X射线荧光滤纸片法分析Y-Ba-Cu-O体系超导薄膜中Y/Cu、Ba/Cu的原子比

本文根据薄试样原理,用溶液滤纸片法制备标准样品,使用X射线荧光光谱法测定Y-Ba-Cu-O超导薄膜中Y/Cu、Ba/Cu原子比。研究了不同离子在滤纸片上的分布,并在此基础上确立了一套比较可靠的标准样品制备条件,适用于薄膜样品分析。     

离子交换树脂预处理/离子色谱法测定镁铝合金中微量氯

镁铝合金试样用稀硫酸溶解后通过装有强酸性阳离子交换树脂的分离柱以除去试样溶液中大量镁及铝离子。通过交换柱的试液以及洗涤交换柱用的高纯水接受于1 L容量瓶中,用高纯水定容。分取25μL试液作离子色谱测定氯,对离子交换分离及离子色谱测定的条件作了试验和优化。离子色谱测定氯离子的标准曲线的相关系数为0.999 1,方法的检出限为1.03μg.L-1。根据精密度试验结果计算得其相对标准偏为4.5%。在6个试样中各加氯标准200.0 mg.kg-1作回收率试验,所得结果在94.1%~106.0%之间。     

邻二氮菲双波长分光光度法测定牙膏中微量铁

用邻二氮菲作显色剂光度法测定铁(Ⅱ)早有报导。但由于牙膏成分复杂,试样直接用酸分解所得溶液往往带有浑浊,给光度测定造成困难。对此,一般采用两种方法处理:(1)高温灼烧试样,所得灰份溶解于酸中,然后显色、测量;(2)直接用酸分解试样,所得浑浊液用标准加入法抵消基体的影响,手续繁杂、费时。我们采用邻二氮菲简易双波长分光光度测定铁,得到了满意结果。     

ICP发射光谱法测定钡-钇-铜-氧、钡-(锶)-镧-铜-氧超导薄膜的组分

建立了用ICP-AES法测定钡-钇-铜-氧、钡-(锶)-镧-铜-氧超导薄膜组分的新方法。以试样中被测组分为内标,通过测定被测组分与内标组分的一组质量比值,计算出各被测组分的百分含量,试样无须准确称量和准确稀释。方法简便、灵活,实测样品获得了满意的结果。     

EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中CaF_2含量

采用EDTA络合滴定法测定选铁尾矿中的氟化钙含量。选用稀乙酸浸取试样中的碳酸钙,分离过滤氟化钙,用锆-二甲酚橙褪色分光光度法测定浸取液中的氟含量,折算为在稀乙酸中微溶的氟化钙的量;同时沉淀部分用氯化铝溶液在沸水浴中溶解浸取氟化钙,以三乙醇胺掩蔽干扰离子,在KOH介质中,以钙指示剂为指示剂,用EDTA标准滴定溶液测定沉淀中氟化钙的量,两者之和为试样中氟化钙的含量。用此法对试样进行11次平行测定,相对标准偏差（RSD）小于1.0%。在选铁尾矿试样中加入萤石标准物质进行加标回收实验,加标回收率在99%-102%。方法流程短,操作简单。精密度和加标回收率均能满足要求。     

用偏振红外光谱表征经单轴和双轴拉伸的PET薄膜

用偏振红外光谱方法研究了拉伸速率和不同拉伸方式,包括单轴拉伸、双轴同时拉伸和双轴依次拉伸等,对PET薄膜取向的影响。对由不同拉伸方式制得的反式结构含量和密度均基本相同的试样进行比较得出:单轴拉伸试样中分子链相对拉伸方向的轴取向程度最高,分子链在薄膜平面内的取向分布亦最不均匀;双轴拉伸试样中分子平面(苯环面)相对薄膜平面有明显的平面取向,而单轴拉伸试样中分子平面和薄膜平面基本上无共平面趋势。在所用的实验条件下,拉伸速率对取向程度几乎没有影响。     

火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分

提出了用火花源原子发射光谱法测定超低碳冷轧薄板钢化学成分。用块状光谱标样绘制校准工作曲线。选择研磨抛光对冷轧薄板钢样品进行处理,用专用粘结金属的胶水将试样粘结在铁块上,解决了试样易被击穿的问题。应用此法对光谱标准样品进行分析,测定值与标准值相符。     

分子链大尺度高度聚向小尺度接近无规取向态的无规聚苯乙烯

在Ｔｇ以上３０℃对无规聚苯乙烯薄膜进行了热位伸，然后用各种实验方法测定的结果表明，该试样在红外二向色性，光学双折射及广角Ｘ－光衍射方面表现出各向同性；但是在热膨胀，溶剂溶胀以及应力－应变行为方面表现出显著的各向异性。     

分子链大尺度高度取向小尺度接近无规取向态的无规聚苯乙烯

在Ｔｇ以上３０℃对无规聚苯乙烯（ａ ＰＳ）薄膜进行了热拉伸，然后用各种实验方法测定的结果表明，该试样在红外二向色性，光学双折射及广角Ｘ 光衍射（ＷＡＸＤ）方面表现出各向同性；但是在热膨胀、溶剂溶胀以及应力 应变行为方面表现出显著的各向异性．以上结果表明，该试样小区域基本上无取向，而各向异性的性质是和试样中存在的大区域取向相联系的．     

冷原子荧光间接测定蘑菇中硫

本文提出以奥杰试剂还原—汞冷原子荧光法间接测定蘑菇试样中的总硫量、水溶性硫化物和SO_2。在通氧灼烧后以H_2O_2吸收测定试样总硫量;以水为提取剂,用奥杰试剂使水溶性硫化物转化为H_2S,再经标准氯化汞溶液吸收后测定;水提取液中的SO_2则用HCl使其逸出,经奥杰试剂转化为H_2S,用一定体积的氢氧化钠溶液吸收后测定。     

酸提取的悬浮液喷雾原子吸收测定小麦粉、大米粉和猪肝中的铜、锰、锌

1 引言 在原子吸收(AAS)测定中,生物试样的预处理手续十分耗时,因此应用固体粉末或其悬浮液直接进样受到了普遍的关注。在气动喷雾的火焰原子吸收(FAAS)测定中,直接吸收喷悬浮液或乳浊液较方便,但受到试样的均匀性,颗粒直径大小,火焰温度,标准方法等因素的影响。本文用酸快速处理试样后的悬浮液直接喷雾     

热导法测定航空用铝合金中氢含量

建立热导法测定航空用铝合金中氢的含量。使用数控车床将试样加工成长圆棒,再将其锯切成小圆棒进行分析,讨论了RHEN 602测氢仪的重要参数如分析参数、元素参数、电极炉参数、温度维持程序等,其中坩埚预排气周期为4次,表面氢分析功率为850 W,内部氢分析功率为1 300 W,表面氢和内部氢积分时间分别为120 s和330 s,温度维持采用程序升温。讨论了氢含量测定结果的影响因素,确定坩埚需进行3次以上的空白运行,以减少试样空白对测定结果的影响。载气纯度应大于99.999%,设备稳定3 h以上,试样质量在2~5 g之间,标准样品与试样牌号系列一致且含量高于试样。标准样品验证结果相对偏差为1.39%,航空用2219铝合金板材样品测定结果的相对标准偏差为12.60%(n=10),满足样品检测的重复性技术要求。该法可用于铝合金中氢含量的测定。     

AAS直接标准加入法测定尿中锌含量

测定尿中锌含量的AAS直接标准加入法,无需对尿样预处理,用去离子水做稀释剂和空白测定,控制积分时间控制进样量。尿样为清晨一次性尿样。同体积取试样两份,其中之一定量加入锌标准,先将样品溶液喷雾并扣零,再喷雾加入了标准的样品溶液,并将测定方式转化成浓度直读,最后测定空白溶液,得     

动态反应池-电感耦合等离子体质谱法测定甘草中微量元素

甘草试样用硝酸和过氧化氢在Mars型微波消解仪中进行处理,用电感耦合等离子体质谱法测定试样中6种微量元素(镍、铅、铬、镉、砷、硒)的含量。用动态反应池技术消除质谱测定中的多原子离子光谱干扰。在优化试验条件下,方法的检出限(3s)在0.013～0.12μg.L-1之间。方法用于灌木枝叶标准物质中微量元素的测定,测定值与认定值相符。     

聚多巴胺薄膜对316L不锈钢表面抗菌改性的研究

通过聚多巴胺薄膜结合和复合水溶性庆大霉素分子,以改善医用316L不锈钢的抗菌性能。扫描电镜、电子能谱和X射线光电子能谱分析表明,不锈钢表面的自聚合多巴胺薄膜很薄。电化学测试表明,聚多巴胺薄膜使阻抗谱的膜电阻减小,极化曲线的维钝电流密度增大。与多巴胺结合庆大霉素试样相比,多巴胺复合庆大霉素试样具有更稳定的抗菌性能。     

ICP-AES法测定锰矿和烧结锰中锰铁钙镁铝钛磷

锰矿、烧结锰中的TMn、TFe、CaO、MgO、AlzO3、TiO2、P用湿法测定通常采用不同的试样分解方法，用分光光度法或容量法分别测定，方法繁琐费时。本实验用ICP-AES法测定锰矿、烧结锰中主体成分，方便快速，无明显的化学干扰，准确性好。通过研究对比，选择无明显干扰的两条谱线，所选择的波长符合在同一溶液中能同时测定其它组分含量的要求。同时采用与试样组分相近的标准样品绘制工作曲线，用标准样品进行对照，结果吻合。     

X射线萤光光谱分析基本参数法测定薄膜的组分与厚度的程序

我们按照Laguitton等对薄膜x射线萤光光谱分析(XRFA)提出的基本参数方程,用BASIC语言编制了薄膜的组成与厚度同时测定的ATFFPM程序。由于方程考虑了次级增强效应,故程序能适用各种不同厚度的薄膜组分和厚度的测定(即厚度小于线性厚度及介于线性厚度与临界厚度之间者)。标准可任意选择纯元素薄膜、纯元素块样、多元素薄膜或块样。在求浓度迭代过程中使用线性近似方程求浓度,单层交叉迭代浓度与厚度,因此程序具有使用灵活,计算方便等特点。     

毋需标准试样的红外光谱定量法

用红外光谱法定量时,一般需先用纯样作标准以求定量谱带(key band)峰顶的吸收系数,据此以计算待测试样的组成。有时标准试样很难或根本无法获得。如研究高分子链结构时,就无法得到各结构单元完全一样的试样。各实验室的“标准试样”纯度不一,因此所得数据无法加以比较。这里介绍的方法不需标准试样,而是基于同时测定大量组成各异的待测试样的各定量谱带光密度,运用最小二乘法求各组份定量谱带吸收系数的最佳数值,据此以计算各试样的组成。     

化学-X射线荧光法测定地质试样中15个痕量稀土元素

地质样试中稀土元素的丰度、分布模式及某些稀土元素组间的比值等对地球化学中一些重大研究课题有着重要意义,日益受到地质工作者的重视。稀土元素物化性质相近,岩石中含量很低而又共生在一起,所以痕量稀土元素的测定十分困难。过去一般均用质谱法和中子活化法,近来也使用等离子体光谱法和X射线荧光法进行分析。X射线荧光法测定岩石中痕量稀土元素时,均先用离子交换分离富集,再用离子交换膜或纸收集制成薄膜试样进行测定。本法采用小柱离子交换分离,沉淀富集薄膜制样技术。方法具有取样少,预富集流程短、检出限低、方法精密度和准确度好、特别是可以     

以聚乙二醇作为凝胶渗透色谱参比标准测定聚丙烯酸相对分子质量的误差问题

通过与自制聚丙烯酸作参比标准相对比,研究了凝胶渗透色谱分析中,采用非电解质类的聚乙二醇作为参比标准,测定聚电解质类的聚丙烯酸试样相对分子质量的误差问题。结果表明:以自制参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量结果较准确,与黏度法相比不存在系统误差,随机误差小于10%。采用聚乙二醇参比标准测定聚丙烯酸试样的相对分子质量,无论采用直接校正法或普适校正法均无法得到满意的结果,两种校正方法的误差均在40%以上,且测得相对分子质量分布系数均小于理论值。聚乙二醇参比标准不适宜直接用于聚电解质聚丙烯酸相对分子质量的测定。