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1.
脂糖肽抗生素Telavancin的合成工艺改进 总被引:1,自引:0,他引:1
以万古霉素盐酸盐为原料,与N-Fmoc-癸基氨基乙醛生成席夫碱后再经还原、脱Fmoc保护、与氨甲基膦酸进行曼尼希反应合成了Telavancin,总收率36.3%,其结构经<'1>H NMR和MS确证. 相似文献
2.
通过交联聚丙烯酸甲酯与乙醇胺反应,形成聚(N-羟乙基丙烯酰胺)树脂,在酸催化作用下与环氧氯丙烷反应,形成含有α-羟基氯乙基的树脂.含α-羟基氯乙基的树脂与D-丙氨酸、L-丙氨酸或甘氨酸反应,分别得到含有这3种氨基酸的吸附剂.这3种吸附剂吸附N-去甲万古霉素的结果表明,含D-丙氨酸的吸附剂的吸附量最大,含甘氨酸的吸附剂的吸附量次之,而含L-丙氨酸的吸附剂不吸附N-去万古霉素.说明前两种吸附剂对N-去甲万古霉素存在亲和吸附作用.含D-丙氨酸吸附剂的最佳吸附pH值为5.8,当吸附液中的盐(NaCl)浓度增加时,吸附量降低.用0.4mol/LNa2CO3/CH3CN(摩尔比7∶3,pH=9.5)作为洗脱剂可完全脱附被吸附的N-去甲万古霉素. 相似文献
3.
建立了虾中万古霉素和去甲万古霉素残留量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(9∶1,体积比)混合溶液提取,乙腈饱和的正己烷除脂,PCX结合Florisil固相萃取柱进行净化后,以乙腈和0.1%甲酸溶液为流动相,经CAPCELL PAK MG-C18色谱柱分离后,采用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测(MRM)模式进行测定,以双去氯万古霉素作为内标物,内标法定量。结果表明:万古霉素和去甲万古霉素在2~250 ng/m L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均大于0.99。在5,25,50μg/kg加标水平下,万古霉素和去甲万古霉素的平均回收率为87.2%~102%,相对标准偏差为1.3%~8.7%。方法的检出限(LOD)为2.0μg/kg,定量下限(LOQ)为5.0μg/kg。该方法灵敏、准确,重复性好,适用于虾类中万古霉素及去甲万古霉素残留量的测定。 相似文献
4.
固体酸催化剂广泛应用于现代石油与化学工业中,其反应活性与其酸性密切相关.与传统的酸性表征方法(红外光谱、程序升温脱附、滴定等)相比,利用先进的探针分子技术、双共振和二维相关谱等核磁共振(NMR)技术可以获取固体催化剂酸种类、酸分布、酸浓度和酸强度等完整信息.同时,原位固体NMR实验可跟踪反应分子在催化剂活性中心吸附状态和转换的中间体物种,为揭示反应机理提供了最直接的实验证据.本文详细介绍了固体NMR的原理和一系列相关新技术,着重综述了固体NMR技术在酸催化剂结构、活性中心特性以及催化反应机理方面的应用进展. 相似文献
5.
UPLC-MS/MS法测定猪肉中万古霉素与去甲万古霉素 总被引:2,自引:0,他引:2
建立了快速、准确、灵敏的猪肉中万古霉素和去甲万古霉素的超高效液相色谱串联三重四极杆质谱(UPLC-MS/MS)检测方法。样品经0.1%甲酸-乙腈(7∶3,体积比)提取,正己烷(乙腈饱和)脱脂后,以LC-C18固相萃取小柱净化,采用乙腈-0.1%甲酸为流动相进行梯度洗脱,串联质谱ESI正模式电离,多反应监测(MRM)模式检测,以保留时间和子离子比定性,外标法定量。结果表明,万古霉素和去甲万古霉素可在3 min内分离完全,在1~50μg/L范围内线性关系良好,相关系数均大于0.99,方法检出限(S/N=3)分别为0.5μg/kg和0.3μg/kg;加标水平为1~20μg/kg时(n=6),平均回收率为80%~88%,日内相对标准偏差不高于13.4%,日间相对标准偏差不高于12.5%。方法准确、灵敏,适用于猪肉中万古霉素和去甲万古霉素等糖肽类抗生素的测定。 相似文献
6.
建立了固相萃取/超高效液相色谱-串联质谱法(UPLC-MS/MS)同时测定乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的分析方法。样品经乙腈-水溶液提取,三氯乙酸沉淀蛋白,二氯甲烷去除脂肪等杂质,Strata-X-C SPE小柱净化,以乙腈和0.1%甲酸水溶液作为流动相进行梯度洗脱,采用电喷雾离子源(ESI)在正离子多反应监测(MRM)模式下进行测定。万古霉素、去甲万古霉素在4~5 000μg/L范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)大于0.99。空白基质样品在15、60、150μg/kg加标水平的平均回收率均大于80%,相对标准偏差均小于5%。万古霉素、去甲万古霉素的方法检出限(LOD)分别为0.5、0.8μg/kg,定量下限(LOQ)分别为2.0、3.0μg/kg。该方法实用性强、准确性好、灵敏度高,适用于乳和乳制品中万古霉素、去甲万古霉素残留量的测定。 相似文献
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