胶束溶液中钙黄绿素-荧光桃红间荧光共振能量转移的研究及应用

研究了钙黄绿素-荧光桃红体系的荧光共振能量转移机理及其在蛋白质测定中的应用.实验表明:在聚乙烯醇存在下,于HAc-NaAc缓冲液(pH 5.30)中,钙黄绿素与荧光桃红之间能发生有效的能量转移.根据Frster理论,探讨了钙黄绿素与荧光桃红分子间能量转移机理.结果表明:蛋白质的加入使钙黄绿素-荧光桃红体系发生荧光猝灭...     

钙黄绿素-钯（Ⅱ）荧光光度法测定土壤中甲拌磷残留

基于钙黄绿素在pH 6.4的NaoH-KH2PO4缓冲溶液中有荧光,钯(Ⅱ)与钙黄绿素反应使其荧光猝灭,甲拌磷与钙黄绿素-钯(Ⅱ)反应置换出钙黄绿素,重显荧光,分别以493 nm和514 nm为激发波长和发射波长,建立了一种测定甲拌磷的新方法.方法的线性范围为2.0×10-5～2.0×10-7mol·L-1,相关系数为0.9988,检出限为5.3×10-9mol·L-1.用该法对土壤样品进行分析,并与色谱法对照,结果比较满意.     

钙黄绿素-铜(Ⅱ)荧光体系测定痕量硫离子

在pH 8.0的KH2PO4-NaOH缓冲液中,Cu(Ⅱ)与钙黄绿素配位引起荧光猝灭。由于硫离子与Cu(Ⅱ)的亲和力很强,可从钙黄绿素-Cu(Ⅱ)的络合物中夺取Cu(Ⅱ)而使钙黄绿素游离出来,从而使体系的荧光得以恢复,并且荧光恢复的程度与加入硫离子的量在一定范围内呈线性。据此建立了一种测定硫离子的新方法,该方法的线性范...     

钙黄绿素-刚果红荧光光度法测定片剂及尿液中莫西沙星含量

在pH6.0的Britton-Robinson(B-R)缓冲溶液中,刚果红与钙黄绿素能够发生有效的能量转移,使钙黄绿素荧光猝灭.莫西沙星的加入,又使得钙黄绿素重现荧光,据此建立了测定莫西沙星的新方法.将该方法用于片剂和尿液中莫西沙星的测定,结果满意.实验表明,该方法简单、快速、灵敏、准确.     

某些氨羧络合型染料与蛋白质相互作用的共振瑞利散射研究

用共振瑞利散射(RRS)光谱法研究了酚酞络合剂、百里酚酞络合剂以及钙黄绿素等氨羧络合型染料与人血清白蛋白(HSA)、牛血清白蛋白(BSA)、α-糜蛋白(α-Chy)、卵白蛋白(Ova)、溶菌酶(Lys)等水溶性蛋白质的相互作用,发现只有作为氨羧络合剂咕吨染料的钙黄绿素与蛋白质反应能使RRS显著增强,并观察到特征的RRS光谱,而作为氨羧络合型三苯甲烷的酚酞络合剂、百里酚酞络合剂作用不明显.文中对于钙黄绿素与蛋白质的反应条件、影响因素、反应产物的光谱特征及有关分析化学性质进行了研究,并拟定了用钙黄绿素RRS测定水溶性蛋白质的方法.该方法有高的灵敏度(对不同蛋白质的检出限在4.0～40.0 ng·mL^-1之间)和较好的选择性,可用于人血清中蛋白质的测定.     

微顺序注射-钙黄绿素荧光猝灭法测定利福平

在碱性条件下,利福平对钙黄绿素产生的化学发光信号具有显著的抑制作用,据此结合微顺序流动注射分析技术,建立了快速测定利福平的微顺序注射-钙黄绿素荧光猝灭方法。在碱性介质中,钙黄绿素浓度为33.33μg/m L时其发光强度达到最大值;在此实验条件下,利福平在20.64~103.2μg/m L范围内与钙黄绿素荧光猝灭强度呈良好的线性关系,方程为I_F=-192.57ρ+44624(r=0.9997)。     

光导纤维荧光滴定法测定血清中的钙

在强碱性水溶液中(pH>12),钙黄绿素(Calcein)与Ca~(2+)的络合物具有荧光性质(λ_(ex)=490nm,λ_(em)=520nm),而钙黄绿素本身在此条件下不发荧光。本文根据这一性质,在自制的多功能光导纤维光度计上建立了血清中钙的光导纤维荧光滴定法。方法以钙黄绿素为指示剂,以EDTA为滴定剂,根据滴定过程中试液的荧光强度与滴加EDTA标准溶液体积的关系曲线——滴定曲线确定滴定终点。此法取样量为50μL,甚至可少至1μL;精密度高,相对标准偏差小于2％;选择性好,血清中各种电解质和蛋白质都不干扰测定。用于测定临床血清试样中钙含量,结果令人满意。     

钙黄绿素的提纯

以钙黄绿素为指示剂,络合滴定法测定钙是一个很好的方法;但由于市售钙黄绿素指示剂往往不纯,残留一定的萤光,致使滴定终点变化不敏锐,影响了指示剂的应用和推广。我们在多年使用钙黄绿素中,发现只要将市售的指示剂进行一般的提纯,就可以减少残留的萤光,使钙黄绿素在络合滴定中终点变化敏锐、清晰。其提纯方法如下: 称取3.90克钙黄绿素,溶于50—60毫升水中,加入10毫升15％氯化钙溶液(用纯碳酸钙或氧化钙配成盐酸溶液),摇匀,用0.5mol/L氢氧化钾溶液将试液中和到pH8.5左右,稍放置一些时间,使沉淀下沉,用中速滤纸过滤,以水洗涤沉淀5—6次,弃去试液,     

光导纤维荧光法测定水中的痕量氰化物

钙黄绿素的水溶液在pH6—10范围内有很强的荧光发射,pH9—10时最大激发波长为500nm,最大发射波长为520nm。钙黄绿素能与铜离子形成络合物使荧光淬灭,而氰根却又能从钙黄绿素和铜的络合物中置换出钙黄绿素,使荧光重新显现。据此,Ryan等人曾利用这一性质实现氰根的定量测定,检测下限为10ppb。本文研究了少量抗坏血酸对钙黄绿素-铜-氰根体系的荧光显著增强作用,使测定氰根的灵敏度提高一个数量级以上,检测下限     

钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）

本文研究了在ＣＴＭＡＢ存在下，用钙黄绿素蓝荧光法测定食品中的微量锌（Ⅱ）的实验条件。在本实验条件下，Ｚｎ（Ⅱ）与钙黄绿素蓝生成１：１的配合物使钙黄绿素蓝的荧光增强，最大激发波长和最大发射波长分别为３５３ｎｍ和４４０ｎｍ。     

饮用水中痕量银的聚合物改性硅胶固相萃取-火焰原子吸收光谱法测定

研究了以聚异丁烯-alt-马来酸酐和L-半胱氨酸改性硅胶固相萃取-原子吸收光谱法(SPE-FAAS)测定饮用水中痕量银的方法;考察了样品pH、进样体积、流速,以及洗脱剂种类、浓度、体积、流速等参数对萃取率的影响,同时研究了共存离子的影响,评价了萃取材料的吸附容量及再生性能.结果表明,在优化的实验条件下,该法的检出限(3σ)为1.5μg.L-1,相对标准偏差(RSD)为2.9%(c=20μg.L-1,n=7),富集倍数为18.7.该法可成功地用于测定井水、自来水、纯净水等水样中的痕量银.     

利用高浓度秸秆废弃物发酵产氢

采用高浓度的玉米秸秆(60g·L-1)作为产氢底物,研究了在氢发酵过程中几个关键过程参数对发酵产氢的影响,以期在秸秆废弃物的清洁氢能转化过程中减少发酵废水的生成总量.结果表明,在酸化秸秆浓度为60g·L-1,碳酸氢铵添加量为1.2g·L-1,十六烷基三甲基溴化铵添加量为30mg·L-1,菌株Bacillus sp.FS2011添加量为10%(质量分数),以及初始pH=7.5±0.5、发酵温度(37±1)℃条件下,最大产氢量和产氢速率分别为(79.8±1.5)mL·g-1和3.78mL·g-1·h-1.与使用低浓度秸秆(≤20g·L-1)底物时相比,生成的氢发酵废水总体积减小了约67%.     

Modified bentonite by polyhedral oligomeric silsesquioxane and quaternary ammonium salt and adsorption characteristics for dye

To remove methylene blue dye from water by adsorption, bentonites were modified by polyhedral oligomeric silsesquioxane (POSS) and three kind of quaternary ammonium surfactants (dodecyl trimethyl ammonium bromide, tetrabutyl ammonium bromide, cetyl trimethylammonium bromide) in aqueous solution. Systematic adsorption experiments were carried out, the adsorption mechanism was studied, and the factors governing the adsorption of methylene blue on modified bentonite were discussed. The adsorption capacity of methylene blue on all three modified bentonites in 1000 mg·L⁻¹ solutions quickly reached equilibrium within 2000 s, and the removal rate was basically 100%; however, the removal rate in raw bentonite samples was only 60%. The pseudo second-order kinetic model can provide satisfactory kinetic data fitting. The obtained adsorption isotherms fit well with the Dubinin-Radushkevich isotherm model. The thermodynamic results showed that the adsorption process was a spontaneous endothermic physical adsorption process. With increasing pH and KCl concentration, the removal of methylene blue increased significantly. The results of this study confirmed that the modified bentonite is a candidate material as a cationic dye adsorbent.     

对氨基苯甲酸修饰玻碳电极测定铜离子

采用电聚合方法制备了对氨基苯甲酸修饰玻碳电极,并用该电极对铜离子进行富集测定,探讨了最佳实验条件.实验表明,在pH3.1的NaNO3溶液中,铜离子的还原峰电流与铜离子浓度在0.02～0.50mmol.L-1之间出现良好的线性关系,检测限为0.01mmol.L-1.用该方法进行样品测定,平均回收率为98.03%,结果令人满意.     

盐酸强力霉素分子印迹聚合物的制备及分子识别性能

以盐酸强力霉素(DC)为模板分子、甲基丙烯酸为功能单体、乙二醇二甲基丙烯酸酯为交联剂、四氢呋喃(THF)为溶剂.采用本体聚合法制备了DC的分子印迹聚合物.在水溶液中,采用平衡结合方法和Scatchard模型评价了该聚合物的结合特性及识别机理,并考察了DC分子印迹聚合物的选择性吸附能力.结果表明,在所研究的浓度范围内,D...     

溴化铵改性膨润土脱除气态单质汞的特性及机理分析

采用溴化铵对钠基膨润土进行改性制得脱汞吸附剂,在固定床实验装置上对所制备的吸附剂进行脱汞性能测试。脱汞实验结果表明,钠基膨润土较钙基膨润土在脱汞性能上提高不大,而溴化铵改性的钠基膨润土(Br-Ben/Na)脱汞性能得到明显提高,脱汞效率达到97.7%。吸附温度的升高有利于对Hg0的脱除,在140℃下,10%Br-Ben/Na吸附剂的脱汞率能长时间保持在90%以上,说明在此吸附过程中化学吸附占主导性作用。通过N2吸附/脱附、X射线衍射(XRD)、元素分析仪和傅里叶变换红外光谱(FT-IR)分析等结果表明,改性后的膨润土比表面积下降,平均孔径增大;铵根离子进入到膨润土的层间置换出层间钠离子,煅烧活化过程中层间的铵根离子并未分解,而在层间与膨润土结合为某吸附活性组分协助Br-与Hg0反应,提高了膨润土的脱汞性能。     

蛋白A与联硫基二(琥珀酰亚胺丙酸盐)修饰电化学免疫传感器测定雌二醇(英文)

将抗体结合蛋白A和交联剂联硫基二(琥珀酰亚胺丙酸盐)(DTSP)组成的骨架修饰到电极表面,再将单克隆雌二醇抗体与骨架中的蛋白A相结合,制备出电化学免疫传感器.利用样品雌二醇与辣根过氧化酶所标记的雌二醇同传感器表面抗体的竞争性结合,将该传感器用于测定溶液中样品雌二醇的浓度;利用方波伏安法监测电化学还原辣根过氧化酶催化产生的苯醌分子的电流,以还原电流为纵坐标,以雌二醇浓度为横坐标绘制标准曲线.结果表明,雌二醇浓度在50～1 500ng.L-1范围内与方波伏安还原电流呈良好的线性关系,灵敏度为0.51μA.ng-1.L,检测限为50ng.L-1.所制备的免疫传感器良好的分析性能得益于蛋白A和DTSP所组成的骨架,该骨架能够增加免疫分子组分在电极表面的修饰量,并能够控制抗体在电极上的结合方位,使其抗原结合位点朝向电极外端,减少结合空间阻碍.     

表面活性剂改性有机沸石对废水中亚甲基蓝的吸附行为

用表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)和十二烷基硫酸钠(SDS)复合改性沸石,制备了阴阳离子表面活性剂改性沸石,利用X射线衍射和红外吸收光谱表征了改性前后沸石的结构,并研究了改性沸石对亚甲基蓝的吸附行为.结果表明,改性后沸石的吸附性能明显增强;在溶液pH 8、常温,吸附时间100 min、改性沸石用量20 g/...     

用靛蓝胭脂红-H_2O_2流动注射化学发光法测定水样中的铜(Ⅱ)

在Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,铜(Ⅱ)对H2O2氧化靛蓝胭脂红的反应具有明显的催化作用.基于此,结合流动注射技术,建立了测定铜(Ⅱ)的化学发光新方法;研究了影响化学发光强度的各种因素.结果表明,在最佳试验条件下,铜(Ⅱ)浓度在1.0×10-8"1.0×10-5 mol·L-1范围内与发光强度呈线性关系,检出限为4.1×10-10 mol·L-1.将该方法用于水样中铜(Ⅱ)的测定,结果满意.     

纳米二氧化铈修饰碳糊电极线性扫描伏安法测定苯酚

在0.01mol.L-1硼砂溶液(pH 9.18)中,用纳米二氧化铈修饰碳糊电极作为工作电极,线性扫描伏安法测定苯酚。伏安图上出现一灵敏的氧化峰,其峰电位为+0.56V(vs.SCE),峰电流与苯酚的浓度在1.0×10-7～2.0×10-4 mol.L-1范围内呈线性关系,检出限(3s/k)为5.0×10-8 mol.L-1。富集时间为30s,同时采用线性扫描伏安法研究苯酚在纳米二氧化铈修饰碳糊电极上的氧化还原反应,结果表明此电极反应为一不可逆的吸附过程。