N,N''''-亚水杨基喹哪啶酰肼合锰(Ⅱ)的晶体结构和非线性光学性质

合成了N,N'-亚水杨基喹哪啶酰肼(sqnhz)及其锰配合物[Mn(sqnhz)2]sqnhz(C51H39Cl2MnN9O6,Mr=999.75).X射线衍射实验结果表明标题配合物晶体属于三斜晶系,空间群为P1;晶体学参数a=0.772 3(1)nm,b=1.153 7(3)nm,c=1.354 9(2)nm,α=74.387(8)°,β=83.342(6)°,γ=80.967(9)°,V=1.144 8(4)nm3,Z=1,Dc=1.450 mg/m3,F(000)=515,μ(Mo-Kα)=0.468 mm-1,R=0.060 6,Rw=0.115 2.在配合物[Mn(sqnhz)2]中,锰(Ⅱ)原子具有扭曲的八面体配位构型,晶体通过分子间氢键作用形成一维无限链状结构.红外光谱表明,配体在形成配合物后,v(C=O)和v(C=N)红移.电子光谱表明存在π-π*和d-π*的跃迁,荧光光谱表明,配合物金属对配体n-π*激发引起的荧光发射峰有较大的影响,配合物对于λ=0.106 nm激光倍频系数I2w/I2ω,(KDP)为0.94.     

配合物[Cu(phen)_2Cl]·ClO_4·H_2O的合成和晶体结构

合成了新配合物[Cu(phen)2Cl].ClO4.H2O(phen=o-phenanthroline),并用IR和X射线单晶衍射法对其结构进行了表征.晶体结构解析表明,标题配合物属单斜晶系,空间群为P2(1)/n,晶胞参数a=1.18086(8)nm,b=1.52855(10)nm,c=1.29572(9)nm,α=90°,β=93.1770(10)°,γ=90.000°,V=2.3352(3)nm3,Z=4,Dc=1.641Mg/m3,Mr=576.86,μ=1.210mm-1,F(000)=1172,偏差因子R1=0.0481,wR2=0.1424.在配合物[Cu(phen)2Cl]·ClO4.H2O中,Cu(Ⅱ)离子处于四个N原子和一个Cl-离子构成的三角双锥几何构型中.分子间利用氢键作用,π-π堆积作用形成二维层状结构.层与层间通过弱氢键作用形成三维空间结构.     

六亚甲基四胺锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的固相合成与表征

通过固相反应,合成了新的配合物六亚甲基四胺锑(Ⅲ)、铋(Ⅲ):SbCl3(C6H12N4)2·H2O(1)、BiCl3(C6H12N4)2·H2O(2).经元素分析、X 射线粉末衍射、远红外光谱和差热 热重分析进行表征,确定了配合物的组成和结构.对XRD谱指标化,确定其晶系和晶胞参数.SbCl3(C6H12N4)2·H2O(1):a=1.2490nm,b=1.4583nm,c=1.6870nm,β=91.78°,V=3.0706nm3;BiCl3(C6H12N4)2·H2O(2):a=1.3250nm,b=1.3889nm,c=1.7449nm,β=98.94°,V=3.1725nm3.     

配合物Cu(phen)2 (dca)2的合成及晶体结构

合成了配合物Cu(phen)2 (dca)2(phen=C12H8N2为1,10-邻菲啰啉,dca-为二氰基氨基阴离子),用IR对其结构进行了初步表征,并测定了配合物的晶体结构.该晶体属单斜晶系,空间群为P21/c;晶胞参数a=0.8869(2)nm,b=1.4691(2)nm,c=1.9298(2)nm,β=100.90(1)°;V=2.4691(8)nm3,Z=4,F(000)=1132.00,Dc=1.496g/cm3,R=0.051,RW=0.068.中心铜(Ⅱ)离子分别与两个phen中的四个N原子和两个dca-的两个N原子配位,形成六配位的变形八面体结构.     

钴的二膦酸配合物[ Co(en) 3 ] [ Co2 (Hedbbp) 2 ]· 7H2O的合成与晶体结构

水热条件下合成了一个新的有机二膦酸钴配合物[Co(en)3][Co2(Hedbbp)2]·7H2O,[H4edbbp=N,N'-二(苄基膦酸)乙二胺].X射线单晶衍射结构分析表明配合物属三斜晶系,空间群P-1,晶胞参数a=1.505.6(3)nm,b=1.524 8(3)nm,c=1.649 7(3)nm,α=63.10(3)°,β=78.12(3)°,γ=75.62(3)°,晶胞 体积为V=3.2524(11)nm3,Z=2.配合物结构单元中包含一个二膦酸钴的二聚单元阴离子[Co2(Hedbbp)2]2-和一个三乙二胺合钴螯合阳离子单元[Co(en)3]2+和七个水分子.     

[Cu(Phen)_3][DTB]·6H_2O的合成与晶体结构

利用螯合配体1,10-邻菲咯啉(Phen)与2,2′-二硫代二苯甲酸(H2DTB)的钠盐及氢氧化铜反应合成了一种新型配合物[Cu(Phen)3][DTB].6H2O,通过元素分析、红外光谱和X射线单晶衍射等技术对其进行了表征.配合物属单斜晶系,空间群P2(1)/c,晶胞参数:a=1.822(2)nm,b=3.053(4)nm,c=2.016(3)nm,α=90°,β=106.28(4)°,γ=90°,Z=8,V=10.762(25)nm3,Dc=1.255 g/cm3,Mr=1016.57.该配合物晶体结构由配阳离子[Cu(Phen)3]2+和未配位的反荷阴离子[DTB]2-和晶格水分子组成.每个Cu(Ⅱ)原子与来自三个Phen的6个N原子配位,形成畸变的八面体结构单元.     

新型N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉丙二胺合铜(II)和镍(Ⅱ)及N-(邻氧乙酸)苄叉丙二胺合铜(Ⅱ)的合成、晶体结构及抑菌活性

在乙醇和水的混合溶液中, 将N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉丙二胺(1)与氯化铜反应, 获得配合物Cu(Ⅱ)L1·H2O·0.25CH3CH2OH(2)[L1=N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉丙二胺]; 当将反应混合溶液的pH值调至8~9, 获得Cu(Ⅱ)ClL2·3H2O(3)[L2=N-(邻氧乙酸)苄叉丙二胺]; 将N,N'-二(邻氧乙酸)苄叉丙二胺(1)与氯化镍反应, 获得配合物Ni(Ⅱ)L1·2.75H2O(4). 用元素分析、1H NMR和IR谱等方法对所合成的化合物1和配合物2~4进行了表征, 并测定了配合物2~4的晶体结构. 在配合物2中, 铜原子为六配位[CuN2O4], 在配合物3中, 铜原子为六配位[CuN2O3Cl], 在配合物4中, 镍原子为六配位[NiN2O4], 三个配合物均为畸变八面体结构. 抑菌活性大小的顺序: 配合物3>配合物2>化合物1.     

二烷基荒酸砷(Ⅲ)、铋(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及抑菌活性

合成了二丁基二硫代氨基甲酸砷[(C9H18NS2)3As(Ⅲ)](1)和二甲基二硫代氨基甲酸铋[(C3H6NS2)3Bi(Ⅲ)](2)两种配合物。通过元素分析、红外光谱、1HNMR、热重对其进行表征,并用X-射线单晶衍射测定了晶体结构。配合物1属于三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为：a = 1.075 0(15) nm,b = 1.214 3(16) nm,c = 1.621(3) nm,α = 69.15(2)°, β = 75.36(3)°, γ = 88.17(2)°;配合物2也属于三斜晶系,P 空间群,晶胞参数为：a = 0.992 9(3) nm,b = 0.993 0(3) nm,c = 1.142 7(3) nm,α = 64.495(4)°, β = 80.400(4)°, γ = 64.772(4)°。利用琼脂扩散法测试了配合物的抑菌活性, 结果表明配合物1对5种受试菌株具有较强的抑菌活性,配合物2则仅有弱的拟菌活性。     

双核化合物[Zn(C_(16)H_(11)NO_2)_2(C_9H_9N_5)]_2的合成及其结构和荧光性能

以2-苯基-4-喹啉羧酸和2,4-二氨基-6-苯基-三嗪作为配体,合成了双核锌配合物[Zn(C16H11NO2)2(C9H9N5)]2;利用红外光谱仪和X射线单晶衍射仪分析了产物的结构,测定了其荧光性能.结果表明,合成产物属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为:a=1.090 34(7)nm,b=1.286 55(9)nm,c=1.306 14(9)nm,α=86.009 0(10)°,β=72.141 0(10)°,γ=86.177 0(10)°,Z=1,Dc=1.432g/cm3,μ=0.762mm-1,F(000)=772,R1=0.027 5,wR2=0.071 7.双核锌配合物中的两个锌原子之间通过四个羧基形成轮桨状的二核单元Zn2(CO2)4;该二核单元之间通过氢键相互作用形成三维结构.此外,化合物在286nm的激发波长下于411nm处产生荧光发射峰.     

固固反应合成三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物(英文)

通过三碘化锑和三碘化铋与硫脲间的室温固固反应合成了三碘化锑、三碘化铋的硫脲配合物 ,其组成通式为 :M(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 (M =Sb ,Bi) .两种配合物的晶体结构均属于单斜晶系 ,锑配合物Sb(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 772nm ,b=1.6 5 82nm ,c =2 .0 6 74nm ,β =90 .81°,铋配合物Bi(CS(NH2 ) 2 ) 3 I3 的晶胞参数为 :a =1.4 0 10nm ,b =2 .0 16 8nm ,c =2 .0 397nm ,β =90 .84° .远红外光谱表明硫脲中的N原子而非硫原子参与了配位     

[Cu2(Gly-GlyO)2(4,4''''-bpy)(OH)2]·10H2O配合物的合成、晶体结构和分子结构研究

合成了以4,4'-bpy为中继基、Gly-GlyO为螯环的新型双核铜配合物.经X射线单晶结构分析确定该配位化合物晶体的化学式为[(H2NCH2CONHCH2COO)Cu(OH)(C10H8N2)Cu(OH)-(H2NCH2CONHCH2COO)]·10H2O.晶体属三斜晶系,Pl空间群,晶胞参数a=0.712 4(2)nm,b=1.140 5(10)nm,c=1.143 4(10)nm,α=67.55°,β=79.02°,γ=77.97°,V=0.834(3)nm3,Z=1.最终一致性因子R为0.072 7.     

[Eu(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phen·4H2O超分子化合物的晶体结构、荧光性质及热稳定性

在水-乙醇混合体系中,以2-羰基丙酸水杨酰腙(C10H10N2O4,简作H3L)、1,10-菲啰啉C12H8N2,简作phen)与Eu(NO3)3·4H2O反应,首次培养出黄色单晶[Eu(C10H9N2O4)(C10H8N2O4)(H2O)3]2·phen·4H2O.该晶体属三斜晶系,P1空间群,晶胞参数a=1.378 6(12) nm,b=1.398 8(12) nm,c=1.759 7(16) nm,α=73.977(11)°,β=68.598(12)°,γ=71.224(12)°,V=29.42(4) nm3,Z=2,μ=2.208 mm-1,Dc=1.746 Mg/m3,F(000)=1 556,R=0.037 7,ωR=0.074 4,GOF=0.916.每个配合物晶体中均有两个相似的结构单元,每个结构单元中铕(Ⅲ)配位数为9,分别与两个2-羰基丙酸水杨酰腙和3个水分子配位; 每个2-羰基丙酸水杨酰腙中的羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Eu3+配位,形成两个共边的稳定的五元环,另3个配位原子则分别来自3个水分子中的氧原子,该结构单元在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱,而在每两个铕的九配位单元周围还有一个游离的1,10-菲啰啉分子和4个水分子.IR,1H NMR及热分解结果佐证了配合物的组成.该配合物具有很好的荧光特性.     

Mn(Ⅲ)Schiff碱配合物的合成、结构及性能

合成Schiff碱配体C20H14N2(OH)2(N,N' 双水杨醛缩邻苯二胺)及相应的两个新Mn(Ⅲ)C20H14N2(OH)2 配合物[Mn(C20H14N2O2)(H2O)(CH3OH)]ClO4(1)和[Mn(C20H14N2O2)(C7H5O2)]·CH3CN(2)(C7H5O2 为水杨醛),并测定了它们的晶体结构。结果表明,配合物1属单斜晶系 ,晶胞参数为 :a=1.1748(7)nm,b=1.3985(7)nm,c=1.3538(4)nm,β=92.63°,V=2.222(2)nm3,空间群为P21/n,Z=4;配合物2也属单斜晶系 ,空间群P21/n ,晶胞参数 :a=1.0252(2)nm ,b=2.0146(3)nm,c=1.2494(4)nm,β=111.12(2)°,V=2.407(2)nm3,Z=4。紫外 可见光谱表明,配合物1和2分别在584nm和592nm处有一吸收,属于MnⅢ的d d跃迁光谱。     

罗丹明6G合锌（Ⅱ）配合物的合成及晶体结构

合成了罗丹明 6G合锌 (Ⅱ )配合物 ,晶体结构分析结果表明配合物组成为 [C2 9H31N2 O2 ) 2 ZnCl4·H2 O] .晶体属三斜晶系 ,空间群P -1 (# 2 ) ,晶胞参数为a =1 .1 687(2 )nm ,b =1 .2 50 1 (5)nm ,c =2 .0 694 (5)nm ;α =99.1 3 (2 )°,β=1 0 0 .1 7(4 )°,γ =96.4 6(4 )°;Z =2 ,ρcal=1 .3 0 g/cm3.研究了配合物的摩尔电导、IR和荧光光谱、差热 -热重分析 .     

(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe)的合成和晶体结构

通过简单取代反应,合成了一个新的混金属簇合物(μ3-S)FeCo2(CO)7(dppfe) (2) (dppfe=Ph2PC5H4FeC5H4PPh2).利用IR,1H NMR,MS 和 X-ray单晶衍射的方法对簇合物2进行了结构表征.簇合物2的晶体属于三斜晶系,空间群为Pī.晶胞参数: a=1.132 4(15) nm, b=1.3670(17) nm, c=1.5769(2) nm,α=114.646(2)°,β=100.340(2)°,γ=100.113(3)°, V=2.0953(5) nm3.     

二水·2-羰基丙酸水杨酰腙合铜配(Ⅱ)合物的晶体结构及生物活性

在水中,以2-羰基丙酸水杨酰腙与硫酸铜反应,制得新配合物Cu(C10H8N2O4)(H2O)2(C10H8N2O42-为2-羰基丙酸水杨酰腙负离子),并以水为溶剂培养了单晶,测试了晶体结构,该单晶为深绿色,属单斜晶系,空间群为C2/c,晶胞参数a=1.1297(1)nm,b=0.9824(8)nm,c=2.1973(3)nm,β=91.91(8)°,V=2.43749(8)nm3,Z=8,μ=1.817mm-1,Dc=1.743Mg·m-3,F(000)=1304,R=0.0264,wR=0.0654,GOF=1.052。其测试结果表明在配合物中Cu2+处于五配位的四方锥配位环境,配位原子分别来自1个三齿配体2-羰基丙酸水杨酰腙负二价离子的2个O原子和1个N原子,2个水分子中的O原子,其中1个水分子的O原子处于四方锥的锥顶,锥底的配位原子基本处于同一平面上。对该配合物所作的皿内抑菌试验和盆栽活体实验表明,配合物对小麦条锈病、白菜黑斑病及辣椒疫霉菌等分别有96%、89%、100%的抑制率,且有一定的助长作用。     

配合物[Cu_2(TS)(H_2O)]·H_2O的自组装制备、晶体结构和电化学性质

利用单核配合物Na2 CuTS·H2 O在溶剂中的不稳定性质 ,自分解并重新组装得到了双核配合物 [Cu2 (TS)(H2 O) ]·H2 O .配合物为单斜晶系 ,空间群P2 1/C ,晶胞参数为a =0 .80 830 (16 )nm ,b =1.70 79(3)nm ,c =1.4 0 73(3)nm ,β =10 5 .0 8(3)° ,V =1.86 5 4 (6 )nm3 ,Z =4 ,最终一致性因子R =0 .0 6 4 4 .该分子结构为双核单元 ,金属原子通过两个酚氧原子桥联在一起 .结合晶体结构对配合物作了电化学研究     

镝(III)与酰腙及1,10菲啰啉多元配合物的晶体结构及荧光性质

在水乙醇混合体系中 ,首次得到 2 羰基丙酸水杨酰腙 (C10 H10 N2 O4) ,1,10 菲啉 (C12 H8N2 ,简写作phen)与Dy(NO3 ) 3 ·3H2 O的配合物 [Dy(C10 H8N2 O4) (phen) (NO3 ) (H2 O) 2 ]·H2 O .该配合物属单斜晶系 ,空间群为P2 1/c,晶胞参数a =1 5 2 4( 3 )nm ,b =1 10 18( 19)nm ,c =1 468( 3 )nm ,β =92 2 8( 2 )° ,V =2 4 63 ( 7)nm3 ,Z =4,μ =3 10 0mm-1,Dc=1 83 1g/cm3 ,F( 0 0 0 ) =13 40 ,R =0 0 3 14 ,wR =0 0 660 ,GOF =0 966.测试结果表明 ,该单晶结构为镝的 9配位配合物 ,其中一个 2 羰基丙酸水杨酰腙分子以羧基氧、酰胺基中的羰基氧和CN中的氮与Dy3 + 三齿配位 ,形成两个稳定的共边五元环 ,一个 1,10 菲啉分子以二齿方式配位、一个硝酸根和两个水分子也同时参与配位 ,在空间呈扭曲的单帽四方反棱柱 ,而在配合物周围还有一个游离的水分子 .发光性能测试表明配合物具有很好的荧光性能     

N,N'-二(N-对羧基苯基胺甲酰甲基)-N,N',N'-三乙酸二乙三胺与锌配合物的合成和晶体结构

合成了锌与配体N,N"-二(N-对羧基苯基胺甲酰甲基)-N,N',N"-三乙酸二乙三胺的配合物ZnH3L·4H2O(H5L= C28H33N5O12),通过元素分析,IR,UV-vis和热重分析对配合物进行了表征,并测定了该配合物的晶体结构.晶体属三斜晶系,P (?)空间群,晶胞参数a=0.8442(2)nm,b=1.0837(3)nm,c=1.9082(6)nm,α=104.052(5)°,β=94.624(5)°,γ= 93.093(5)°,Z=2.结构由直接法解出,最终偏离因子R1=0.0547,wR2=0.1306.锌与配体的一个酰胺氧原子、两个亚胺氮原子和两个羧基氧原子配位,形成畸变的三角双锥构型.配合物分子间通过氢键连接形成三维网状结构.     

配合物[Cu(H2O)(C12H8N2)2]·2ClO4的合成、性质及晶体结构

合成了配合物 [Cu(H2 O) (C12 H8N2 ) 2 ]·2ClO4 (C12 H8N2 为 1,10 邻菲咯啉 ) ,用元素分析、摩尔电导、红外光谱及电子光谱进行了表征 ,并测定了配合物的晶体结构。该晶体属单斜晶系 ,空间群为CC;晶胞参数 :a =1.9177(2 )nm ,b =0 .81994(0 )nm ,c=1.6 2 45 8(14)nm ,β =10 0 .10 4(6 )° ;V =2 .5 419(4)nm3,Z =4,F(0 0 0 ) =130 0 ,DC=1.6 93g/cm3,R =0 .0 430 ,wR =0 .1195。中心铜 (Ⅱ )离子与两个 1,10 邻菲咯啉的四个N原子和一个水分子的氧原子配位 ,形成了一个变形的三角双锥结构