防腐剂借生物科技变身“引诱”食客

食品添加剂中最传统却又最令人警惕的是防腐剂。生物科技、天然生成的防腐剂，开始替代具有毒性的化学合成物。     

气相色谱-串联质谱法测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质

防腐剂成分大多具有刺激性，容易造成皮肤过敏，国内外对其在化妆品中的使用有明确的禁、限量规定。研究通过气相色谱-串联质谱(GC-MS/MS)同时测定化妆品中15种防腐剂类过敏原物质的含量，建立了基于“两柱保留指数、一个质谱匹配度”的精确鉴定方法，通过外标法定量。样品经过乙腈涡旋超声提取，无水硫酸镁除水后，分别采用DB-5MS和DB-WAX色谱柱分离检测，以电子轰击离子(EI)源为离子源，通过多反应监测模式(MRM)采集数据信息，使用保留指数对15种防腐剂类过敏原物质进行定性。经两次检测，15种防腐剂类过敏原物质在DB-5MS色谱柱上方法的检出限为0.02～0.2 mg/kg, 12种防腐剂类过敏原物质在DB-WAX色谱柱上方法的检出限为0.01～20 mg/kg。防腐剂类过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上均在一定范围内线性关系良好，相关系数均大于0.99。以水、乳、面膜、膏霜为代表基质，在低、中、高3个加标水平下，15种防腐剂过敏原物质在DB-5MS和DB-WAX色谱柱上的回收率在70.1%～129.8%范围内，相对标准偏差(RSD)均小于15%(n=6)。采用建立的方法对8...     

快速气相色谱法测定食品中的常见防腐剂

摘要：建立了一种分离测定食品中6种常见防腐剂(山梨酸，苯甲酸，对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯)的简单、准确的快速气相色谱方法，采用长10m，内径100μm的HP-5熔融石英毛细管柱，在快速程序升温条件下，6种常见防腐剂的分析时间为1．3min。各组分平均回收率(n=3)为96．45％；检出限为1．2～10μg／mL；线性相关系数大于0．994。该方法已用于实际食品中防腐剂的检测。     

高效液相色谱梯度洗脱同时测定化妆品中防腐剂、抗氧化剂和杀菌剂

建立了一种灵敏、快速的高效液相色谱梯度洗脱同时测定化妆品中防腐剂、抗氧化剂和杀菌剂的方法。采用C8柱，以甲醇和水为流动相梯度洗脱。在检测波长273nm用二极管阵列检测器，17min内可将4种防腐剂、2种抗氧化剂和2种杀菌剂分离测定。方法快速准确，用于实际样品的测定。     

络合萃取对氯苯酚平衡的研究

氯代酚类化合物具有致癌、致突变的潜在毒性,是重要的工艺原料,广泛应用于化工、杀虫剂、杀菌剂、防腐剂和造纸工业.且常作为工业生产废弃物释放到自然环境中,是危害极大的污染物.由于氯酚结构稳定,用常规工艺和生物处理难以降解,尤其在单氯酚中,对氯苯酚更难降解.     

化妆品中防腐剂检测方法的研究进展

防腐剂是化妆品中一类重要的成分,在化妆品中有着广泛的应用,违规使用会对消费者造成安全隐患。介绍了近年来我国化妆品中防腐剂的相关检测方法及标准情况,对异噻唑啉酮类、对羟基苯甲酸酯类、甲醛缓释体、对噁唑烷/啉类等几大类使用率较高、无相应检测标准的防腐剂检测方法进行了综述,包括高效液相色谱法、毛细管电泳法、气相色谱-质谱法、液相色谱串联质谱法等。分析了目前化妆品中防腐剂检测所面临的问题,并对其检测方法的发展进行了展望。     

气相色谱-串联质谱法检测化妆品中25种防腐剂

建立了气相色谱-串联质谱（GC-MS/MS）同时测定化妆品中苯甲酸及其酯类、对羟基苯甲酸酯类、苯氧异丙醇、氯苯甘醚、脱氢乙酸、2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚、甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮等25种防腐剂的方法。化妆品样品经含0.1 mg/mL L（+）-抗坏血酸甲醇溶液超声提取，以2-辛醇、苯酚、七氯为内标，加入无水硫酸钠脱水，离心过滤后，用GC-MS/MS分析，内标法定量。方法的检出限为0.08~0.99 μg/kg。实验选取了水、乳液、膏霜型3种类型的化妆品基质，在4个加标水平下验证方法的准确度，25种防腐剂的加标回收率为82.3%~119.4%，RSD为0.2~14.3%（n=6）。该方法定性、定量准确，可有效用于化妆品中25种防腐剂的检测。     

HPLC法同时测定饮料中维生素C、苯甲酸和山梨酸

近年来，维生素强化食品日益风行，市场上有许多饮料都标明富含维生素C，且不含防腐剂，因此建立一种同时快速、准确测定维生素C和防腐剂的方法具有重要意义。维生素C的常规分析方法有微生物法、荧光法和比色法，苯甲酸和山梨酸则可采用薄层色谱、气相色谱或高效液相色谱法进行测定。     

固相萃取-气相色谱-质谱法测定木制家具中氯酚类及菊酯类防腐剂

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测含氯酚类化合物(2,4-二氯苯酚、2,4,6-三氯苯酚、2,4,5-三氯苯酚、2,3,4,6-四氯苯酚、五氯苯酚、林丹)和菊酯类化合物(氯菊酯、氟氯氰菊酯、氯氰菊酯、溴氰菊酯)等10种木材防腐剂的方法。对家具样品采用超声萃取法、以甲醇为提取剂在室温下反复提取2次,提取液经浓缩后,加入碳酸钾和乙酰酐衍生化,将衍生化后的溶液通过Oasis HLB固相萃取柱净化,用乙酸乙酯洗脱并收集检测。采用该方法实现了家具中10种木材防腐剂的分离检测,该方法中氯酚类防腐剂定量限为1 mg/kg、菊酯类防腐剂定量限为5 mg/kg,平均回收率为76.0%～108.8%。应用该方法对市场上销售的木制家具进行了检测,在部分家具中检出含有少量林丹。实验结果证明,该方法准确、灵敏,可有效地应用于木制家具中防腐剂的实际检验工作中。     

亚硝酸钠拜师记

食品防腐剂的出现极大地延长了食品保存的时间,在现代食品工业中占有重要地位。随着生活水平的提高,人们越来越关心食品安全问题,但仍然存在不少误区。本文以拟人化的手法,介绍了几类食品防腐剂的作用原理和利弊,旨在向大众普及科学的防腐剂知识。     

用毛细管电泳同时分析饮料中合成色素和防腐剂

建立了饮料中合成色素与防腐剂的毛细管电泳分离、紫外吸收检测分析方法；详细研究了缓冲体系组成与浓度对分离效果的影响。在优化条件下，１１ｍｉｎ完成５种色素和２种防腐剂的分析，检测限为１５～５８ｍｇ／Ｌ；保留时间精度为０３９％～１１％；峰高测量精度为１４％～２９％；该法成功地用于实际样品的分析。     

胶束电动毛细管色谱快速测定化妆品中的防腐剂

重氮烷基脲和对羟基苯甲酸酯(甲酯、乙酯和丙酯)是目前化妆品中较常添加的防腐剂。卫生部《化妆品卫生规范》对上述4种防腐剂均限定了用量,其中重氮烷基脲的含量(质量分数,下同)应不大于0．5％,对羟基苯甲酸酯的含量应不大于0．4％。因此有必要建立一个快速、简便的同时测定这4种防腐剂的方法。     

非线性优化迭代-紫外分光光度法同时测定苯甲酸钠和山梨酸钾

提出一种用连续波长的紫外光谱吸光度数据对两组分防腐剂（苯甲酸钠、山梨酸钾）混合物体系的定量分析方法。该方法利用连续波长信息将摩尔吸光系数和待测浓度同时作为自变量，建立非线性优化模型，对于组分浓度差较小的混合物体系经一次优化分析计算可得待测浓度；混合物中浓度差较大的体系经四次左右优化迭代，逐步降低误差得分析结果，相对误差可控制在1．52％之内。分析结果表明该法稳定、准确、简便快速、实用灵活，可对食品防腐剂进行定量测定。     

气相色谱-质谱法测定化妆品中多种防腐剂

采用超声抽提法对化妆品中的苯甲醇、3-甲基-4-异丙基苯酚、对羟基苯甲酸丁酯和2-苄基-4-氯酚等18种防腐剂进行了气相色谱-质谱法(GC-MS)测定的研究。建立了一种简单、快速、准确测定化妆品中各种防腐剂的测定方法。进行了样品提取溶剂和超声提取时间选择以及线性、回收率、精密度试验。结果表明,该方法能够有效地提取化妆品(口红和香波)中的18种防腐剂,并可对其进行GC-MS分离和鉴定。18种防腐剂的平均回收率为91.66%-100.6%(n=7),相对标准偏差为0.46%-6.23%(n=7),最低检测限为     

木制儿童用品中10种木材防腐剂的迁移行为研究

基于SPE-GC-MS/MS检测技术,通过迁移模拟实验,对木制儿童用品中10种氯酚类及菊酯类木材防腐剂经模拟唾液及汗液的迁移行为进行了研究。木材防腐剂由木材内部向溶液中迁移时,主要是表面3 mm厚度层中的物质迁移出来。当阳性样品中物质初始含量相同时,各物质在模拟汗液中的迁移量明显高于在模拟唾液中的迁移量。氯酚类物质的迁移率远大于菊酯类物质,由此推测样品中木材防腐剂的迁移率与其在水中的溶解性有关。     

对羟基苯甲酸酯类防腐剂的人体暴露

在过去50年中,对羟基苯甲酸酯类防腐剂(parabens)被广泛用于食品、药品和化妆品的生产中.常用的parabens包括对羟基苯甲酸甲酯、乙酯、丙酯、丁酯、异丙酯和异丁酯.此类防腐剂已在人体血液和尿液中广泛检出,在人体内主要以代谢物对羟基苯甲酸的形式存在.研究表明,该类防腐剂可能与乳腺癌的发病有关,动物实验表明该类防腐剂可能具有雌激素活性,因此其在环境介质和人体组织中的残留、污染和毒性受到广泛关注.本文综述了parabens在体外暴露(食品、药品、化妆品、空气、灰尘、水和土壤)和体内暴露(血液、尿液、脂肪组织)方面的最新研究进展,总结了不同环境介质和人体组织中parabens的含量水平以及暴露量,对体外暴露和体内暴露进行了比较,探讨了parabens人体暴露的主要途径.最后对parabens研究的发展趋势进行了展望.     

气相色谱-质谱法测定土壤中2,4,6-三溴苯酚的含量

<正>2,4,6-三溴苯酚(TBP)是一种重要的精细化工中间体,广泛用于合成无毒溴系阻燃剂、医药、农药和防霉防腐剂等[1]。含2,4,6-三溴苯酚的产品在生产和使用过程中通过物理或化学等方式进入环境水体和土壤中[2-3],因具有持久性、生物累积性和生物毒性等,可能对生态环境和人体健康构成严重威胁[4]。2,4,6-三溴苯酚可经呼吸道、皮肤和胃肠道进入人体内,引起肺部明显病变,损害呼吸系统,引发全身震颤,有时抽搐,甚至死亡。目前,2,4,6-三溴苯酚的研究主要集中在其上述应用领域或水体中[5-13],对于土壤的测定报道较     

硫酸铝在常见酯化反应中的催化作用探讨

硫酸铝在常见酯化反应中的催化作用探讨蒋晓慧，秦大斌，李红玲（四川师范学院化学系，南充６３７ｏｏｚ）（川北医学院生物化学教研室）长期以来，酯类都被广泛地用作溶剂、香料和防腐剂等，因此，它在食品工业、日用化工及药物生产中十分重要。在传统的酯化反应中常用浓...     

高效毛细管电泳法同时分离测定化妆品中7种防腐剂

建立了毛细管电泳(CE)法同时分离测定化妆品中7种防腐剂(对羟基苯甲酸甲酯、对羟基苯甲酸乙酯、对羟基苯甲酸丙酯、对羟基苯甲酸丁酯、氯苯甘醚、辛酰羟戊酸、脱氢乙酸钠)的方法。考察了添加剂种类及浓度,磷酸盐缓冲液pH值及分离电压对分离的影响。结果表明:在pH 8.0的20 mmol/L磷酸盐缓冲液中添加10 mmol/L磺丁基-β-环糊精,以及20 kV分离电压下,7种防腐剂可在5 min内实现基线分离。在5～200 mg/L质量浓度范围内,7种防腐剂呈良好线性,且相关系数(r)为0.990 7～0.998 9,检出限为1.23～4.30 mg/L,迁移时间的相对标准偏差(RSD)不大于1.3%,样品回收率为95.4%～103%。该方法准确、简单、高效、实用,可用于实际样品中防腐剂的测定。     

高效液相色谱法测定三嗪类防腐剂中苯乙醇

苯乙醇常作为防腐剂的添加剂使用,它既具有香料的作用又有协同杀菌作用。为了进行防腐剂的配方研究和稳定性研究,我们建立了苯乙醇的高效液相色谱(HPLC)测定方法。关于苯乙醇的HPLC分离已有一些报道,但是三嗪类防腐剂中苯乙醇的HPLC分离和测定都还没有报道。 由于三嗪类防腐剂中组分复杂,苯乙醇的含量仅在万分之几,而且在反相色谱中又在主峰的后边,给分离带来了一定困难。本工作通过选择灵敏的检测波长和最佳的流动相组成,并在流动相中加入少量磷酸解决了大峰拖尾问题,使苯乙醇获得了较好的分离和测定。