,运行100 h后,电压未严重衰减。实验后阳极的SEM照片表明,Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x-SDC阳极内孔隙狭小,易被积炭堵塞;而Ni_(0.5)Cu_(0.5)Ba_(0.05)O_x/SDC阳极呈立体多孔结构,有利于燃料气体与反应后气体的扩散。催化剂颗粒均匀地包覆在SDC纤维管表面,有利于增加三相界面,提高电池的稳定性。  相似文献   

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