高效液相色谱-串联质谱法测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐

建立了一种测定奶粉中氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱方法。样品经0.1%（v/v）甲酸水-乙腈提取,10000 r/min下离心10 min后,上清液经PRiME HLB固相萃取柱净化;采用离子交换色谱分离,色谱柱为Thermo Scientific Acclaim TRINITY P1复合离子交换柱（50 mm×2.1 mm,3 μm）,以乙腈和20 mmol/L乙酸铵溶液为流动相进行梯度洗脱,MS/MS检测,内标法定量。结果显示,氯酸盐和高氯酸盐分别在2.0~40.0 μg/L和1.0~20.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r²）大于0.999,方法的定量限分别为15.0和7.5 μg/kg。氯酸盐和高氯酸盐分别在30.0、60.0、120.0 μg/kg和15.0、30.0、60.0 μg/kg 3个水平下的加标回收率为89.24%~107.85%,相对标准偏差为3.15%~10.42%（n=6）。该方法简便快捷、准确可靠,能适用于奶粉样品的测定。     

离子色谱-串联质谱法检测茶叶中的高氯酸盐

建立了离子色谱-串联质谱检测茶叶中高氯酸盐的分析方法。选用高容量、强亲水性的IonPac AS20阴离子交换柱（2 mm）进行分离,以淋洗液自动发生器在线产生的70 mmol/L氢氧化钾为淋洗液等浓度淋洗,TSQ Quantiva三重四极杆质谱仪作检测器,采用电喷雾电离源负离子（ESI^-）模式、多反应监测（MRM）模式进行分析,内标法定量。结果表明,高氯酸盐在0.02~10.0 μg/L范围内线性关系良好,相关系数（r）为0.9991,定量限为2 μg/kg。运用该方法测定5种茶叶中的高氯酸盐,加标回收率为87.3%~112.2%。该方法具有操作简单、专属性强、灵敏度高等优点,可满足茶叶中高氯酸盐的检测要求。     

离子色谱法测定乳粉中的高氯酸盐

建立了乳粉中痕量高氯酸盐的固相萃取离子色谱分析方法。在碱性条件下,乙腈提取、浓缩,0.22μm尼龙滤膜+RP柱净化,AS20阴离子分析柱(150mm×4.0mm)分离,流动相为氢氧化钠溶液(30~70mmol/L),流速1.0mL/min。结果表明,高氯酸盐在0.4~20μg/L内具有良好的线性关系,相关系数0.999 8,样品检出限20μg/kg,加标回收率在77.2%~108%。测定了41个乳粉中的高氯酸盐含量,高氯酸盐检出率为31.7%。对质监部门用来检测乳粉中高氯酸盐的方法是一个补充,为食品安全提供了参考数据。     

大体积进样离子色谱法测定环境水样中高氯酸根

采用大体积500μL进样离子色谱法,电导检测测定了几种水体中高氯酸盐的含量。分析柱为容量高、亲水性强的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱IonPac AS20,淋洗液在线发生器自动产生35 mmol/LKOH淋洗液,0.25 mL/m in等浓度淋洗。这种新型的以脂肪族碳骨架为基质的阴离子交换柱的采用,极大的削弱了该色谱柱对对氯苯磺酸的保留,完全消除了现行美国EPA高氯酸盐分析方法中高氯酸根与对氯苯磺酸共淋洗的问题。方法对高氯酸根的检出限(S/N=3)为0.5μg/L,高氯酸根浓度在1~1000μg/L范围内具有良好的线性(r=0.9991)。将本方法应用于自来水、河水和雪水样品中高氯酸盐的检测,实际样品的加标回收率在87%~114%之间;1μg/L高氯酸根连续进样9次,色谱峰面积相对标准偏差(RSD)为6.9%。     

离子色谱-质谱联用技术测定污泥样品中的痕量高氯酸盐

建立了离子色谱-质谱联用技术测定活性污泥样品中高氯酸盐的分析方法。以高容量、强亲水性的IonPacAS20(2mm)阴离子交换柱为分析柱,EGC在线产生等浓度KOH为淋洗液,淋洗液经抑制成水后将样品带入质谱检测。ESI-MS-MS以多元反应监测模式监控100.8/84.9、98.8/66.9、100.8/68.9和98.8/82.9离子对,以98.8/82.9离子对的峰面积进行定量。该方法对高氯酸盐的检出限(S/N=3)为0.01μg/L,高氯酸盐在0.05~100μg/L浓度范围内具有良好的线性,线性相关系数r=0.9988。0.2μg/L的标准溶液重复进样9次,高氯酸盐峰面积的相对标准偏差(RSD)为2.3%。运用该方法测定采自不同地区的活性污泥样品中的高氯酸盐,并对样品加标回收,得回收率在88.5%~102.2%之间。     

快速溶剂萃取-离子色谱-质谱法同时测定爆炸尘土中的氯酸盐和高氯酸盐EI北大核心CSCD

爆炸尘土用去离子水作为提取剂,萃取、离心和0.22μm滤膜净化后,采用Ion Pac AS20离子色谱柱分离,40 mmol/L KOH溶液等度淋洗,采用三重四极杆质谱仪负离子模式检测,多离子监测模式扫描,外标法定量。结果表明,氯酸盐和高氯酸盐在质量浓度0.5~100.0μg/L范围内,线性关系良好,相关系数均大于0.999。检出限分别为0.12和0.01μg/L,定量限为0.5μg/L和0.04μg/L,相对标准偏差为3.0%~5.0%和1.6%~5.0%,回收率范围为82.8%~86.5%和89.3%~93.2%。利用该方法测定爆炸尘土,所有样本均检出氯酸盐和高氯酸盐,含量范围分别为0.16~0.26 mg/kg和7.15~20.90 mg/kg。     

固相萃取/~(18)O标记高氯酸根稀释高效液相色谱-串联质谱法测定水果中的高氯酸盐

建立了水果中高氯酸盐的高效液相色谱-串联质谱分析检测方法。样品采用1%乙酸提取,C18固相萃取柱净化,Waters IC-Pak Anion HR(4.6 mm×75 mm)色谱柱洗脱,流动相为乙腈-100 mmol/L乙酸铵溶液(体积比60∶40),流速0.7 m L/min;液相色谱-三重四极杆质谱联用技术-电喷雾负离子监测模式检测,采用18O标记高氯酸根离子作为内标进行基质校正,内标法定量。结果表明:高氯酸盐在0.1~10.0μg/L范围内线性关系良好,定量下限为1.0μg/kg;在1.0,2.0,10μg/kg 3个加标水平下的回收率为92.5%~110%,相对标准偏差(RSD)为1.4%~5.4%。实际样品检测表明该方法准确可靠,适合于水果中高氯酸盐的测定。     

茶叶中高氯酸盐检测方法研究进展

茶叶中新型污染物高氯酸盐在近年来受到越来越多的关注,相应的检测技术也在不断加强.参考国内外文献,综述了茶叶中高氯酸盐的检测方法.目前,茶叶中高氯酸盐的检测方法主要有离子色谱法（IC）、离子色谱-质谱法（IC-MS）和高效液相色谱-串联质谱法（LC-MS-MS）.比较了不同检测方法的局限性和优越性,重点比较了高效液相色谱-串联质谱法不同前处理方法、净化小柱和检测条件的优劣,对茶叶高氯酸盐检测技术的发展和研究进行了展望,为检测茶叶中高氯酸盐的新材料研发和检测新标准的建立提供理论依据.     

分散微固相萃取/超高效液相色谱-高分辨质谱法测定茶叶中高氯酸盐

基于分散微固相萃取(DMSPE)技术,采用超高效液相色谱-高分辨质谱(UHPLC-HRMS)建立了茶叶中高氯酸盐的检测方法。样品采用乙腈提取,以PSA和PCX为吸附填料进行DMSPE净化,采用Poroshell 120 PFP色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.9μm)为分析柱,甲醇-1.0%乙酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,内标法定量。采用负离子采集模式,靶向单一离子监测(TSIM)/数据依赖质谱(ddMS2)扫描模式进行定性筛查和定量分析。高氯酸盐在0.05~50μg/L范围内线性关系良好(r2=0.9997),方法检出限(LOD)为0.4μg/kg,定量下限(LOQ)为1.2μg/kg;在1.2、12、120μg/kg 3种加标水平下,高氯酸盐在茶叶中的平均回收率为87.4%~105%,日内相对标准偏差(RSD_r)为0.30%~6.1%,日间相对标准偏差(RSD_R)为4.2%~9.2%。该方法操作简单、成本低、样品净化效果好,灵敏度可满足欧盟的残留限量要求,适用于茶叶中高氯酸盐的检测,为我国茶叶中高氯酸盐的监测和风险评估提供了可靠的技术手段。     

高效液相色谱-串联质谱法测定土壤中的氯酸盐和高氯酸盐北大核心CSCD

针对土壤样品的分析,建立了一种同时测定氯酸盐和高氯酸盐含量的高效液相色谱-串联质谱(LC-MS/MS)法。样品经过超声提取、高速离心去除杂质,上清液过固相萃取柱及滤膜净化,用液-质联用仪测定,内标法定量。氯酸盐在2.00~200 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9997,检出限为6.0μg/kg,定量限为20.0μg/kg,加标回收率在92.0%~102.5%,相对标准偏差(RSD)为2.9%;高氯酸盐在1.00~100 ng/mL浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9996,检出限为4.0μg/kg,定量限为10.0μg/kg,加标回收率在94.6%~108.0%,RSD为3.6%。该方法操作简单、测定结果稳定,可用于土壤中氯酸盐和高氯酸盐含量的测定。     

超高效液相色谱-电喷雾串联质谱法直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯

建立了超高效液相色谱-电喷雾串联质谱(UPLC-ESI-MS/MS)直接测定黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。黄酒和葡萄酒样品经蒸馏水简单稀释后,过0.22 μm微孔滤膜,直接进行UPLC-MS/MS分析检测。以Waters Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱为分析柱,乙腈和0.1%(v/v)乙酸水溶液为流动相,采用电喷雾正离子(ESI+)模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以氨基甲酸丁酯(BC)作为内标进行定量。结果表明: 方法在2～500 μg/L的范围内线性关系良好(相关系数大于0.995),其对黄酒和葡萄酒的检出限为1.7 μg/L,定量限为5.0 μg/L,可达到黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的检测要求。当添加水平为10、20和100 μg/L时,黄酒和葡萄酒中待测组分的回收率为90%～102%,日内精密度(n=6)为0.8%～4.5%,日间精密度(n=6)为1.4%～5.6%。该方法样品处理简单,前处理过程不使用有机溶剂,测定快速、准确,灵敏度高,非常适合黄酒和葡萄酒中氨基甲酸乙酯的快速检测和定量分析。     

QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱法同时测定保健食品中21种非法添加化学药物

建立了QuEChERS-超高效液相色谱-串联质谱测定改善睡眠类和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的分析方法。口服液、保健酒分别用乙腈和乙腈-水-甲酸(60∶39∶1,v/v/v)振荡提取,QuEChERS法净化;采用Acquity UPLCTMBEH C18色谱柱(50 mm×2.1 mm,1.7μm)分离,以乙腈和2 mmol/L乙酸铵溶液(含0.1%(v/v)甲酸)为流动相进行梯度洗脱;在电喷雾离子源正离子模式(ESI+)下电离,多反应监测(MRM)模式检测。结果表明,21种化学药物在1~100μg/L范围内线性关系良好,相关系数(R2)均≥0.992,检出限(LOD)为0.07~3.41μg/kg,定量限(LOQ)为0.22~11.36μg/kg。3种加标水平(10、20和100μg/kg)下,21种化学药物在口服液和保健酒中的平均加标回收率分别为61.4%~116.5%和67.4%~98.4%;相对标准偏差(RSD)分别为0.2%~13.4%和0.2%~11.8%。该法简便,灵敏性高,实用性强,可用于改善睡眠和提高免疫力类保健食品中21种非法添加化学药物的检测。     

超快速液相色谱-串联质谱法测定黄酒和葡萄酒中山梨酸等9种防腐剂和甜味剂

建立了一种专属、灵敏的同时测定黄酒和葡萄酒中安赛蜜、糖精、甜蜜素、阿斯巴甜、苯甲酸、山梨酸、甜菊糖苷、纽甜和脱氢乙酸等9种防腐剂和甜味剂的超快速液相色谱-串联质谱(UFLC-MS/MS)分析方法。不同类型的黄酒和葡萄酒经纯水稀释后,以乙腈和0.01%三氟乙酸-2.5 mmol/L乙酸铵水溶液为流动相,采用梯度洗脱方式在Shim-pack XR-ODSII色谱柱(100 mm×2.0 mm, 2.2 μm)上进行分离,以电喷雾负离子多反应监测(MRM)模式进行质谱分析。实验表明,9种防腐剂和甜味剂在检测范围内均具有良好的线性关系(r2＞0.998);方法的检出限(以信噪比大于3计)为0.03～15.0 μg/L,定量限(以信噪比大于10计)为0.1～50.0 μg/L;在黄酒中的回收率为96.2%～100.5%,相对标准偏差(RSDs)为0.6%～5.4%;在葡萄酒中的回收率为96.0%～104.0%, RSDs为0.7%～4.8%。同时研究了这9种防腐剂和甜味剂的二级质谱特征,阐释了其二级质谱裂解途径。本方法灵敏度高、重现性好、分析速度快,可用于黄酒和葡萄酒中防腐剂和甜味剂的快速确证检测。     

气相色谱-三重四极杆质谱法测定保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质

建立了保健酒中16种邻苯二甲酸酯类物质(PAEs)的气相色谱-三重四极杆质谱(GC-QQQ-MS)测定法。样品采用正己烷提取,使用GC-QQQ-MS测定,监测方式为选择离子监测(SIM),利用保留时间和碎片离子丰度比值判断定性结果,利用特征离子质量色谱峰峰面积-浓度标准曲线法定量,并用建立的方法分析了81批实际样品。实验结果表明:目标化合物特征离子质量色谱峰的峰面积与其质量浓度在各自的浓度范围内线性关系良好(r²≥0.9959)。在低、中、高3个浓度的添加水平下样品加标回收率除邻苯二甲酸二甲酯(DMP)为52.3%~58.7%外,其余15种化合物为88.6%~107.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.1%~6.8%。检出限为0.002~0.061 mg/L,定量限为0.005~0.202 mg/L。该方法具有灵敏、简单、准确、线性范围宽等优点,可满足保健酒中邻苯二甲酸酯类物质的检测需要。     

高效液相色谱串联质谱法测定牛奶中的高氯酸盐

建立了高效液相色谱-串联质谱测定牛奶中高氯酸盐的方法.样品经1%乙酸-乙腈(体积比1:4)混合溶液提取,于6 000 r/min离心20 min后,经0.2μ m的尼龙滤膜、On-GuardⅡRP柱、On-GuardⅡAg柱和On-GuardⅡBa柱净化,最大反相性能色谱柱C12(Synergi 4u MAX-RP 8...     

固相萃取-离子色谱法测定地下水中痕量高氯酸根离子

建立了测定地下水中痕量高氯酸根（ClO~4）的固相萃取-离子色谱(SPE-IC)分析方法。0.7 L水样经预处理降低主要干扰离子Cl~、CO2~3和SO2~4的干扰后,使用Cleanert PWAX弱阴离子交换固相萃取小柱对地下水中痕量(μg/L级)的ClO~4进行富集,用6 mL 1%NaOH溶液洗脱,富集液经0.45 μm水膜过滤后,用IonPac AS20阴离子分离柱、50 μL进样环、40 mmol/L KOH溶液淋洗、抑制电导检测分离分析。结果表明,地下水样品中ClO~4的方法检出限和测定下限分别为0.15 μg/L和0.60 μg/L,进样质量浓度在1～15 μg/L范围内有很好的线性关系,线性相关系数为0.9992,回收率为99.7%～100.5%;该方法经济有效,可用于地下水中痕量ClO~4的检测。利用该方法测定了哈尔滨周边部分地区地下水中ClO~4浓度,检测结果与离子色谱-质谱联用法的检测结果的相对误差为1.85%～9.24%。     

高效液相色谱-串联质谱法检测红葡萄酒中功效成分

建立了高效液相色谱-串联质谱法快速测定葡萄酒中白藜芦醇、黄酮类、多酚类功效成分的分析方法。葡萄酒样品直接稀释后进样,用C18柱进行分离,以乙腈-0.1%(体积分数)甲酸水溶液为流动相进行梯度洗脱,通过多反应监测(MRM)模式进行检测。13种功效成分在各自线性范围内呈良好的线性关系,相关系数均大于0.99。除表没食子儿茶素、没食子儿茶素、儿茶素没食子酸酯、花旗松素的检出限为1.0、1.0、3.0、3.0μg/L外,其他9种化合物的检出限均小于1.0μg/L。回收率为80.9%~112.3%,相对标准偏差小于10%。该方法快速、准确、灵敏度高,适用于葡萄酒中功效成分的快速分析。对实际样品的检测表明,所测葡萄酒样品中均含有儿茶素、表儿茶素、表没食子儿茶素、没食子儿茶素、表儿茶素没食子酸酯/儿茶素没食子酸酯、白藜芦醇、大豆黄素等功效成分,不同品种葡萄酒中这些功效成分含量差异显著。     

高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱法测定血清中胆固醇及其6种代谢标志物

利用高效液相色谱-四极杆/静电场轨道阱高分辨质谱（HPLC-Q/Orbitrap HRMS）测定血清中的胆固醇及其6种代谢标志物（2,4-脱氢胆甾醇、7-烯胆甾醇、菜油固醇、豆固醇、β-谷固醇和角鲨烯）。以乙腈作为提取溶剂,超声提取,采用Acquity UPLC BEH C₁₈色谱柱（100 mm×2.1 mm,1.7 μm）,以95%（v/v）的甲醇-乙腈（2：8,v/v）-5%（v/v）水做流动相,等度洗脱15 min,流速0.4 mL/min。在大气压化学电离源（APCI）正离子扫描模式下,质谱采用全扫描/数据依赖二级扫描（Full MS/dd MS²）监测模式,同时获得定性和定量结果,一级分辨率为70000 FWHM,二级分辨率为17500 FWHM。7种目标物质在其线性范围内的线性相关系数（r²）均不小于0.992,检出限为0.8~62.1 μg/L,3个加标水平下的回收率为82.1%~97.5%,相对标准偏差（RSD）为1.6%~7.4%。方法准确、简单、快捷,可以作为血清中胆固醇及其6种代谢标志物的检测方法。     

改进的离子色谱法测定环境水样中的高氯酸盐

以亲水性阴离子交换柱IonPac AS16为分析柱, 以NaOH、乙腈和水的混合溶液为淋洗液, 采用电导检测法测定了环境水样中的痕量高氯酸盐. 通过添加有机改进剂有效地解决了4-氯苯磺酸和高氯酸盐共淋洗的问题. 实验考察了4种有机溶剂对高氯酸盐和4-氯苯磺酸保留时间的影响, 最终选定乙腈作为有机改进剂. 为了提高方法的灵敏度, 以AG19为浓缩柱对样品进行在线预浓缩. 采用预浓缩技术可使方法的检出限低至0.1 μg/L. 在0.2~200 μg/L线性范围内线性相关系数为0.9989, 将0.5 μg/L 高氯酸盐溶液连续进样测定11次, 所得峰面积的相对标准偏差(RSD)为4.2%. 将该方法应用于环境水样的测定, 加标回收率为93%~113%.