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水合稀土二氯醋酸盐的合成及热分解研究 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了La,Ce,Nd,Sm,Eu,Gd二氯醋酸盐,经化学分析,热重法和五氧化二磷真空千燥脱水法确定组成为Ln(CHCl2COO)3.nH2O(n=2,Ln=La,Ce,Nd;n=1.5,Ln=Sm;n=1.25,Ln=Eu;n=1,Ln=Gd),它们均属新水合物.用DTA-TG-DTG并用技术并辅以化学分析和红外光谱技术研究了其热分解机理,实验证明,由室温至600℃范围内,它们均发生三步主要反应:水合盐脱水变为无水盐;无水盐分解为中间产物,Ln2(OH)Cl5.3H2O[Eu盐分解为Eu2(OH)Cl5.2H2O];中间产物进一步分解为LnOCl[Ce盐为CeO2].并观察到无水盐和氯氧化物形成温度皆与原子序数呈现镧系"双一双效应". 相似文献
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单晶硅原料溶于浓氢氟酸中,基体硅以SiF4形式挥发除去。残渣溶于硝酸及盐酸中,再加高氯酸并蒸发至近干,残渣用盐酸(1 1)使其完全溶解。分取部分试液,在pH 4.5的六胺缓冲介质中用吐温-20,PAR及(NH4)2SO4,在总体积为10 mL的溶液中进行萃取。经过萃取可分离除去全部共存的Fe(Ⅲ),Cu(Ⅱ),Cr(Ⅲ)及Ni(Ⅱ),部分钴(Ⅱ)和铅(Ⅱ),而Al(Ⅲ)则与Ca(Ⅱ),Mg(Ⅱ)及Na(Ⅰ)定量地留在下层水相中。用分光光度法在CPC存在下,CAS为显色剂测定下层水相中铅含量,光度测定波长为642 nm,方法的线性范围为0.02~0.50 mg.L-1,检出限为0.01 mg.L-1也试验了方法的回收率及精密度,所测得回收率在96%~101%之间,相对标准偏差(n=5)均小于3.5%。 相似文献
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二苯硫腙-CCl4-萃取-分光光度法连续测定水样中铜和铅 总被引:1,自引:0,他引:1
应用二苯硫腙萃取分光光度法连续测定水样中铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ).在pH 3.8的乙酸盐缓冲介质中,用四氯化碳作溶剂萃取铜(Ⅱ)和二苯硫腙的络盐并在551 nm波长处测定溶液的吸光度.在萃取铜(Ⅱ)后的水相中加入pH 10的氨性缓冲溶液,并用1 mol.L-1 NaOH溶液调节溶液的酸度为pH 9.2,仍用四氯化碳作溶剂萃取铅(Ⅱ)与二苯硫腙的络盐,在525 nm波长处测定其吸光度.测得铜(Ⅱ)及铅(Ⅱ)的二苯硫腙络盐在CCl4溶液中的摩尔吸光率依次为6.8×104及1.3×105L·mol-1·cm-1.应用此方法测定了一种水样中的铜(Ⅱ)和铅(Ⅱ),分析结果的RSD(咒=6)值依次为3.0 9/6及8.4 9/6. 相似文献
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用停留技术研究了大黄素与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的动力学.发现在25℃,pH10.0时结合在场100ms即可达到平衡.大黄素等7种蒽醌及黄酮类化合物与BSA 结合后,可见区最大吸收波长红移.吸收强度增加. 荧光光谱研究表明. 这些化合物对BSA荧光有很强的猝灭作用.根据猝灭结果, 求出了它们与BSA 的结合常数, 并基于Forster非辐射能量转移机理,计算了它们的第一结合部位与BSA中212- 色氨酸残基的距离.提出了蒽醌及黄酮类化合物与BSA形成复合物的结构模型. 相似文献
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蒽醌及黄酮类化合物与牛血清白蛋白结合的反应的光谱研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用停留技术研究了大黄素与牛血清白蛋白(BSA)结合反应的动力学.发现在25℃,pH10.0时结合在场100ms即可达到平衡.大黄素等7种蒽醌及黄酮类化合物与BSA 结合后,可见区最大吸收波长红移.吸收强度增加. 荧光光谱研究表明. 这些化合物对BSA荧光有很强的猝灭作用.根据猝灭结果, 求出了它们与BSA 的结合常数, 并基于Forster非辐射能量转移机理,计算了它们的第一结合部位与BSA中212- 色氨酸残基的距离.提出了蒽醌及黄酮类化合物与BSA形成复合物的结构模型. 相似文献
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D-氨基葡萄粮盐盐(GCSM)是甲壳素经盐酸水解得到白色晶体,它是合成抗癌药物氯脲霉素的主要原料,是骨关切止痛药及抗生素的增效剂,也是食品甜味剂、抗氧剂、又是双歧杆菌培养基的主要成分之一[1]. 相似文献
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纸色谱分离和分光光度法测定氯原酸 总被引:2,自引:0,他引:2
1 引 言氯原酸是杜仲、金银花等多种中草药抗菌消炎的有效成分之一。氯原酸的测定方法有高效液相色谱法、毛细管电泳法、紫外分光光度法等。本文研究了氯原酸的分离条件和利用氯原酸的配位效应进行显色的有关参数 ,建立了测定氯原酸的可见分光光度法。方法具有仪器简单、灵敏度高、选择性好、快速准确、容易普及等优点。用于样品中氯原酸测定的标准偏差为 1 .0 %~ 3.1 % ,标准加入回收率为 1 0 0 .8%~ 1 0 2 .4 %。2 实验部分2 .1 仪器和试剂 72 1型分光光度计 (上海分析仪器三厂 ) ,KQ 1 50 0型超声波发生器 (昆山市超声仪器有… 相似文献
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通过三种构型的1,2-邻二萘醌-2-肟(2-nqo)钌(Ⅱ)羰基配合物trans, cis-(Ru(2-nqo)2(CO)2](1){(trans-NO,cis-O},cis-,trans-[Ru(2-nqo)2(CO)2] (2){cis-NO,trans-O}及cis,-cis-[Ru(2-nqo)2(CO)2](3){(cis-NO,cis-O)}的去羰 基取代反应,合成了含C16长碳链2-nqo钌(Ⅱ)配合物trans-,cis-[Ru(2-nqo)2 (CO)(spy)](4),cis-,trans-(Ru(2-nqo)2(CO)(spy)(5),cis-,cis-[Ru(2-nqo)2 (CO)(spy)](6)及trans-,trans-(Ru(2-nqo)2(spy)2](7){(trans-NO,trans-O)}。 对其进行了红外、紫外-可见质谱及核磁人振测试,并利用^1H-^1H偶合二维核磁 技术对核磁共振峰进行了指认。 相似文献
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稀土丙酸盐的红外光谱研究 总被引:33,自引:0,他引:33
本文研究了La, Pr, Nd, Sm, Gd, Tb, Dy, Ho, Er, Tm, Yb, Lu, Y十三种稀土丙酸盐的FT-IR光谱, 对1800-100cm^-^1的主要红外吸收谱带进行了归属, 指认316-349cm^-^1的强吸收带为Ln-O键的伸缩振动带. 稀土丙酸盐红外光谱表明存在两种不同的羧基配位形式. 从La到Tm以及Y等十一种丙酸配合物的配位羧基具有对称的螯合双齿形式, 而对稀土Yb和Lu, 与中心离子配位的三个羧基中, 至少有一个羧基具有螯合桥式三齿配位形式. 结果还表明稀土丙酸盐Ln-O键基本上是离子键. 相似文献
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13-钒镍(锰)杂多酸稀土盐的合成及其镨盐抗肿瘤活性的研究 Ⅰ. 总被引:8,自引:0,他引:8
本文以离子交换-复分解法合成了未见文献报道的13-钒镍(锰)杂多酸的稀土盐。通式为Ln2H[MV13O38].nH2O[Ln=La, Ce, Pr, Nd, Sm, Eu; M=Ni, Mn]。经元素分析、红外光谱、电子顺磁共振、磁化率及^5^1V NMR核磁共振谱对其结构进行了表征。微量细胞培养四氮唑(MTT)法实验表明: 13-钒镍(锰)杂多阴离子的镨盐对多种人癌细胞具有较强的杀伤作用, 显示出较强的体外抗肿瘤活性。 相似文献
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稀土冠醚配合物的研究XV. 稀土硝酸盐与臂型冠醚配合物的合成 和性质研究 总被引:4,自引:0,他引:4
本工作以6-羟基-2,3,9,10-二苯并-1,4,8,11,14-五氧杂-环十六-2,9-二烯(1)及其衍生物(2,3和4)为配体,在乙腈中合成了十八种新的稀土硝酸盐配合物。其中羧酸冠醚4与稀土硝酸盐[Ln(NO~3)~3]分别形成2:1型(Ln=La,Ce,Pr,Nd)、4:3型(Ln=Sm)和3:4型(Ln=Eu,Gd,Tb,Dy,Ho,Er,Tm,Yb,Lu,Y)配合物;冠醚1与La(NO~3)~3形成1:1型配合物;冠醚2,3与La(NO~3)~3均形成2:1型配合物。对所得配合物进行了元素分析、紫外光谱、红外光谱、^1H核磁共振、X射线光电子能谱等性质研究。对臂型冠醚中边臂的配位作用进行了初步讨论。 相似文献