化学分析法测定氮化硅中的物相

化学分析法测定氮化硅中的物相张蕾１，张克１（清华大学化学系，北京１０００８４）１．引言氮化硅是一种重要的工程陶瓷材料，具有耐热、高强、耐磨、耐腐蚀等特性。作为原材料的氮化硅粉，有非晶相和结晶相两种类型。非晶相氮化硅粉即无定形氮化硅粉，结晶相氮化硅粉又...     

氮化硅ν_(Si-N)伸缩振动的衰减全反射红外光谱研究

采用变温傅里叶变换衰减全反射红外光谱法(ATR-FTIR),在313~393K温度范围内,分别研究了α-氮化硅和β-氮化硅分子结构的红外一维光谱、红外二阶导数光谱和红外四阶导数光谱,并针对氮化硅Si-N伸缩振动,利用二维相关红外光谱考察了温度变化对氮化硅分子结构的影响。结果表明:在波数950~850cm~(-1)范围内,氮化硅主要存在着Si-N伸缩振动模式(νSi-N)。随着测定温度的升高,α-氮化硅νSi-N红外吸收强度的变化顺序为874cm~(-1)886cm~(-1)880cm~(-1),而β-氮化硅νSi-N红外吸收强度的变化顺序为876cm~(-1)880cm~(-1)890cm~(-1)。     

纳米氮化硅粉粒的表面改性研究

纳米氮化硅具有很高的化学稳定性、耐高温性能、良好的机械性能及优异的介电性能(高介电常数、高介电强度)犤9犦,在许多领域有着广泛的应用。作为一种重要的陶瓷材料,目前对它的表面改性大多是采用烧结助剂包覆氮化硅粉粒,提高烧结助剂在氮化硅浆料中的分散程度及浆料的流动性,     

G－G法合成氮化硅粉末及晶须的性能研究

Ｇ－Ｇ法合成氮化硅粉末及晶须的性能研究李晔，刘艳生，王全玉，张克 （清华大学化学系，北京１０００８４）１引言氮化硅是一种人工合成的非氧化物，早在１８５７年就已被Ｈ．Ｄｅｗｉｌｌ合成出来。由于氮化硅的性能优于一般氧化物陶瓷，所以很快就受到重视；作为工业?..     

纳米氮化硅在提高PS版耐磨性中的应用研究

测试了纳米氮化硅可以使阳图PS版耐磨性提高30%,对感光度和分辨率没有影响.将<20nm氮化硅(0.0%—2.0%质量分数)超声波分散在混合溶剂中,再依次投入成膜树脂和光敏剂配制成感光胶,经离心涂布在(砂目Ra=0.65)铝版基上干燥后,晒版,显影,磨版.由反射密度的损失量评定印版耐磨性,由扫描电镜观察氮化硅纳米粒子在版面的状态.氮化硅质量分数为0.15%时耐印效果最好,大于2.0%时由SEM观察到团聚现象,印刷力下降.     

纳米微粒生长过程的分子动力学研究

利用分子动力学方法研究了无定形氮化硅的微观结构,并在此基础上利用相同的势能模型模拟了纳米氮化硅微粒在无定形硅表面的生长过程,研究了微粒生长的动力学特征.     

氮化硅在超声波辐照下的水解

氮化硅(Si3N4)是近三四十年发展起来的一种新型陶瓷材料,应用广泛[1-3],化学性质特别稳定,一般情况下难以发生反应,鲜有人研究其化学性质。有研究[3]指出氮化硅在磨擦条件下能与水发生如下反应:Si3N4+6H2O→3SiO2+4NH3,但却无人专门定量地研究过氮化硅在水溶液中的反应性能,为此本文研究了氮化硅在超声波辐照条件下的水解情况,并且还和强力搅拌条件下的结果进行了对比。1　实验部分1 1　主要仪器与试剂超声波清洗器(KQ-218型,KQ-250B型,CX-250型,CK-25-06型)BF-101B型磁力搅拌器,72型分光光度计,氮化硅(>99 9%,α Si3N4>95%)…     

氮化硅的酸分解研究

基于化学动力学原理,采用增加分解压力,提高分解温度的手段,使原在常压下无法用酸分解的氮化硅实现了用酸分解。并研究了提高分解效率的诸条件,从而改革了原有的用碱性熔剂熔融氮化硅的方法。     

化学转化-气相色谱法测定氮化硅中的游离硅

建立了用化学转化－气相色谱法测定氮化硅中游离硅的分析方法。游离硅和氮化硅与熔融的氢化钠反应,排出氢,氨和少量二氧化碳和水蒸汽。吸收除去氨、二氧化碳和水蒸汽后,用热导检测器检测氢。方法简便,准确,平均回收率为９６％,相对标准偏差〈５％。     

电导法测定非晶态氮化硅薄膜中的氮

非晶态氮化硅薄膜是一种半导体太阳能电池材料,薄膜材料的性能与其中氮和硅的原子比密切相关。因此在材料制备和性能研究中必需进行氮、硅含量的测定。薄膜中氮的测定国外有采用俄歇能谱或二次离子质谱等方法,国内尚未见有关氮化硅薄膜分析方法的报道。     

PECVD在多晶硅上沉积氮化硅膜的研究

氮化硅薄膜作为一种新型的太阳电池减反射膜已被工业界认识和应用.应用PECVD(等离子体增强化学气相沉积)系统, 以硅烷、氨气和氮气为气源在多晶硅片上制备了具有减反射作用的氮化硅薄膜.并研究了在沉积过程中, 衬底温度、硅烷与氨气的流比以及射频功率对薄膜质量的影响.     

氮化硅中氮和硅的测定

一、氮的测定氮化硅中氮的测定通常采用杜马法。将试样与氧化熔剂混合,加热,产生氮,用二氧化碳作载气,随后测定氮气的体积。亦有推荐碱熔法,用氢氧化钠熔融,产生氨,以氩为载气,然后用酸滴定吸收于硼酸中的氨。因氮化硅在常压下几乎不溶于酸,故近年来有人推荐用酸在密闭聚四氟乙烯器皿内加热溶解试样,随后用氢氧化钠中和,在强碱下蒸馏,使氨逸出,用酸吸收后滴定。我们曾企图采用杜马法测定氮化硅中氮,但通过一系列试验后,最终选用了碱熔法,并制定了具体的操作步骤,使该法     

高温水解-离子色谱法测定氮化硅中的氟和氯

采用高温水解-离子色谱法测定氮化硅中氟和氯的含量。氮化硅样品经1 050℃高温水解,氢氧化钠溶液吸收挥发性氟化物和氯化物,使待测元素以相应阴离子形式存在。以8.0mmol·L~(-1)碳酸钠-1.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠混合液为淋洗液,抑制型电导检测器测定。F~-和Cl~-的线性范围依次为0.10~1.00mg·L~(-1),1.00~10.00mg·L~(-1),检出限(3σ)依次为0.017,0.026mg·L~(-1)。方法应用于氮化硅样品的分析,测定值与能量散射X射线荧光法测定结果相符,测定值的相对标准偏差(n=7)小于4.0%。用标准加入法进行回收试验,测得回收率在84.5%~106%之间。     

RE2O3-Al2O3-SiO2玻璃连接氮化硅合成复相陶瓷的研究

采用Ｙ２Ｏ３－Ａｌ２Ｏ３－ＳｉＯ２－Ｘ稀土玻璃进行氮化硅复相陶瓷的连接。用四点弯曲方法测定不同连接工艺下的连接强度。并对连接界面进行ＳＥＭ、ＥＰＭＡ和ＸＲＤ分析。液相钎料玻璃在界面上与氮化硅反应，形成氮化硅／Ｓｉ２Ｎ２Ｏ／Ｙ（Ｌａ）－Ｓｉａｌｏｎ玻璃／Ｙ（Ｌａ）－Ｓｉａｌｏ玻璃的梯度层界面。接头强度随着保温时间、妆温度的增加，先增后。 在ＹＡＳ钎料中添加氧化镧，可以提高接头的高温强度。ＬａＹＯ３的     

超支化聚碳硅氮烷的合成与表征

聚碳硅氮烷是一种新型含硅有机金属聚合物,其主链由硅氮碳连接而成,侧链为有机基团;与其它含硅聚合物(聚硅氮烷、聚碳硅烷等)类似,聚碳硅氮烷适于用做力学性能极佳且耐高温氧化的氮化硅(Si3N4)和氮化硅/碳化硅(Si3N4/SiC)复相陶瓷的前驱体.[1]超支化聚合物具有溶解性好、粘度低     

脉冲加热惰气熔融-红外吸收光谱法测定氮化硅结合碳化硅材料中的氧

<正>氮化硅结合碳化硅材料是在少量添加剂(氧化物)存在下,以碳化硅和硅为原料经高温氮化而成。其具有一系列的优良性能[1-4],如分解温度高达2 500℃、耐高温冰晶石腐蚀、不被有色金属和钢水润湿[2]等。氮化硅结合碳化硅材料广泛应用于有色和冶金等行业,材料中氧量的增加会导致抗腐蚀性能下降[3]。因此,材料中氧量的测定具有重要意义。非氧化物材料由于熔点高,样品需要在高温和     

悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱法测定高纯氮化硅粉体中微量杂质元素

针对高纯氮化硅粉体中的9种微量杂质元素(Al、Ca、Co、Fe、K、Mg、Mn、Na、Ni),建立了悬浮液进样-液体阴极辉光放电原子发射光谱定量分析方法.考察了制备稳定悬浮液对样品颗粒度的要求,并通过六通阀将悬浮液引入液体阴极辉光放电原子发射光谱装置检测.本方法采用水溶液标准进行定量分析,无需对悬浮液的pH值进行精确调节,能够保持液体阴极辉光等离子体的稳定性.研究了仪器装置的操作电压、载液流速、光电倍增管积分时间等因素对检出限的影响.优化后得到的最佳实验条件为操作电压1080 V,载液流速1.2 mL/min,光电倍增管积分时间800 ms.利用六通阀进样系统对原有的液体阴极辉光放电原子发射光谱装置进行改进,从而实现悬浮液直接进样检测.用此装置对氮化硅实际样品进行检测,得到各种元素的检出限在0.2~53 mg/kg之间,RSD在1.1%~5.0%之间.通过对氮化硅标准参考物质ERM-ED101进行分析,其测定结果与高温高压消解-电感耦合等离子体发射光谱法一致,并与标准参考值吻合,表明此方法可用于氮化硅粉体的悬浮液直接进样检测,结果准确可靠,灵敏度高,具备应用价值.     

氮化硅陶瓷前驱体研究进展

聚硅氮烷可用作高温裂解法制备氮化硅陶瓷的前驱体。本文概括了近年来聚硅氮烷前驱体的研究及发展状况,总结了聚氮烷前驱体在合成,应用用以及裂解转化为陶瓷机理方面的研究进展。     

氮化硅陶瓷高温蠕变行为及Y_2O_3和CeO_2的影响

通过对材料高温下三点弯曲试样中心挠度与时间关系的分析,给出了通过挠度来表征材料高温蠕变性能的方法和表达式,并实际分析了3种不同添加剂氮化硅材料的高温蠕变性能。指出以Y2O3,CeO2为添加剂的氮化硅陶瓷经过热处理后比以MgO为添加剂的氮化硅陶瓷具有更好的抗高温蠕变性能。这主要是由于前者热处理后在晶界析出二次小晶粒,使晶界玻璃相大为减少,有效地抑制了高温下晶界的滑移。此外,Y,Ce与Si,N,O形成的玻璃相高温粘度高,也对材料抗高温变形有利。材料高温下往往是因为变形超过允许极限而失效。此时,通过挠度-时间关系可以很好地反映这一变化过程,并可初步判断材料使用的上限温度。     

氮化硅新相P6和P6＇的理论研究：一种研究陶瓷材料的新工具

在原子尺度上构建模型,采用密度泛函理论结合准谐波近似研究了氮化硅新相（P6和P6＇相）的点阵常数、弹性常数和弹性模量. 并使用β-Si3N4作基准材料来测试计算结果的准确性. 研究发现β-Si3N4的晶胞常数和弹性常数与实验值吻合相当好. 研究了P6和P6＇相在30～55 GPa的各向异性因子、脆性和力学稳定性,结果表明两相属于金属性和脆性材料,且晶体的脆性和各向异性都随着压强的升高而增大. β相在40 GPa和300 K时会转变成P6＇相. 当压强继续升高到53．2GPa时,P6＇相又转化成δ相．同时研究了氮化硅的热容、体积和体模量等性质随温度的变化规律．