5—（4—乙酰胺基苯偶氮）—8—氨基喹啉荧光光度法测定微量铜（Ⅱ）

用本实验室首次合成的5-(4-乙酶胺基苯偶氮)-8-氨基喹啉(AAPAQ)荧光光度法测定微量铜(Ⅱ)。在Tween-80存在下,试剂与铜(Ⅱ)在pH9.8～10.8的硼砂缓冲溶液中形成淡黄色络合物。在λ_(em)/λ_(ex)=414nm/334nm处产生强荧光。此体系对铜(Ⅱ)的测定的线性范围是4～36ng/ml,检测下限为1ng/ml。此外,本文还探讨了H_2O_2对体系的增敏机理。     

硒的激光—时间分辨荧光分析

本文介绍了一种以PTQA作荧光增强剂,用激光-时间分辨发光分析仪测定硒的新方法。PTQA与Se(Ⅳ)反应,其产物经激发可产生荧光(λ_(ex)/λ_(em)=357 nm/495 nm)。在0.02ng/ml～10 ng/ml范围内,硒浓度与荧光强度呈正相关(r≥0.999),方法灵敏度为0.02 ng/ml。文中推荐了方法的最佳测量条件,并用标准牛肝粉(NBS1577a)进行了检验。     

电位溶出法同时测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、铁、锰

本文提出了在乙二胺和乙二胺-盐酸体系中以计时电位溶出法测定Fe、Mn及以电位溶出法测定Cu、Pb、Cd、Zn的新方法。各元素的浓度在Fe 0.1～2600 ng/ml、Mn0.05～3200 ng/ml、Cu0.2～2800 ng/ml、Pb0.1～3600ng/ml、Cd 0.05～1200 ng/ml、Zn0.2～4200ng/ml时,浓度与溶出峰高呈良好的线性关系。本方法应用于水质及生物样品中上述各元素的测定,结果良好。     

地高辛等强心甙的单扫示波极谱测定

本文报道在0.01M ICH_2COONH_4-0.2M NH_4Cl底液中,用单扫示波极谱测定地高辛、洋地黄毒甙和毛花强心丙等心血管药物。它们的还原峰电位顺次为-1.54,-1.53和-1.60V(vs.SCE)。峰电流与地高辛浓度在2.0—60ng/ml,洋地黄毒甙在5.0—400ng/ml,毛花强心丙在15—125ng/ml范围均有良好的线性关系。对25ng/ml地高辛测定12次的变动系数为1.74％。     

吸附溶出伏安法测定痕量锡的研究

本文提出了用8-羟基喹啉-锡(Ⅳ)-甲基橙络合吸附伏安法直接测定水中痕量锡的体系,研究了该体系的吸附溶出机理。方法操作简单,灵敏度高,测定检出限为0.3ng/mL,变异系数为3.5%,回收率在97—100%之间,可广泛用于水质或其它材料中痕量锡的测定。     

偶氮染料的电分析化学研究 Ⅰ.微量铝的示波极谱测定

本文研究了铝(Ⅲ)-氯磺酚S络合物在乙酸-乙酸钠缓冲溶液(pH5.0)中的电化学行为,探讨了有关机理,提出了痕量铝的测定方法。线性范围5～500ng/ml,检出限3.0ng/ml。用于铜合金中铝的直接测定,结果满意。     

镍—亚硝基红盐—氯化癸基吡啶体系的络合物吸附波研究及应用

在0.020mol/硼砂-0.0030％亚硝基红盐-0.0040％氯化癸基吡啶体系中,镍有一灵敏的络合物吸附波,峰电位-0.55V(υs. Ag/AgCl),线性范围0.2～1600ng/ml,可用于水样和发样的测定。镍与亚硝基红盐形成1:3的二元络合物。络合物在滴汞电极上的吸附,低浓度符合Langmuir吸附等温线,高浓度符合Frumkin吸附等温线。     

液相色谱-串联质谱法测定紫菜中三种三取代有机锡化合物

建立了液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)同时测定紫菜中三甲基锡(TMT)、三苯基锡(TPhT)和三丁基锡(TBT)的分析新方法。样品用二氯甲烷-乙酸乙酯(1∶1,V/V)混合溶剂进行超声提取,提取液经氮吹至近干,并用甲醇和水混合溶液(7∶3,V/V)定容,经活性炭净化。采用ZORBAX Eclipse plus C18色谱柱分离,流动相为甲醇-0.1%甲酸溶液(55∶45,V/V),流速为0.3mL/min。在正离子模式下采用多重反应模式(MRM)进行监测。有机锡化合物在1~100ng/mL浓度范围内线性良好,相关系数在0.9902~0.9918之间,TMT、TPhT和TBT的检测限分别为0.2ng/mL、0.4ng/mL和0.2ng/mL。在25、75ng/mL两个添加水平下回收率在72.3%~98.0%之间,其相对标准偏差均小于8.1%。该方法可用于紫菜中三种三取代有机锡化合物的同时测定。     

表面积对反应速度的影响

配制含2.5×10-4M I2,2×10-3M KI和4M HCl的溶液100 ml,在此溶液中加入1%的淀粉溶液1—2 ml。于一个250 ml烧杯中加1克粒状锡（30目）,在另一个250ml烧杯中加1克海绵状的锡片。     

激光热透镜光度法测定痕量锑

利用He-Ne激光,观测了锑-孔雀绿络合物的激光热透镜效应。其在苯中最低检测浓度为10ng/ml Sb,测定线性浓度范围为1～120ng/ml,测定的相对标准偏差为6.5％。本方法比常规光度法的测定灵敏度高12倍,相当于吸光度3.3×10~(-4)。     

高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱技术测定海水中锡化学形态

建立了反相色谱-电感耦合等离子体质谱联用技术(HPLC-ICP-MS),用于测定海水中一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)和三苯基锡(TPhT)。分别使用两种不同色谱柱C18ACE和TC-C18,缓冲溶液V(acetonitrile)∶V(water)∶V(acetic acid)∶V(TEA)=65∶23∶12∶0.005%,在分别在流速0.2和0.4 mL/min下对4种不同形态的锡进行分离。所建立的方法在20μL进样量下,对DBT、MBT、TBT及TPhT的检出限分别为30、50、80及10 ng/L。对青岛沿岸海水分析的结果表明海水中DBT、TPT含量分别为35和20 ng/L,而MBT及TBT的含量则低于本方法的检出限。     

表面活性剂在微量锡分析中的应用

本文研究表面活性剂对锡-桑色素荧光反应的增敏作用,讨论了作用机理。在十二烷基磺酸钠存在下,灵敏度比二元体系提高三倍,达0.001μg/ml。用标准加入法测定了六种样品中锡的含量,结果较好。     

化学修饰探针原子吸收光谱法测定无机锡（Ⅳ）

本文描述了用化学修饰探针原子吸收法测定水中无机锡(Ⅳ)的最佳测定条件,并测定了自来水和矿泉水中的无机锡(Ⅳ)。水样经盐酸酸化后直接测定,测定样品的最低检测限为0.4 ng/mL,线性范围是0.4～20 ng/mL。4 ng/mL的锡(Ⅳ)试样,11次测定结果的相对标准偏差为5.7%。     

催化褪色光度法测定痕量锇：邻硝基苯基荧光酮—锇—H2O2体系

研究了在碱性介质中,锇催化过氧化氢氧化邻硝基苯基荧光酮,使该试剂褪色测定锇,方法操作简单.测定锇的范围为0～25ng/25ml,检出限为1.54×10~(-12)g·ml~(-1),是动力学方法测定锇的最灵敏方法之一,通过蒸馏法分离后测定了铬铁矿和铁矿石中锇,结果满意.     

氧化电位溶出法测定水质和生物样品中的铜、铅、镉、锌、锰

在潭石酸-NaOH(pH=9)底液中,用银基汞膜电极作工作电极,以底液中的溶解氧作氧化剂,Cu~(2+)、pb~(2+)、Cd~(2+)、Zn~(2+)分别能产生灵敏的溶出峰。峰电流对浓度的线性范围依次为0.2～2800ng/ml、0.1～3400ng/ml、0.05～1400ng/ml、0.2～6100ng/ml。往上述底液中再加入适量的对氨基苯磺酸,Mn~(2+)亦可产生灵敏的电位溶出峰,线性范围为0.5～4800ng/ml。     

鲁米诺-氰化物化学发光反应的研究——环境水样中氰化物的测定

本文提出了利用鲁米诺-氰化物化学发光体系测定氰化物的新方法。方法的检出限是1.2ng/ml,校正曲线在2～100ng/ml CN~-范围内具有良好的线性。相对标准偏差小于4％。此方法已用于自来水和工业废水中氰化物的测定。文中对鲁米诺与氰化物化学发光反应的可能机理作了初步探讨。     

锡的高灵敏显色体系的研究——SCN~--EV-PVA-阿拉伯胶体系测定痕量锡

在PVA和阿拉伯树胶存在下,在0.3-0.6M硫酸介质中,锡(Ⅳ)与KSCN、乙基紫形成水溶性离子缔合物.λmax=580nm,摩尔吸光系数ε=9.3×10~5L.mo1~(-1).cm~(-1)。锡量在0-15μg/50ml范围内符合比耳定律.研究了40余种共存离子的影响,可用于普钢和低合金钢及某些锡矿石中微量锡的测定。     

2,4—二甲氧基苯基荧光酮化学发光法测定钴的研究

本文用2,4-二甲氧基苯基荧光酮(DM-PF)为化学发光剂,建立了与CTMAB-H_2O_2化学发光法测定钴的新体系,体系稳定性好,背景低,线性响应范围为1～300ng/ml,相关系数r=0.997,相对标准偏差RSD=2.8％,检测限达2.57×10~(-10)g/ml,试验了20多种常见共存物质的干扰及消除方法,将本法用于地质样品中钴的测定时,结果满意。     

高碘酸钾氧化荧光素动力荧光法测定痕量锰

本文报道了酸性介质,以氨三乙酸为活化剂,高碘酸钾氧化荧光素,动力荧光法测定痕量锰的新体系。方法检出限为7.3×10~(-2)ng/ml,线性范围为0.1～3.2ng/ml,常见离子基本上不干扰测定。用于直接测定水样中锰。     

目视催化褪色计时法测定超痕量钒的研究

本文基于在酸性介质中钒(V)催化溴酸钾氧化酸性铬蓝K褪色的新指示反应,建立了一个催化褪色计时法测定超痕量钒的新方法。在体系中引入活化剂抗坏血酸,灵敏度达2×10~(-12)ng/ml,测定范围在0.0l～3.0ng/ml,同时探讨了反应机理。确立了反应速率方程,方法简便经济,已用于天然水中痕量钒的测定。