X射线荧光光谱分析中的基本参数法

基本参数法是利用X射线荧光强度的理论公式计算试样各组分浓度的方法。该法的优点是仅需纯元素作标样甚至不用标样即可进行多组分的试样分析。1968年Criss等提出这一方法后,近年来在试样分析、计算经验系数法中的经验系数以及将基本参数法与经验系数法相结合等方面均取得了较大的进展,而日益受到广泛的重视。一些作者认为目前基本参数法准确度尚差,主要是因为基本参数包括原级X射线谱强度分布数据不准确所致,至今已发表的原级X射线谱强度分布数据仅钨靶就有五种之多,其中四     

全国有色金属发射光谱和X射线荧光光谱分析第二次论文报告会部分报告摘要

不锈钢特殊零件中镍、铬、锰、钼、钴和钛的X射线荧光光谱无损分析周建兰(洛阳船舶材料研究所) X射线荧光光谱法可以满足快速无损同时测定多元素含量的要求。为减少误关来源,要有相应的固体标样。並保持试样表面X射线辐照面积一致。为此,选用三个以上的基体相同或成分相近的固体标样,绘制荧光强度-浓度关系曲线。然后根据相同条件下测得的试样中待测元素的特征X射线荧光强度,直接从该曲线上查出相应的浓度。在曲线线性部分的范围内可得到准确结果,此时,加只有一个标样,只要牌号相     

X荧光“NRLXRF”程序在薄膜分析中的应用

本法用X荧光“NRLXRF”程序,仅需一个固体薄膜标准或滤纸片薄样混合标准就可测定原子比从0.x—8范围的Nb-Ge超导薄膜试样,其准确度能达到经验系数法的水平。用纯元素块状标样测定了Nb Ge薄膜及高温合金Ae-Cr-Si和Ti-Cr Si薄膜试样,也得到了满意的结果。方法均已投入了实际试样的配合分析。     

能量色散偏振X射线荧光光谱法测定生铁中锰和钛

探讨了应用能量色散偏振X射线荧光光谱仪测定生铁中锰和钛进行炉前快速分析的方法.对测定锰及钛时仪器的工作条件,试样的制备以及工作曲线的制作等因素作了较系统的试验,该方法所得测定结果与化学法测定结果或标样标准值相吻合,相对标准偏差小于1.5%,与化学法相比,锰和钛的测定时间由50 min缩短到2 min.     

X射线荧光光谱无标样分析在轻合金中的应用

基于X射线荧光光谱仪,运用其无标样分析软件以及元素灵敏度系数校正,分析了镁合金、铝合金样品的元素组成及其含量。结果表明,X射线荧光光谱仪无标样定量分析镁合金、铝合金,其测量结果具有非常高的可靠性和准确度。通过对元素灵敏度系数的校正,可以进一步提高合金的测量精度。     

基于蒙特卡洛方法的X射线探测器能谱响应研究

为解决X射线荧光测量过程中的仪器刻度和校正难题,通过理论研究并运用蒙特卡洛方法对X射线荧光仪进行建模,得到了X射线探测器能谱响曲线。结果表明:模拟的X射线探测器能谱响应全谱与实测情况基本一致,而主成份谱线则高度一致,特征峰半高宽相对误差均在5%以内。方法为X射线荧光测量的仪器刻度和校正提供重要的研究信息,不仅为元素分析工作节省大量人力物力,也为无标样X射线荧光分析提供了有力的理论支撑。方法也可用于X射线荧光分析过程中的其他研究领域。     

X射线荧光光谱分析

作为《分析试验室》定期评述“X射线荧光光谱分析”系列评论第八篇,本文收集国内学者在1998年7月至2000年6月期间公开发表在国内外期刊和国际会议文集上的129篇论文,并对此期间对我国X射线荧光光谱分析的概况、发展和国际上的地位进行了讲述,内容包括仪器及维修、基体校正、数据处理方法、谱分析方法的研究、标样及样品制备、全反射X射线荧光光谱、同步辐射光源X射线荧光光谱、粒子激发X射线发射、X射线荧光光谱分析方法研究及其应用。     

玻璃体自动剥离熔融技术在荧光x射线分析中的应用

我们在熔融浇注法制备荧光x射线分析试样的基础上,参阅了有关文献报导,对加入某些添加剂的熔融直接剥离制样技术进行了系统的研究。从而确立了添加少量NaBr的熔融直接剥离制样方法。该法不仅提高了制样速度,而且对改善分析精度和准确度均有显著效果。适用范围:耐火材料原料、制品以及矿物、矿石、金属氧化物等试样的荧光x射线分析。 (一)设备、试剂及标样东德蔡氏(Zeiss)VRA2型荧光x射线分析谱仪。马弗炉(最高温度1300℃、功率5千     

偏振式能量色散X射线荧光光谱仪分析高炉渣

在偏振化能量色散型X射线荧光光谱仪上,使用一个HOPG次级靶,成功地对高炉渣中主要成分进行了分析。总的测量时间为120 s。此方法所得分析结果与标样中有关组分的证书值相符,也与工作标样中组分的已知值(化学法测得)一致。     

熔融X射线荧光光谱法测定高炉返粉组份

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

X射线荧光光谱法测定高炉返粉组分

建立了X射线荧光光谱法测定高炉返粉中化学成分的方法,采用高温熔融法将试样制成玻璃状体,消除了基体干扰;通过对熔样条件、干扰元素、仪器参数、工作曲线拟合方式等方面进行实验研究,确定了最佳分析条件,实现了高炉返粉中主要成分SiO2等8种成分的同时测定,方法具有准确度高、同时测定多元素、分析速度快等特点。     

应用X射线无标样相定量法研究V_2O_5-TiO_2体系的表面分散

载在TiO_2上的V_2O_5是烃类氧化有活性和选择性的催化剂,许多作者对其物理化学性质和催化性能进行了研究,认为V_2O_5能在TiO_2表面上分散。北京大学物理化学研究所用X射线相定量等方法研究了某些催化剂活性组份在载体表面分散的自发倾向,对于比表面大的载体,活性组份晶相的消失或减少非常明显。X射线相定量通常需要有纯相标样,混合加入内标或参比物以测量X射线参比强度。无标样联立方程法不需用纯相标样和参比物,通过对不同含量的分析试样所建立的各相     

SDD探测X射线中BP网络全谱定量分析技术研究

针对能量色散X荧光分析技术中面临的能谱复杂、标样难于制备、基体效应难于校正等问题,建立了基于BP神经网络的特征X射线全谱分析模型,对SDD探测器测量获得的Ti-V-Fe伪三元系样品特征X射线荧光谱进行定量分析,对含量较高的Fe元素的分析误差范围在0.06%～2.5%内,含量较低的Ti和V元素分析误差范围在0.33%～8.4%内,基本克服了由于谱峰重叠和基体效应对解谱带来的复杂性。     

元素薄膜标样计量溯源技术路线探讨及验证

元素薄膜标样是X射线荧光光谱(XRF)法用于大气颗粒物样品中无机元素测定的必备实验用品。开发满足计量溯源要求的国产元素薄膜标样对于建立大气颗粒物元素XRF分析校准曲线,降低基层实验室用户采购薄膜标样费用具有重要意义。同时采用基于薄膜酸消解的等离子体发射光谱(ICPOES)和基于直接测定的波长色散X射线荧光光谱(WD-XRF)两种方法,提出了对元素薄膜样品进行定值的技术路线,并以稀土元素薄膜样品的定值为例进行了验证。用镀膜固体粉末材料探讨了酸消解体系和ICP-OES分析方法的可行性,实验结果表明,稀土元素回收率93.3%～99.7%。基于酸消解-ICPOES测定值建立的WD-XRF校准曲线具有良好线性关系,各元素相关系数0.9978～1.000。实现了WD-XRF测定结果应满足计量溯源要求的预期目的。基于同一批元素镀膜样品X射线荧光强度数据精密度,对镀膜工艺一致性进行了考察,相对标准偏差0.16%～1.5%。测量结果不确定度的评估数据表明,对于低含量元素薄膜样品,ICP-OES拟合模型误差是测量结果不确定度的主要分量。实验结果为后续开展元素薄膜标样协作定值奠定了基础。     

X射线荧光分析锆钛酸铅压电陶瓷—用Delta系数法校正元素间吸收-增强效应

本文在扩充的Rasberry-Heinrich校正方程的基础上,采用Delta系数法对元素间的吸收-增强效应进行数学校正,结合硼砂-硼酸锂制样技术,给出了锆钛酸铅压电陶瓷的X射线荧光分析法.分析未知试样时,只需一只参考标样,且其适用范围较广.同时本方法对相互作用系数准确性的依赖程度也较小.由自编程序用计算机计算相互作用系数和试样组分.当试样组分为PbO64%,ZrO₂25%,TiO₂7%,La₂O₃4%时,本方法的绝对标准偏差分别为0.12%,0.08%,0.04%和0.04%.     

X射线荧光光谱法测定铝土矿中的主成分

建立了X射线荧光光谱法测定铝土矿中主要成分氧化铁、氧化硅、氧化铝、氧化钠、氧化钾、氧化钛、氧化钙、氧化镁的方法。将铝土矿样品以四硼酸锂作熔剂，氟化锂作助熔剂，碘化铵作脱模剂高温熔融制备成玻璃熔片，以标准物质和自制标样作校准曲线，在XRF-2400仪上按选定的仪器条件测量强度，按预先建好的校准曲线计算结果，并与化学法进行对照，结果基本一致，方法操作简单、快速，准确度和精密度均达到国家标准方法规定的要求。     

溶液-粉末压片法XRF分析NdFeB磁性材料的成分

结合化学酸溶方法制备样品和使用X射线荧光（XRF）光谱测量试样，建立了NdFeB合金常见主量和痕量杂质元素的快速定量分析方法。同时自制一套参考标样。方法简单。流程短，可以满足准确定量的要求。     

X射线荧光光谱法在区域化探中的应用

X射线荧光光谱法是区域化探试样最有效的分析方法之一。用自动的、计算机控制的X射线荧光谱仪(理学3080谱仪)进行分析,能快速得出准确结果。本文讨论了试样制备方法,用低压聚乙烯Z-1镶边,垫底压制粉末样片。时谱线重迭干扰的校正,元素间效应的校正和气流正比计数器的应用也进行了讨论。测定24种元素的检出限、准确度和精确度表明,X射线荧光光谱法适用于区域化探试样中主元素和微量元素的分析。方法简便、快速、成本低、效率高。     

钐钴合金中钐、钴、铁、铜和锆的X射线荧光光谱测定

钐钴类合金的分析国内一般采用化学分析和X射线荧光光谱分析,近年来也有使用ICP发射光谱进行分析的。就这些方法而言,采用X射线荧光分析有其有利的方面,为取得准确的分析结果,该法的关键是消除(或校正)基体效应和制备标样,本实验为解决这两个关键问题试验了焦硫酸钾的熔融条件,以及三种不同样品形态对     

熔融玻璃片-波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它多种元素的分析进展

综述了近年来国内应用熔融玻璃片–波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它成分这一分析技术的研究和进展,重点对标样的选择与制备、熔剂组成对制样效果的影响、氧化剂和脱模剂的选择、烧失量的影响进行了总结。并对熔融玻璃片—波长色散X射线荧光光谱法测定铁矿石中全铁及其它元素的发展方向提出了建议和展望。