异丁烷脱氢制异丁烯体系的热力学分析

对等温反应条件下的异丁烷脱氢制异丁烯反应进行了热力学分析,以获得等温反应条件下,压力和温度或其他反应条件与异丁烷脱氢反应的自由能ΔrG与热焓值ΔrH之间的关系。考察了不同反应条件(压力、温度和进料方式等)对于异丁烷脱氢反应的转化率的影响,为今后异丁烷脱氢制异丁烯工艺的开发提供热力学基础数据的支持。     

钠与硫酸铜反应的实证分析

大家不要认为这是一个不值得讨论的问题,实际上人们普遍忽视了因反应条件的不同给这个反应带来的复杂性.比如,Na是跟CuSO4溶液反应?还是跟无水CuSO4粉末反应?无水CuSO4是跟固态(常温)金属钠反应?还是跟熔化了的金属钠反应?再有,在什么条件下反应会生成Cu(OH)2?什么条件下反应会生成CuO、Cu2O?又在什么条件下反应是生成Cu等等.下面就不同条件下金属钠与CuSO4反应作些实证分析.     

超临界流体状态下的异构烷烃与烯烃烷基化反应

成功地应用固体酸催化剂在超临界反应条件下进行了异构烷烃与丁烯的烷基化反应。在超临界反应条件下,固体酸催化剂在１４００ｈ的反应以后,仍保持１００％的烯烃转化率。探索出一个解决固体酸催化剂在烷基化反应中极易失活的有效方法。探讨了超临界流体抑制固体酸催化剂结炭失活的机制和烷基化反应中选择超临界反应条件的规律。     

酶促尿嘧啶与丙烯酸乙酯Michael加成反应的研究

考察了4种水解酶在尿嘧啶与丙烯酸乙酯Michael加成反应中的催化效率.初步探讨了反应溶剂,反应温度,反应时间,底物配比,酶添加量等反应条件对该加成反应的影响.筛选得到最适反应条件,在该反应条件下,Michael加成反应产率可达61·2%.     

聚6-羟基己酸碱性条件下的水解反应研究

探究了碱性条件下聚6-羟基己酸水解反应的机理和最优化工艺条件。实验过程中选用碱度较大的氢氧化钠及碱度较小的碳酸氢钠作为反应试剂。研究表明:碱度不同,其反应机理,反应工艺条件亦不同。碱度越大,OH~-浓度越大,亲核基团[OH~-]直接进攻聚6-羟基己酸的酯基结构,使酯基键发生断裂反应,生成小分子的6-羟基己酸;反应工艺条件缓和,在100℃的集热式恒温加热磁力搅拌器中既可完全解聚。碱度大的氢氧化钠参与反应的最优化工艺条件:氢氧化钠/聚6-羟基己酸摩尔比为4.4,乙二醇/聚6-羟基己酸摩尔比为6.5,水用量100g,催化剂0.1g,反应时间2h,反应温度100℃条件下,6-羟基己酸产率达到84.07%;碱度小的碳酸氢钠钠参与反应的最优化工艺条件:碱度越小,OH~-浓度越小,在反应初期亲核基团[-OCH_2CH_2OH]占主导地位,发生醇解反应的概率大,整个反应体系为醇解反应与水解反应相互促进进行;反应工艺条件苛刻,须在180℃密闭高压釜中完全解聚。碳酸氢钠/聚6-羟基己酸摩尔比为1.1,乙二醇/聚6-羟基己酸摩尔比为3,水用量100g,催化剂0.1g,反应时间1h,反应温度180℃~190℃条件下,6-羟基己酸产率达到90.38%。在整个反应系统中,乙二醇作为溶剂来使用。     

Fe（Ⅲ）—二苯胺磺酸钠—过氧化氢体系测微量铁

在Ｆｅ（Ⅲ）－二苯胺磺酸钠－过氧化氢反应体系中,引入不同酸度的乙酸钠盐酸缓冲液作为反应介质,探讨了ｐＨ２．６１和ｐＨ４．３０条件下测定铁离子的试验条件与方法特性。反应介质的酸度是控制体系完全反应的基本条件,适当选择反应介质的酸度,既可保持本体系足够的度,又易控制反应条件。     

钌催化剂存在下的氨湿法氧化:反应条件与N2选择性

在完全除去铵离子的湿法氧化反应中,一种钌催化剂能够将文献报道的反应条件从543K,7.0 MPa缓和为453 K,3.0 MPa.但是,在相对温和的反应条件下,N2选择性不够理想,并受到操作条件如pH、反应温度、空填充压力及催化剂用量等的影响.在所试验的条件范围内,N2选择性在85.6%～98.1%间变化,而氨转化率却接近100%.对N2选择性和反应条件之间的关系进行了讨论,并通过正交试验找到了一个最佳反应条件,从而在温和的反应条件下,使氨的氧化能够有效地向着生成N2的方向进行.     

合成苯并咪唑类化合物的工艺改进

邻苯二胺磷酸盐与脂肪酸在无溶剂的条件下回流反应合成了苯并咪唑类化合物,其结构经IR确证。正交试验确定最佳反应条件为:邻苯二胺50 mmol,n(邻苯二胺):n(甲酸)=1.0:1.5,磷酸4 g,回流反应7 h。在最佳反应条件下做放大实验,产率89.3%。     

乙酸正丁酯合成实验的改进

对乙酸正丁酯的制备方法进行了改进。用甲基磺酸钙作催化剂,环己烷作共沸溶剂,在回流分水条件下进行反应。对正丁醇、乙酸、环己烷和催化剂的用量进行了优化,得出较佳反应条件,在该反应条件下,酯化率可达93%。反应结束后,催化剂经简单的相分离就可重复使用。     

硫燃烧呈色浅析

燃烧是一种复杂的物理化学过程,所形成火焰颜色与参与反应物种、反应条件等因素有关。通过对硫燃烧形成火焰颜色的分析,阐明这类链式氧化还原反应在不同反应条件下所形成火焰颜色差异的原因。     

相转移条件下Cu(Ⅰ)催化的末端炔的偶联反应研究

本文报道端炔与烯(炔)丙基衍生物在Cu(Ⅰ)催化和相转移条件下发生偶联反应合成1,4-烯炔、二炔化合物的方法。考察了溶剂、催化剂、反应底物、反应时间和温度等多种因素对偶联反应的影响, 用正交试验法优选出最佳反应条件,此反应条件具有条件温和、催化剂用量少、收率高、无烯(炔)丙基重排副产物生成等特点。用此方法合成了十一种1,4-烯炔、二炔化合物。     

相转移条件下Cu(Ⅰ)催化的末端炔的偶联反应研究

本文报道端炔与烯(炔)丙基衍生物在Cu(Ⅰ)催化和相转移条件下发生偶联反应合成1,4-烯炔、二炔化合物的方法。考察了溶剂、催化剂、反应底物、反应时间和温度等多种因素对偶联反应的影响, 用正交试验法优选出最佳反应条件,此反应条件具有条件温和、催化剂用量少、收率高、无烯(炔)丙基重排副产物生成等特点。用此方法合成了十一种1,4-烯炔、二炔化合物。     

间氯磺酰基苯甲酰氯的合成

三氯甲苯和氯磺酸反应制备了间氯磺酰基苯甲酰氯。反应的最佳条件为:三氯甲苯10 mL(70 mmol),n(三氯甲苯)∶n(氯磺酸)=1∶2,于120℃反应2 h。在最佳反应条件下,收率达81%。     

1,2,4-三苯基环戊二烯的合成及其烷基化反应

测定了颇哪醇在酸性条件下所得的脱水产物的分子结构.结果表明,在酸性条件下颇哪醇的脱水反应优于重排反应,由此合成了1,2,4-三苯基环戊二烯.该环戊二烯衍生物的烷基化反应,在通常条件下优先发生在碳环的第5位碳原子上,但在苛刻的剧烈反应条件下,进而发生在碳环的第3位碳原子上.讨论了脱水反应和烷基化反应的机理.     

苯胺与氨基甲酸甲酯合成苯氨基甲酸甲酯反应研究

以无水氯化锌为催化剂,考察了温度、时间、催化剂含量及原料配比等条件对合成反应的影响,确定了最优化反应条件,并初步探讨了反应机理.最佳反应条件下MPC收率可达89.90%,选择性为99.76%.     

EPM法在杂环化合物合成中的应用

本文讨论了在合成杂环化合物时 ,利用EPM法如何解释反应现象 ,预测反应产物 ,改进反应条件 ,提高反应收率和设计新反应。     

高效液相色谱直接测定甲醛衍生物反应条件的研究

研究了直接用于液相色谱测定甲醛与2,4-二硝基苯肼的反应条件,使反应在弱酸性和50％的乙腈条件下进行,反应产物甲醛衍生物不需要有机溶剂萃取,可直接用于液相色谱分析,避免了萃取过程的损失。该反应条件与传统的在强酸性条件下的反应进行比较。本实验所研究的反应条件用于液相色谱测定甲醛具有操作方便、准确和应用范围广等特点。在样品中添加5．14,10．28和51．4mg/kg,回收率分别为108％、93．1％和86．2％相对标准偏差(n=10)分别为1．13％、1．34％和1．29％。     

超声催化α-酮酰胺的Henry反应研究

三乙胺催化α-酮酰胺与硝基甲烷的Henry反应,在传统条件下该反应需要12～120 h;在超声(100 W)催化下,条件温和,反应速度快,产率提高,反应50 min得到90%的产率。研究表明超声波技术可以加速Henry反应。     

Li-Ni-Y-O系复合氧化物催化剂上甲烷氧化偶联的研究

本文考察了用于甲烷氧化偶联反应的Li-Ni-Y-O系复合氧化物催化剂的组成、制备条件以及各反应条件对反应活性的影响,考察了催化剂的稳定性,并利用XRD对此系列催化剂进行了结构表征。     

强酸性离子交换树脂催化合成联苯乙酸乙酯

考察了几种强酸性离子交换树脂对联苯乙酸酯化反应的活性,结果表明,D001-CC型号的强酸性离子交换树脂对合成联苯乙酸乙酯的反应催化活性高,联苯乙酸的转化率可达88.7%,同时它的回收容易,重复使用性能好。同时考察了反应条件对酯化反应收率的影响,获得了该反应的优化条件。