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稀土与5-苯基吡唑啉二硫代甲酸固态配合物的合成与表征 总被引:4,自引:1,他引:3
在干燥氮气氛中 ,以 5 苯基吡唑啉二硫代甲酸钠和无水稀土氯化物为原料 ,乙腈为溶剂 ,制备出稀土与 5 苯基吡唑啉二硫代甲酸形成的 9个新型固态配合物 ,产率达 40 %以上。经元素分析、红外光谱、差热 热重分析和电导测定 ,确定其组成为 :Na[RE(S2 CNC9H9N) 4·xH2 O](RE =La~Dy ,Y ,除Ce和Pm外 ) ,配体是通过两个硫原子以双齿形式与稀土离子配位。热分析表明 ,配合物开始分解温度均低于配体的分解温度 ,说明配合物的热稳定性不如配体。配合物的乙腈溶液 (浓度为 1 2 4~ 1 32× 10 - 3mol·dm- 3)的摩尔电导值在 86~ 10 4Ω- 1 ·cm- 2 ·mol- 1 范围 ,配合物为 1∶1型电解质 相似文献
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合成了四(α-噻吩甲酰三氟丙酮)合稀土(La,Nd,Dy,Yb)酸(E)-N-十六烷基-4-[2-(4-二乙氨基苯基)乙烯基]吡啶四个新的稀土配合物.用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、小角X射线衍射、差热-热重分析和摩尔电导对配合物进行了表征.研究了它们的表面压-面积(π一A)等温线行为,研究结果表明它们具有良好的成膜(Langmuir)性能,La,Nd,Dy和Yb配合物零压分子平均截面积A_(π-0)分别为1.94,1.93,1.73和1.85nm~2/分子. 相似文献
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合成了四(α-噻吩甲酰三氟丙酮)合稀土(La,Nd,Dy,Yb)酸(E)-N-十六烷基-4-[2-(4-二乙氨基苯基)乙烯基]吡啶四个新的稀土配合物。用元素分析、紫外可见光谱、红外光谱、小角X射线衍射、差热-热重分析和摩尔电导对配合物进行了表征。研究了它们的表面压-面积(π-A)等温线行为。研究结果表明它们具有良好的成膜(Langmuir)性能, La, Nd, Dy和Yb配合物零压分子平均截面积A~π~→~0分别为1.94,1.93,1,73和1.85nm^2/分子。 相似文献
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双(N-苄基)-2,7-萘-二(氧杂乙酰胺)稀土配合物的合成、表征、荧光性及其与DNA的作用 总被引:1,自引:0,他引:1
合成了2,7-二(苄胺酰乙氧基)萘(L)与稀土(RE:Y,La,Eu,Tb)苦味酸盐(pic)的配合物[RE(pic)3L2],用1H NMR、红外光谱、元素分析和摩尔电导表征了它们的结构、组成及性质。在pH=7.20的Tris-HCl缓冲溶液中用光谱法、伏安法和粘度法,测定4种配合物均以插入方式与ct-DNA发生配合作用,其作用强度为:La(Ⅲ)>Tb(Ⅲ)>Y(Ⅲ)>Eu(Ⅲ)。 相似文献
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同时合成了高氯酸铕、铽.二苯亚砜-1,10菲咯啉三元配合物和高氯酸铕、铽-1,10菲咯啉二元配合物。以配合物进行了元素分析,摩尔电导。确定了配合物的组成分别为:[RE(DPSO)](phen)3(ClO4)2)ClO4·nH2O(n=1,3,DPSO为二苯亚砜,phen为1,10菲咯啉)和RE(phen)4(ClO4)3。红外光谱研究表明:DP-SO以氧原子与稀土离子配位;phen以氮原子与稀土离子配位;三元配合物中ClO4-中两个与稀土离子配位,二元配合物中三个ClO4-均与稀土离子配位。对比研究了两类配合物的发光性能,溶解性能及稳定性能。研究结果表明:第二配体DPSO的加入,大大改善了配合物的发光性能,可分别使铕、铽的发光强度提高2和8倍。同时大大改善了配合物的溶解性能及稳定性能。 相似文献
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本文合成了单硫代二苯甲酰甲烷(HTDBM)和三价希土离子及路易斯碱(Q)的Ln(TDBM)_4QH型配合物(Ln=除Ce外的La~Lu,Q=二乙基胺)。测定了它们的摩尔电导值、红外光谱,可见—紫外光谱,核磁共振谱.观察到配合物是通过硫原子、氧原子同时与Ln~(3+)离子配位.Ln-O键强于Ln-S键。在Nd~(3+)、Pr~(3+)、Ho~(3+)、Er~(3+)离子的该类配合物的可见吸收光谱中发现超灵敏跃迁现象。讨论了题述配合物作为核磁共振化学位移试剂的可能性. 相似文献
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β-二酮、邻菲罗啉分别与铕和铽三元配合物的合成及发光性能研究 总被引:2,自引:0,他引:2
为了寻找新的发光材料并研究β-二酮对稀土配合物发光性能的影响, 我们合成了一个新的β-二酮配体: 1-苯 基-3-(对苯乙炔苯基)-1,3-丙二酮(HPPP), 并用HPPP、邻菲罗啉(phen)分别与Eu(III)和Tb(III)反应, 合成了两个新的三元稀土配合物: Eu(PPP)3phen和Tb(PPP)3phen, 通过红外光谱、化学分析、元素分析对三元稀土配合物的组成和结构进行了表征. 研究了配合物的荧光性质, 发现β-二酮配体对配合物的发光有较大影响, 通过量子化学计算对实验结果进行了解释. 相似文献
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以4种不同的稀土配合物RE(Ln)(Ln=La,Sc,Y和Lu)为催化剂催化膦氢化物与碳二亚胺的类似成胍反应,详细探讨了催化剂种类及用量、溶剂、温度及反应时间对各种反应底物的影响,合成了系列不同类型的膦杂胍化合物。研究表明:无催化剂,该类型的成胍反应不能发生,不同类型的稀土配合物,其催化活性不同,以离子半径较大的镧稀土配合物的催化活性最大;反应温度和反应时间取决于溶剂的溶解性以及底物的类型;碳二亚胺的取代基位阻及膦氢化物的酸性是影响反应底物能否顺利进行该类反应的关键因素;通过原位核磁分析该类型的反应经历了稀土配合物与膦化合物酸碱反应、碳二亚胺的插入反应、稀土配合物的解离以及质子的迁移过程形成催化循环及生成产物。 相似文献
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稀土烟酸与8-羟基喹啉三元配合物的合成、表征及荧光光谱 总被引:11,自引:0,他引:11
合成了 4种稀土烟酸 (HL)与 8 羟基喹啉 (Hhq)的三元固体配合物 ,对它们进行元素分析 ,确定其通式为REL2 ·hq·2H2 O (RE =La ,Eu ,Tb ,Dy) ,用摩尔电导、TG DTA分析、IR、UV和荧光光谱等研究了配合物的有关性质。结果表明 ,烟酸脱掉羧酸上的质子以酸根的形式与稀土离子呈双齿配位 ,而吡啶环上的氮原子未参加配位。hq- 的羟基氧和杂氮原子与RE3+ 离子配位。配体与稀土配位后 ,配合物中稠环数目增多 ,π键共轭程度增大。配合物中所含的水可能为配位水。荧光光谱研究发现 ,La和Dy的配合物的荧光表现为配体的荧光 ,Eu配合物中心离子的特征荧光峰表现不明显 ,而Tb配合物中配体能有效地将吸收的能量传递给Tb3+ ,敏化Tb3+ 的发光 ,发射较强荧光 相似文献
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稀土与含硫有机配体配合物的研究(Ⅷ)——甘氨酸二硫代甲酸镍与稀土醋酸盐多核配合物的合成与性质 总被引:1,自引:0,他引:1
在乙醇—水溶液中,用稀土醋酸盐与氨基乙酸二硫代甲酸镍[H_2Ni(Gc)_2]反应,制备出14种稀土元素的多核配合物,通过元素分析确定了配合物的组成为RENi(Gc)_2·AC·H_2O(RE=La—Gd,除Ce、Pm外)和RE_2[Ni(Gc)_2]_3·xH_2O(RE=Tb—Lu,Y;x=4,8,10),研究了配合物的溶解性、红外光谱、X射线光电子能谱和核磁共振氢谱。 相似文献
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磷酸二乙酯稀土配合物的合成与红外光谱研究 总被引:3,自引:0,他引:3
用稀土氯化物与磷酸三乙酯制备了一系列标题配合物Ln(DEP),(La=La、Sm、Eu、Ho,Yb),研究了其热分解机理。其最终产物为稀土偏磷酸盐。测定了配合物的红外光谱,对其主要吸收谱带进行了归属。红外光谱表明标题配合物与Sm(DMP)_3等磷酸二甲酯稀土配合物具有相同的配位形式和结构类型。Ln-O键基本上是离子键。 相似文献
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利用硫代二乙酸配体[thiodiacetic acid = H2tda]与稀土盐[SmCl3·nH2O,DyCl3·nH2O]反应合成了两种新型稀土配合物[Ln2(tda)3(H2O)2]n (Ln = Sm(1), Dy(2)),单晶结构分析表明:两个配合物结构相同,均是通过以共边多面体[Ln2O16]为基本单元的一维稀土金属链拓展而成的二维层状结构。有趣的是,在配合物中,硫代二乙酸配体展现了两种配位模式:双“顺-顺桥式双齿、螫合-桥式三齿”模式和双“螯合-桥式三齿、顺-反桥式双齿”模式;正是通过配体这两种配位方式的连接,上述一维稀土金属链扩展为具有(3,4,5,6)连接(47·68)(44·66) (45·6)(46)(43)拓扑结构的二维网络。荧光性质研究表明,在室温下镝配合物呈现黄色荧光,钐配合物呈现鲑鱼粉色荧光。 相似文献
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报道了合成的8种4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸的稀土配合物,通过元素分析、摩尔电导、红外光谱、核磁共振氢谱和热重-差热分析,确定了配合物的组成和结构,结果表明,配合物的组成为LnL3.nH2O,其中HL=4,6-二甲基嘧啶-2-硫代乙酸,Ln=La,Ce,Pr,Nd,Sm,Eu,Gd,Tb,n=4或5。在配合物中配体羧基脱去质子后采用螯合双齿的方式与稀土离子形成配位键,同时,配合物中含有4或5个结晶水。抗肿瘤活性研究表明,部分配合物对常见的HL-60人白血病细胞、BGC-823人胃癌细胞、Bel-7402人肝癌细胞、Hela人宫颈癌细胞的抗肿瘤活性明显强于配体。 相似文献
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采用Claisen缩合反应合成了一种β-二酮1-(4-氨基苯)-3-苯基丙烷-1,3-二酮(L:C15H13NO2),以元素分析和1H NMR谱确定了其组成,核磁和红外分析结果表明L主要以烯醇式存在。以L为第一配体,分别以邻菲罗啉(phen),2,2’-联吡啶(bipy)为第二配体,合成了新的稀土Eu,Tb(Ⅲ)三元配合物。通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、磷光光谱和荧光光谱对合成的配合物进行了表征。荧光光谱表明:稀土铽配合物的发光性能优于稀土铕配合物,进一步研究表明配体L与Tb3+间能级差较匹配,分子内传能效率高;phen对配合物的荧光敏化效果优于bipy,表明第二配体的刚性和共轭性越大,配合物的发光性能越好。 相似文献
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《化学通报》2015,(8)
以N,N'-二(2-羧基苯基)-2,6-吡啶二甲酰胺(BCPD)为配体,按不同摩尔比掺杂Ln3+(Ln=Gd,Y)的Eu混合物为中心体,合成掺杂钆、钇的稀土铕配合物EuxLn1-x-BCPD,并对配合物进行了光谱分析。红外分析结果表明,掺杂钆、钇后的配合物结构与未掺杂的BCPD-Eu配合物的配位结构基本保持一致;荧光分析结果表明,两种掺杂离子对铕配合物的特征荧光均存在"共发光效应",但钆的共荧光作用要强于钇;随着掺杂离子的加入,体系中R值均大于1,且当掺杂稀土离子与铕离子的比例接近1∶1时,所得掺杂配合物的荧光强度最大。实验结果为进一步开发成本低且发光性能良好的稀土发光材料提供了依据。 相似文献