新颍Mo-Cu-Se簇合物｛MoCu_3Se_3I｝(PPh_3)_3O·0.5CH_2Cl_2的合成及晶体结构

新颍ＭｏＣｕＳｅ簇合物｛ＭｏＣｕ３Ｓｅ３Ｉ｝（ＰＰｈ３）３Ｏ·０．５ＣＨ２Ｃｌ２是由［Ｅｔ４Ｎ］２ＭｏＳｅ４、Ｃｕ（ＰＰｈ３）２ＮＯ３和ＫＩ在乙腈和二氯甲烷１∶１的混合溶剂中反应所得。晶体属单斜晶系，空间群Ｐ２１／ｃ；晶胞参数：ａ＝１１．９９４（２），ｂ＝２８．３５８（８），ｃ＝１９．５００（３）；β＝１０２．０４（１）°；Ｖ＝６４８６．７（４）３；Ｚ＝４；Ｄｃ＝１５８ｇ／ｃｍ３；Ｆ（０００）＝２９９２。晶体结构用直接法解出，经全矩阵最小二乘法修正，用４０５７个Ｉ＞３．０σ（Ｉ）的独立衍射点，最终偏离因子Ｒ＝０．０７３，ＲＷ＝０．０７９。标题化合物的核心｛ＭｏＣｕ３Ｓｅ３Ｉ｝是一个崎变的立方烷构型。ＭｏＣｕ和ＭｏＳｅ的平均间距分别是２７８２和２３８５；三个ＣｕＩ的间距为２８０３（４），２９０５（３），３０１５（４）。     

簇合物〔WOS_3Cu_3(V-pic)_6〕Br 的合成和晶体结构

簇合物〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕Ｂｒ（Ｃ３６Ｈ４２ＢｒＯＮ６Ｓ３Ｃｕ３Ｗ, Ｍｒ＝ １１２５．３４） 属于三方晶系,空间群为Ｐ３,晶胞参数为：ａ＝ １２．２６４（５）, ｃ＝ １５．９０５（８） , γ＝ １２０．００°, Ｖ＝２０７１（２）３, μ（ＭｏＫα）＝ ５．４９０ｍ ｍ － １, Ｚ＝ ２, Ｄｃ＝ １．８０４ｇ／ｃｍ ３, Ｆ（０００）＝ １１０４ , Ｒ＝ ０．０５２ , ｗ Ｒ＝ ０．０５３． 可观察衍射点１９０１ （Ｉ≥２σ（Ｉ））。该簇合物的分子由游离的阴离子Ｂｒ－ 和簇阳离子〔ＷＯＳ３Ｃｕ３（γ－ｐｉｃ）６〕＋ 构成。阳离子中的Ｗ 原子、Ｓ原子和Ｃｕ原子构成１ 个巢状骨架结构,且该结构中存在一个通过Ｗ 和Ｏ原子的Ｃ３ 轴。     

〔C_5H_4C(CH_3)_2CH_2CH=CH_2〕Sm(OH)Cl·2MgCl_2·4THF的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了〔Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）２ＣＨ２ＣＨ＝ＣＨ２〕Ｓｍ（ＯＨ）Ｃｌ·２ＭｇＣｌ２·４ＴＨＦ的晶体结构。它属三斜晶系,空间群为Ｐ１,ａ＝１０．７７３（２）,ｂ＝１２．８３６（３）,ｃ＝１５．４７８（３）,α＝１１１．４６（３）,β＝１０７．７１（３）,γ＝９２．５４（３）°,Ｖ＝１８６８（１）３,Ｍｒ＝８２７．９１,Ｄｘ＝１．４７２ｇ／ｃｍ３,μ＝２．０００６ｍｍ－１,Ｆ（０００）＝８４０,Ｚ＝２,Ｒ＝０．０４１,ｗＲ＝０．０５０（Ｉ≥３σ（Ｉ））。分子中Ｓｍ原子的配位数为８,形成一个严重扭曲的八面体结构;２个Ｍｇ原子的配位情况相似,它们的配位数都是６,分别构成２个扭曲的八面体。这３个八面体通过３个共平面联接     

Cu_2I_2(PPh_3)_3·DMF的合成和晶体结构

Ｃｕ２Ｉ２（ＰＰｈ３）３·ＤＭＦ（Ｐｈ＝Ｃ６Ｈ５,ＤＭＦ＝ＨＣＯＮ（ＣＨ３）２）是通过Ｗ２Ｓ４〔Ｓ２ＣＮ－（ＣＨ２ＣＨ２ＯＨ）２〕２,ＰＰｈ３和ＣｕＩ在ＣＨ２Ｃｌ２和ＤＭＦ为溶剂,在室温条件下合成的晶体产物。其空间群为Ｐ２１／ｃ,晶胞参数：Ｃ５７Ｈ５２Ｃｕ２Ｉ２ＮＯＰ３,ａ＝１５．８６３（５）,ｂ＝１９．６１９（７）,ｃ＝１８．２３２（４）,β＝１０９．５３（２）°,Ｖ＝５３４８（３）３,Ｚ＝４,Ｍｒ＝１２４０．８７,Ｄｃ＝１．５４ｇ／ｃｍ３,μ（Ｍｏ－Ｋα）＝２０．６６ｃｍ－１,Ｆ（０００）＝２４７２,对于Ｉ＞３σ（Ｉ）的５９５４个衍射点,最终的Ｒ＝０．０４６,Ｒｗ＝０．０６９。晶体结构由二核铜化合物和溶剂ＤＭＦ组成,两个Ｃｕ原子呈现不对称配位结构,ＤＭＦ在三配位Ｃｕ原子的近邻,它的氧原子和配位ＰＰｈ３的碳原子最近距离在３．３２（２）－３．４４（２）,ＤＭＦ参与晶体中对二核铜分子的结构和分子的堆积有明显的影响     

[NEt4][CoCl3(PPh3)]的合成和晶体结构

标题化合物是反应体系（ＮＨ４）３ＶＳ４／ＣｏＣ２（ＰＰｈ３）２／ＮＥｔ４Ｃｌ在ＣＨ２ＣＩ２中反应而得到的,单晶Ｘ射线结构分析表明其晶体地立方晶系,化学式为Ｃ２６Ｈ３５ＮＣｌ３ＣｏＰ,空间群为Ｐａ３,Ｍｒ＝５５７．８４,ａ＝１７．８０７（５）,Ａ,Ｖ＝５６４６．４Ａ＾３,Ｚ＝８,Ｄｃ＝１．３１ｇ／ｃｍ＾３,Ｆ（０００）＝２３２８,μ（ＭｏＫａ）＝９．６ｃｍ＾－１,Ｒ＝０．０６２,Ｒｗ＝０．０６７,标     

Synthesis and Crystal Structure of 3,3-Di(acetic ether)-2,4-pentanedione

合成和表征了３，３－二乙酸乙酯基－２，４－戊二酮。得出其为单斜晶系，空间群为Ｃ２／ｃ，ａ＝１４．８６４（２），ｂ＝１０．５６７４（７），ｃ＝９．５０５３（６），β＝１０１．８２５（６）°，υ＝１４６１．１３（２）３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．２３８ｍｇ／ｍ３，μ＝０．０９８ｍｍ－１，ｆｉｎａｌＲ＝０．０３１４，Ｒｗ２＝０．０８９１     

氧桥联双核铁(Ⅲ)配合物〔Fe_2(μ-O)(TPA)_2Cl_2〕(ClO_4)_2的合成和晶体结构

标题化合物是ＦｅＣｌ３·６Ｈ２Ｏ和ＴＰＡ·３ＨＣｌＯ４（ＴＰＡ＝ （Ｃ６Ｈ６Ｎ）３Ｎ） 在甲醇溶液中反应得到的橙色晶体。Ｘ－射线衍射测定了其单晶结构。结果表明,该晶体属单斜晶系, Ｃ２／ｃ 空间群。化学式：Ｃ３６ Ｈ３６ Ｃｌ４Ｆｅ２Ｎ８Ｏ９, Ｍｒ ＝ ９７８．２２, ａ＝ １６．３００（３）, ｂ＝１７．１８０ （３）, ｃ＝ １６．５８２（３） , β＝ １１１．７５（３）°, Ｖ＝ ４１３１ ３, Ｚ＝ ４, Ｄｃ＝ １．２９９ｇ／ｃｍ ３, μ（ＭｏＫα） ＝ ８．４３ ｃｍ － １, ４２１１ 个可观测衍射点,Ｒ＝ ０．０４３, ＲＷ ＝ ０．０４９。分子中氧原子桥联两个铁（Ⅲ） 原子, ＴＰＡ 上的 ４ 个氮原子和 １ 个氯离子分别占据铁（Ⅲ）原子的其余５ 个配位位置, 形成６ 配位畸变８ 面体构型。     

双（取代环戊二烯基）二氯化锆的晶体结构分析

用Ｘ－射线晶体结构衍射法测定了双［１－苄基－１－乙基丙基环戊二烯基］二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（Ｃ２Ｈ５）２ＣＨ２Ｃ６Ｈ５］２ＺｒＣｌ２（Ｉ）及（１，２－二异丁基－１，２－甲基－乙基桥联）双环戊二烯基二氯化锆［η５－Ｃ５Ｈ４Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ（ＣＨ３）（Ｃ４Ｈ９－ｉ）Ｃ５Ｈ４－η５］ＺｒＣｌ２（Ⅱ）的结构。二者皆为单斜晶系，（Ｉ）的空间群为Ｐ２／ｎ，ａ＝１２．５８２（３），ｂ＝７．９９２（２），ｃ＝１４．９７９（３）Ａ，β＝１０１．６８（１）°，Ｖ＝１４７４．９（９）Ａ３，Ｍｒ＝６１２．８４，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．３８ｇ／ｃｍ３，μ＝５．６９ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝６４０，Ｒ＝０．０３３，Ｒω＝０．０３６。（Ⅱ）的空间群为Ｃｃ，ａ＝１３．３０９（３），ｂ＝９．５９１（１），ｃ＝１６．４４９（８）Ａ。β＝４．８３（３）°，Ｖ＝２０９．２（２）Ａ３，Ｍｒ＝４５８．６３，Ｚ＝４，Ｄｘ＝１．４５６ｇ／ｃｍ３，μ＝７．７７ｃｍ（－１），Ｆ（０００）＝９５２，Ｒ＝０．０５１，Ｒω＝０．０６１。化合物（Ｉ）以重叠式存在，两个苄基处于反式。晶体（Ⅱ）以交叉式存在，甲基、异丁基以反式构象存在。     

四甲基双硅桥联环戊二烯基稀土金属有机配合物的合成及［Me_4Si_2（C_5H_

四甲基双硅桥联环戊二烯基钠与无水三氯化稀土在ＴＨＦ溶剂中反应合成了标题配合物Ｍｅ１Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）２ＬｎＣｌ［Ｌｎ：３Ｎｄ，４Ｓｍ，５Ｇｄ，６Ｙ］和配合物Ｍｅ４Ｓｉ２（Ｃ５Ｈ４）：Ｌｎ（Ｃ５Ｈ５）（ＴＨＦ）ｎ［Ｌｎ：１Ｌａ，ｎ＝１；２Ｐｒ，ｎ＝０］。通过元素分析、１ＨＮＭＲ、１３ＣＮＭＲ和ＭＳ确证了配合物的结构，在ＴＨＦ溶液中重结晶获得配合物４的单晶，ｘ射线衍射证明晶体结构为二聚体，４为单斜晶系，空间群为Ｐ２１／ｃ，晶体学数据ａ＝１．２９８２（３）ｎｍ，ｂ＝１．２２６９（３）ｎｍ，ｃ＝１．３６８１（２）ｎｍ，β＝９６．７９（２）°，Ｖ＝２．１６２（１）ｎｍ３，Ｚ＝２，Ｄｘ＝１．５３ｇ／ｃｍ３，偏差因子Ｒ＝０．０６８。     

铜(Ⅱ)-苯甲酰苯丙氨酸-邻菲罗啉混配配合物的合成、晶体结构及性质研究

Ｎ－苯甲酰苯丙氨酸（ＢｐｈｅＯ）与Ｃｕ（ｐｈｅｎ）Ｃｌ２发生取代反应，生成了铜配合扬［Ｃｕ（ＢｐｈｅＯ）２（ｐｈｅｎ）］·Ｈ２Ｏ。晶体属单斜晶系，Ｃ２／Ｃ空间群。晶胞参数为：ａ＝５．３３０（１），ｂ＝２４．５０２（２），ｃ＝２８．８３９（２），β＝９１．９５（１）°，Ｖ＝３７６４．１（８）３，Ｚ＝４，Ｆ（０００）＝１６６０，Ｄｃ＝１．４０９ｇ／ｃｍ３，μ＝０．６３９ｍｍ－１。Ｃｕ与２个ＢｐｈｅＯ配体的羧基Ｏ原子及ｐｈｅｎ分子的２个Ｎ原子形成４配位的平面四边形结构。经元素分析，ＩＲ、ＥＳＲ、ＵＶ、ＴＧ－ＤＴＡ及磁性测定，对配合物的性质进行了研究。     

Synthesis and Crystal Structure of Compound 〔ZnS_6(C_(12)H_8N_2)〕

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＩｎｒｅｃｅｎｔｙｅａｒｓ,ｔｈｅｚｉｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓｃｏｎｔａｉｎｉｎｇｓｕｌｆｕｒａｎｄｎｉｔｒｏｇｅｎａｔｔｒａｃｔｍｏｒｅａｎｄｍｏｒｅａｔｔｅｎｔｉｏｎｂｅｃａｕｓｅｏｆｔｈｅｉｒｄｅｅｐｒｅｌａｔｉｏｎｓｈｉｐｗｉｔｈｂｉｏ－ｉｎｏｒｇａｎｉｃｃｈｅｍｉｓｔｒｙ〔１〕．Ｚｉｎｉｃｓｕｌｆｉｄｅｐｌａｙｓａｎｉｍｐｏｒｔａｎｔｒｏｌｅｄｕｅｔｏｉｔｓｓｉｇｎｉｆｉｃａｎｔｉｎｖｏｌｖｅｍｅｎｔｉｎｔｈｅｓｔｕｄｙｏｆｔｈｅｐｈｏｓｐｈｏｒｓ,ｓｅｍｉ…     

3,3,6,6-四甲基-9-对氯苯基-1,8-二氧代-2,3,4,5,6,7-六氢氧杂蒽的合成和晶体结构

标题化合物C2 3H2 5O3Cl是由对氯苯甲醛与 5,5 二甲基 1 ,3环己二酮在乙二醇中反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属于单斜晶系 ,空间群P2 1 /n ,a =6.0 4 8(1 ) ,b =1 9.543(3) ,c =1 7.42 0 (3) ,β =97.2 9(1 )° ,V =2 0 4 2 .2 (6) 3,Mr=384.90 ,Dc=1 2 52 g/cm3,Z =4,μ(MoKα) =2 .0 6cm- 1 ,F(0 0 0 ) =81 6。晶体结构用直接法解出 ,经用全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 39,Rw=0 .0 4 7。X 射线衍射分析表明 :平面 1 (C(8) -C(9) -C(1 9) )与平面 2 (C(1 0 ) -C(1 1 ) -C(1 2 ) )之间的两面角为1 6.2 4° ;平面 1与平面 3(C(7) -C(8) -C(9) )之间的两面角为 1 77.37° ;平面 1与平面 4(C(1 )-C(5) -C(6) )之间的两面角为 98.2 1°;平面 2与平面 3之间的两面角为 1 61 .1 2° ;平面 2与平面 4之间的两面角为 81 .98°;平面 3与平面 4之间的两面角为 79.1 5°     

六硫基·二(2-甲基吡啶)合锌的结构表征

标题化合物采用锌粉、硫粉及 2 甲基吡啶直接反应 ,最后得到金黄色晶体 ,其结构由X 射线结晶学分析得到晶体数据。晶体属单斜晶系 ,空间群Cc,Z =4,Mr=,a =7.5 10 (2 ) ,b =17.2 95 (5 ) ,c=13.6 85 (1) ,β =94.6 0 (1)° ,V =1771.7 3,Dc=1.6 6 g/cm3,μ(MoKα) =2 0 .9cm- 1,F(0 0 0 ) =90 4。利用 2 389个独立观察点修正到R =0 .0 5 1,Rw =0 .0 6 1。标题化合物是 1个中性分子 ,分子中有 1个扭曲ZnS2 N2 四面体核心。     

〔Mn_2(TNR)_2(CHZ)_2(H_2O)_4〕·2H_2O的合成和晶体结构

将ＭｎＣＯ３ 与２,４,６－三硝基间苯二酚（斯蒂芬酸、ＴＮＲ）分散于蒸馏水中, 加热搅拌制备出斯蒂酚酸锰溶液,再与碳酰肼（ＣＨＺ）水溶液反应制备〔Ｍｎ２ （ＴＮＲ）２（ＣＨＺ）２（Ｈ２Ｏ）４〕·２Ｈ２Ｏ（Ｃ１４Ｈ２６Ｍｎ２Ｎ１４Ｏ２４, Ｍｒ＝ ８８４．３６）,并对其进行了元素分析和红外表征,利用单晶分析测定了晶体结构。该化合物为双核配合物,属三斜晶系,空间群为Ｐ１,晶体学数据如下：ａ＝ ７．２８０（１）,ｂ＝ １０．３１８（１）,ｃ＝ １１．１０６（１）,α＝ ９４．５６（１）,β＝ ９１．８６（１）,γ＝ １０６．８８（１）°,Ｖ＝ ７９４．４（２）３,Ｚ＝ １,Ｄｃ＝ １．８４９ｇ．ｃｍ － ３, μ＝９．１５ｃｍ － １, Ｆ（０００）＝ ４５０, Ｉ＞ ２σ（Ｉ）的独立可观测点个数为２７８３,最终偏离因子Ｒ＝０．０２７２, Ｒｗ ＝ ０．０６３９。分子为中心对称,配位多面体为略有畸变的五角双锥体构型。     

Schiff碱(C_7H_7NO)钯(Ⅱ)配合物的合成与晶体结构

合成了N—H水杨醛Sch iff碱的钯(Ⅱ)配合物.X射线单晶衍射表明,配合物晶体属于单斜晶系,Pī空间群,分子式为C48H50N8O8Pd3,晶体学参数:a=0.945 8(19)nm,b=1.059 9(2)nm,c=1.396 5(3)nm,α=74.61(3),°β=75.18(3)°,γ=68.49(3)°,V=1.236(4)nm3,Dc=1.594 Mg/m3,Mr=1 186.16,Z=1,F(000)=596,R1=0.029 9,wR2=0.073 4.晶体结构表明,钯原子为四配位,位于配合物的中心与配体的氮原子和氧原子结合形成六元环.     

Crystal and molecular structure of methyl 2-bis(pentyloxy)phosphoryl-2-phenylsulfonamido-3,3,3-trifluoropropionate

Crystal and molecular structure of methyl 2-bis(pentyloxy)phosphoryl-2-phenylsulfonamido-3,3,3-trifluoropropionate (I) was determined by XRD analysis: space group $P\bar 1$ , a=9.406(3), b=12.068(6), c=14.150(8) Å, α=66.88(5), β=68.61(5), γ=71.33(5)°, Z=2, R=0.090 (CAD-4 automatic diffractometer, λCuK_α, 1950 independent reflections with I≥2σ). The S and P atoms of molecule I have a distorted tetrahedral coordination. The S?N?C?P torsion angle is 159.4°. The two pentyl substituents in structure I have different conformations, and their atoms make rather intense thermal vibrations. In crystal structure I, the molecules are linked into centrosymmetric H-dimers by pairs of intermolecular hydrogen bonds N?H...O=P.     

Crystal and Molecular Structure of 4-Hydroxy-3-Methoxy-4-N-Methylstilbazonium Iodide C_(15) H_(16) NO_2 +·I~-CrystalandMolecularS

１　ＩＮＴＲＯＤＵＣＴＩＯＮＲｅｓｅａｒｃｈｏｎＳＨＧｅｆｆｅｃｔｈａｓｂｅｅｎｏｎａｒｅｍａｒｋａｂｌｅｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｏｒｇａｎｉｃｎｏｎｌｉｎｅａｒｏｐｔｉｃａｌ（ＮＬＯ）ｍａｔｅｒｉａｌｓｆｉｅｌｄ．Ｔｈｅｃｏｎｊｕｇａｔｅｄｄｅｌｏｃａｌｉｚｅｄπｅｌｅｃｔｒｏｎｓｐｏｓｓｉｂｌｙｒｅｓｕｌｔｉｎｔｈｅｓｅｃｏｎｄ－ｏｒｄｅｒＮＬＯｐｒｏｐｅｒｔｙｏｆｏｒｇａｎｉｃｃｏｍｐｏｕｎｄｓ,ｓｏａｎｕｍｂｅｒｏｆｎｉｔｒｏａｎｉｌｉｎｅｄｅｒｉｖａｔｉｖｅｓ,ｓｕｃｈａｓ２－ｍｅｔｈｙｌ…     

CRYSTAL STRUCTURE OF BID[N-t-BUTYLBUTEN-2-YLIDENE] DICHLOROPALLADIUM(II)

<正> The title compound, C15H30N2PdCl2 (Mr=427.73), crystallizes in two kinds of crystal forms I and II.I : monoclinic, P21/c, a = 8.234(1), b = 13.702(3), c = 8.939(2) A, β = 93.90(1)°, V = 1010.55 A3, DC = 1.407g/cm3, R = 0.032 for 2098 observed reflections.II: triclinic, Pl, a=8.179(1), b=8.182(1). c=8.231(2) A, α=91.89(1)°, β=91.90(2)°, α=113.80(1)°, V =503.09A3, DC =1.413 g/cm3, R = 0.036 for 1770 observed reflections.The molecules in both crystals I and II possess the identical configurations but there are two orientations of molecules in the crystal II.     

Crystal and Molecular Structure of 2-(2, 6-Dinitro-4-Trifluoromethyl) phenylthio-5, 7-Dimethyl-1,2,4-Triazolo [1, 5-a] Pyrimidine

1INTRoDUCTIONItwasreportedthattheheterocycliccompoundscontainingl,2,4-triazolo[1,5-ajpyrimldinyldisplayedpotentialbioIogicalactivities['2i.Howeverltheherbicidalac-tivityofthethio-etherderivativesof1,2,4xtriazolo[1,5-ajpyrimidinewasrarelyre-ported"'.Inourpreviouspaper"',wedesignedandsynthesizedaseriesof2-arylthio-l,2,4-triazolo{l,5-ajpyrimidines,someofwhichdisplayedgoodherbicidalactivity.Inordertostudythestructure-activityrelationshipofthesecompounds,thestructureofthetitlecompound(1)wasan…     

Synthesis and Crystal Structure of a Novel Hetero-bimetallic Complex with a Three-dimensional Network Structure: Bis(malonato)tetra(aqua)calcum(II)cobalt(II)

1INTRODUCTION There has been considerable interest in the designand synthesis of transition metal complexes withcarboxylate ligands in coordination chemistry due tothe fact that this type of complexes has potentialapplications in molecule-based magnets,catalysis,supramolecular chemistry and biological systems[1～3].As an important flexibility dicarboxylate ligand,malonate dianion may act as momodentate,chelatedbidentate and tridentate bridging ligands to formvarious1D,2D and3D structures[…