单猪屎豆碱的2D NMR

H、13C和DEPT及2DNMR(gCOSY、NOESY、gHSQC和gHMBC)方法,进一步对单猪屎豆碱的核磁共振谱进行了全归属。     

雷公藤碱乙、碱庚和碱己的结构

雷公藤(Tripterygium wilfordii Hook.f.)系卫矛科雷公藤属植物。前已报道了雷公藤次碱(wilforine,l)、雷公藤碱及新生物碱雷公藤碱戊的结构。本文报告雷公藤碱已(wilformine,2),雷公藤碱乙(wilforgine,3)及雷公藤碱庚(wilforzine,4)的结构,2为首次分得之新生物碱,3、4结构系首次报道。     

雷公藤碱丁和碱辛的结构

从雷公藤中分离了二个生物碱: 碱丁(Wilfortrine)和碱辛(Neowilforine),用化学和光谱法测定了它们的结构, 碱辛是一种新生物碱.     

石斛碱与新石斛碱的构型

我国四川、云南等地出产的兰科植物金石斛(Dendrobium nobile)中含植物碱.Suzuki等^[1]及陈克恢等^[2]自其中分离出石斛碱(dendrobine,C₁₆H₂₅O₂N);最近Yamamura等^[3]又分离出一种新植物碱——nobiline(建议译为新石斛碱),C₁₇H₂₇O₃N.Inubushi等^[4]与Yamamura等^[3]分别独立提出石斛碱(Ⅰ)的部分相对构型式;后者尚测定了新石斛碱(Ⅱ)的部分相对构型式.它们的结构与天然有机物苦毒宁(picrotoxinin)^[5](Ⅲ)很相似.     

酸、碱、盐电离特征实验改进

我们自行设计了"手"形管(如图所示)来做"酸、碱、盐的电离特征"的实验,获得了较好的实验效果.     

黄草乌的生物碱研究——Ⅰ.黄草乌碱甲和碱丙的化学结构

黄草乌(Aconitum vilmorrianum Kom.)是云南的一种常用民间草药。朱元龙等曾从其根中分得三种生物碱,即黄草乌碱甲(vilmorrianine A)、碱乙(vilmorrianine B)和另一微量成分,均未确定化学结构。我们从这种植物的根中分得六个生物碱,本文报告其中三个乌头碱型二萜酯碱的结构鉴定。一个与黄草乌碱甲为同一化合物,另一个命名为黄草乌碱丙(vilmorrianine C),可能与朱元龙等分得的微量生物碱相同。通过红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱和质谱测定以及化学工作,证明碱甲和碱丙的化学结构分别为2和3。第三个酯碱则鉴定为滇乌碱(yunaconitine)(1)。     

高效液相色谱法测定大鼠血浆中防己诺林碱和粉防己碱

建立了高效液相色谱(HPLC)快速测定血浆中2种生物活性碱-防己诺林碱和粉防己碱的方法.血浆经乙腈沉淀蛋白,稀释后直接进样,采用ODS C18柱,乙腈-磷酸缓冲液-三乙胺(80∶30∶0.3,V/V/V)为流动相,紫外检测波长282 nm,外标法定量.为研究防己诺林碱和粉防己碱在生物体内的药物代谢机理研究提供了简便、灵敏、准确的分离测定方法.     

水杨醛缩牛磺酸Schiff碱和还原Schiff碱的合成、晶体结构及其荧光性质

在甲醇溶液中,水杨醛和牛磺酸经缩合反应合成了水杨醛缩牛磺酸Schiff碱(1);1用硼氢化钠还原制得对应的其还原Schiff碱(2).1和2的结构经1H NMR,IR和元素分析表征.X-射线单晶衍射分析表明,2属单斜晶系,空间群P21/c,晶胞参数a=10.787 4(12)A,b=8.989 7(10)A,c=11....     

胶束薄层扫描法测定黄连及其制剂中的小檗碱、巴马汀和药根碱

以2％CPC-醋酸乙酯(9：1)胶束溶液为展开剂,在聚酰胺薄膜上成功地分离了小檗碱、巴马汀和药根碱。以345nm为测定波长,550nm为参比波长进行扫描测定,建立了一种新的同时测定黄连及其制剂中小檗碱、巴马汀和药根碱的胶束薄层扫描法。小檗碱、巴马汀和药根碱的线性范围分别为0．2—2．4、0．1—1．0和0．1—1．0μg;回收率分别为97．7％-99．4％、101．7％～102．6％和96．7％-97．8％;相对标准偏差分别为1．4％-1．7％、1．9％-2．7％和1．8％-2．2％。     

金雀花碱的波谱特征与结构确证

提供了金雀花碱结构的波谱特征。采用红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)一维(1H,13C)和二维(1H-1HCOSY,HMQC,HMBC)核磁共振光谱(NMR)、质谱(EI-MS)对金雀花碱进行结构确证,对所有的1H NMR和13CNMR谱进行了归属;讨论了红外吸收光谱峰所对应的官能团的振动形式,并具体分析了金雀花碱MS中主要碎片离子的裂解途径。波谱学研究结果确证了金雀花碱的结构。     

烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱的近红外光谱分析

应用偏最小二乘法(PLS)结合近红外光谱(NIR)对烟草灰分(ash)、总挥发酸(TVA)和总挥发碱(TVB)建立校正模型。烟草灰分、总挥发酸和总挥发碱模型相关系数分别为0.97312、0.96220和0.98050;均方预测残差(RMSECV)分别为0.41227、0.00688和0.09790;预测范围分别为1.74~31.31、0.0570~0.2336和0.042~1.136;通过对模型进行t-检验,在显著性水平大于0.05的条件下,其预测结果与行业标准方法的测定结果对比,结果令人满意。     

长柱十大功劳中药根碱、巴马汀和小檗碱的高效液相色谱法同时测定

建立了高效液相色谱法同时测定长柱十大功劳中药根碱、巴马汀、小檗碱含量的方法.样品用盐酸-甲醇(体积比1:100)混合溶液超声提取,C18柱色谱分离,以乙腈-0.05 mol/L磷酸二氢钾缓冲液(磷酸调Ph值至3.0)(体积比28:72)为流动相,检测波长:265 nm.方法线性良好,相关系数均大于0.999,盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱的加标回收率及相对标准偏差分别为99%,1.43%; 100%,1.93%; 99%,2.82%.     

密闭微波辅助提取-HPLC法测定还亮草中硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的含量

采用密闭微波辅助法(PMAE)提取还亮草中的硬飞燕草碱和巴比翠雀碱。采用单因素试验结合正交试验方法对微波实验条件进行优化。得到硬飞燕草碱和巴比翠雀碱的最佳提取方案:药物颗粒度100目,固液比1∶60,微波温度80℃,微波功率560 W,微波时间10 min。以甲醇-0.2%三乙胺(45∶55)为流动相,建立了高效液相色谱(HPLC)测定硬飞燕草碱和巴比翠雀碱含量的方法。硬飞燕草碱和巴比翠雀碱分别在0.50~50.0,0.30~30.0 mg/L范围内呈良好的线性关系,回收率为98.3%~104.5%,相对标准偏差(RSD)分别为2.0%和2.2%。与传统溶剂回流法(SRE)进行比较,该方法简单、提取率更高。     

脱氧三尖杉酯碱及其类似物的研究

由三尖杉属植物中分离得到的脱氧三尖杉酯碱(Ⅰ)生物碱具有显著的抑制肿瘤P-388的作用。本文报导由α-酮酸(Ⅳ)与三尖杉碱(Ⅴ)经Reformatsky反应缩合而成脱氧三尖杉酯碱(Ⅰ)。用同样方法制得脱氧三尖杉酯碱(Ⅰ)的类似化合物Ⅱ、Ⅲ。     

微波辅助提取-高效液相色谱分析制备鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的研究

建立了鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱的微波辅助提取-高效液相色谱(MAE-HPLC)分析方法.优化得到的最佳微波辅助提取条件为:以25%甲醇为溶剂、固液比1:10(m/V)、提取温度50℃、提取时间10 min.分析了广东、广西等7个不同产地鸡骨草中相思子碱和下箴刺桐碱含量,其中相思子碱含量范围0.03～0.84 mg/...     

有碱玻璃纤维的性能及其最新发展方向

发展有碱玻璃纤维的意义在整个玻璃纤维工业中,产量所占比重最大的是无碱铝硼硅酸盐玻璃纤维(简称无碱玻璃纤维)和有碱无硼硅酸盐玻璃纤维(简称有碱玻璃纤维)二种。其他如无碱无硼和石英玻璃纤维等,所占比重就较小。这     

异三尖杉酯碱及其类似物立体异构体的薄层制备

薄层色谱可有效地用于异三尖杉酯碱(IH-3)与其立体异构体(IH-1,2,4),高异三尖杉酯碱(HIH-C)与其立体异构体(HIH-A,B,D)的分离制备、各立体异构体已鉴定。另外对三种不含三尖杉碱母核的异三尖杉酯碱类似物——异三尖杉酯碱侧链酸甲酯(ISM)、异三尖杉酯碱侧链酸乙酯(ISE)、异三尖杉酯碱侧链酸苄酯(ISB)的苏式(threo)、赤式(erythro)异构体也进行了薄层分离并予以鉴定。通过制备薄层分得的ISM(t)、ISM(e),其HNMR分别与文献报导相同。另外将分离得到的ISE(t)、ISE(e)中的     

士的宁、马钱子碱的液质联用检验及应用

士的宁(Strychnine)又称番木鳖碱,与马钱子碱(Brucine)共存于马钱属的许多植物中,两者均有药用价值,常因误服过量或应用不当而引起中毒.     

辣椒碱新同系物的合成、表征及辣构关系的初步探讨

合成了两种辣椒碱同系物的新成员:反-N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-8-甲基-4-壬烯酰胺和N-(4-羟基-3-甲氧基苄基)-3,7-二甲基-6-辛烯酰胺,并用元素分析,FT-IR,1H NMR,13C NMR等方法对其结构进行了表征,还用斯科维尔感官评定的方法对其辣度进行了测定,分别为1.2×107和3.0×106SHU.并将它们的结构和辣度与辣椒碱、降辣椒碱和高辣椒碱进行了对比,总结出影响辣椒碱同系物辣度的结构因子为脂酰基双键的位置、脂酰基主链的长度及支链.     

高效液相色谱法测定辣椒中的辣椒碱和二氢辣椒碱

建立了高效液相色谱法(HPLC)测定辣椒中辣椒碱、二氢辣椒碱的检测方法.实验考察了仪器条件、不同流动相体系、流动相配比、柱温、流速等因素对分离的影响.确定了最佳色谱条件为ZORBAX SB-C18色谱柱(250mm×4.6 mm,5μm);二极管阵列检测器,辣椒碱、二氢辣椒碱的最佳检测波长为280 nm;色谱柱温度为2...