无金属参与的二乙酸碘苯促进吲哚C3—H乙酸化反应

研究了无金属参与的二乙酸碘苯和吲哚的C3—H乙酸化反应,通过对取代基效应、温度以及二乙酸碘苯用量等因素的考察,建立了反应的最佳条件:反应温度60℃,乙酸(HOAc)为溶剂.在无需任何添加剂条件下,以中等到良好的收率获得一系列C3位乙酸化的吲哚衍生物.采用红外光谱、核磁共振波谱、高分辨质谱及X射线单晶衍射分析对目标化合物进行了结构表征,并推测了可能的反应机理.该催化体系对于克量级规模反应均能获得很好的结果.     

无金属参与的二乙酸碘苯促进吲哚C3—H乙酸化反应

研究了无金属参与的二乙酸碘苯和吲哚的C3—H乙酸化反应, 通过对取代基效应、 温度以及二乙酸碘苯用量等因素的考察, 建立了反应的最佳条件: 反应温度60 ℃, 乙酸(HOAc)为溶剂. 在无需任何添加剂条件下, 以中等到良好的收率获得一系列C3位乙酸化的吲哚衍生物. 采用红外光谱、 核磁共振波谱、 高分辨质谱及X射线单晶衍射分析对目标化合物进行了结构表征, 并推测了可能的反应机理. 该催化体系对于克量级规模反应均能获得很好的结果.     

乙酸异丙酯的合成

以乙酸和异丙醇为原料,硫酸氢钠为催化剂,合成了乙酸异丙酯;考察了反应时间、酸醇比、催化剂用量、带水剂用量对酯化率的影响,确定了最佳酯化反应条件:反应时间60min,酸醇的物质的量的比1∶0.8,催化剂用量0.8g,带水剂用量8mL.在最佳反应条件下,酯化率最高可达84.3%.     

乙酸正丁酯的合成

以乙酸和正丁醇为原料,在硫酸氢钾催化下合成了乙酸正丁酯;考察了反应时间、醇酸比、催化剂用量、带水剂用量及催化剂的重复使用对酯化率的影响.结果表明:当正丁醇用量为0.1mol,乙酸用量为0.135mol,催化剂硫酸氢钾用量为0.8g,带水剂环己烷用量为8mL时,反应的酯化率达95.2%.     

高效毛细管电泳分离测定水中的乙酸和氯代乙酸

用邻苯二甲酸氢钾(pH=5.4)缓冲液作为电泳的背景电解质,以十六烷基三甲基溴化铵作为电渗流抑制剂,用甲基叔丁基醚作为萃取剂处理水样,建立了一种测定水中的乙酸和氯代乙酸的简单灵敏的毛细管区带电泳(紫外检测)法.测定结果表明,分析物的迁移时间和峰面积的日内相对标准偏差分别低于0.33%和4.45%,日间相对标准偏差分别低...     

吸光光度法测定高碘蛋中微量碘

食品中微量碘的测定方法一般有比色法、离子选择电极法、X射线荧光法、中子活化法、气相色谱法、离子色谱法和原子吸收光谱法等。从方法灵敏度、工作效率、仪器简单、易于操作以及适用范围来讲,比色法较好。 微量碘的比色测定分为碘-淀粉-比色法;碘-有机试剂-比色法;碘-催化还原-比色法等。前二种方法测定限度只限于μg级以上,不能完全满足碘蛋中痕量碘的测定要求,而后一种方法最小检测浓度可达ng级,最低检出量为1ng,可用于碘蛋中碘含量的测定。 高碘蛋中的碘主要以碘代氨基酸形式存在,因此在测定前需将样品进行处理,本法采用碳酸钾固定碘,硫酸锌助灰化,用高温干灰化法破坏有机质,使碘全部     

高含碘饮用水的实用降碘

碘是人体的必要元素 ,但碘的摄取量偏高或偏低同样对人体造成严重的伤害 [1]。现已查明 [1] ,我国山东、山西、河北、新疆等省 (区 )的十几个县均存在水源性高碘问题。以地处渤海岸边的山东无棣县为例 ,为了解决群众的吃水难问题 ,当地政府实施了“利民工程”,1 998年共打深机井 50多眼 ,但是 ,经检测 ,其中 90 %以上的机井水除了含氟量超标 (一般在 2 .0 mg/L左右 ,最高可达 3.8mg/L )外 ,含碘量也严重超标 ,一般均达到了1 0 0 0 μg/L左右 ,有的甚至高达 2 0 0 0 μg/L,大大超过国家建议的 1 0～ 1 2 5μg/L的标准含碘量。目前 ,有关高…     

土槿皮乙酸的核磁共振研究

治疗真菌感染的中药土槿皮是松科植物金钱松(Pseudolarix kaempferi Gorden)的干燥根皮。其中主要抗真菌活性成份为土槿皮乙酸(Pseudolaric acid B,1)。近年发现它有明     

催化动力学方法对智力碘口嚼片中总碘测定的研究

研究了采用动力学催化光度法微机测碘仪，结合ＨＸ－１型精密恒温消解仪，处理并测定智力碘口嚼片中总碘的方法。消解仪可同时处理６０个样品，消化时间６０ｍｉｎ，消化温度１３０℃。智力碘口嚼片测定均值为１９３．２×１０－６时的标准误差为２．５９，变异系数为１．３４％，回收率为９６．４％，检测限为０．２μｇ／Ｌ。     

乙烯/乙酸乙烯酯共聚物中乙酸乙烯酯含量测定方法探讨

采用SH／T1591－94检测乙酸乙烯酯（VA）含量时,氢氧化钾－乙醇标准溶液的含水量是影响测定结果的主要因素。对影响因素进行了定量研究,结果表明,配制氢氧化钾－乙醇标准溶液时,加水量宜控制在6％以下。     

流动注射测碘仪研制及测定西地碘含片中碘

基于流动注射分析(FIA)-离子选择电极(ISE)技术,研制了一种流动注射测碘仪,建立了流动注射药碘测定方法。在ISE电极架内设计了反流管,使溶液离开ISE膜表面反流至参比电极的安置腔内后,能够迅速从四个微型沟道流出,提高了测碘仪的响应速度。参比电极与ISE电极间有上下双沟道设计,保证参比电极的盐桥端没有气泡经过,参比电位稳定。测量碘的线性范围为0.0497～4 mg/L,线性相关系数为0.9988,检出限为0.0497 mg/L。方法可用于西地碘含片中碘含量的测定。     

用手持式测碘仪现场测定食盐中的碘

在自行研制的手持式高灵敏光度计的基础上,研制出一种动态线性范围宽、样品和试剂用量少、分析速度快、无可动部件、灵敏度高、结构简单、轻便耐用、耗电量低的毛持式测碘仪,同时开发了一种测碘专用试剂包,发明了一种碘盐现场取样技术,建立了一种现场测定食盐中碘含量的灵敏、快速、廉价方法。使用手持式测碘仪和专用测碘试剂包测定碘的线性范围是0.01-3mg/L,定是检测下限量0.01mg/L,样品经过研磨以后,测定的相对标准偏差在1.5%以内;如样品不研磨,其相对标准偏差为6%-8%。应用于食盐中碘的现场测定,每个样品的分析测定时间约为3-6min。应用于5种不同品牌食盐样品的实际分析,结果满意。     

ICP发射光谱法测定碘

ＩＣＰ发射光谱法测定碘王春梅张淑珍（电子部四十六所，天津，３００１９２）碘是人体生命中必不可少的一种元素．目前市场上出现了许多含碘商品，如碘钙片等．本文对样品的制备方法、氧化剂用量、沉淀对碘的吸附以及样品放置时间的影响做了试验．拟定的方法不需沉淀分...     

乙酸中碘催化氧化苄醇为相应醛或酮(英文)

本文报道了用I2/NaNO2/4-OH-TEMPO为催化剂,空气为氧化剂,在冰乙酸中催化氧化苄醇的方法.文中考察了催化剂各组分和温度对催化氧化反应的影响,在催化过程中碘替代过渡金属作为4-OH-TEMPO的共催化剂,在选择条件下苄醇氧反应的产物产率达到90%,在反应过程中生成醛或酮.     

离子色谱安培检测法测定醋酸中的痕量碘离子

目前较为先进的醋酸生产工艺是甲醇羰基合成工艺,在生产醋酸的过程中加入碘甲烷作助催化剂。然而,碘离子的存在对不锈钢材料具有腐蚀性,所以在合成醋酸的过程中必须严格监测醋酸中碘离子的含量。研究表明[1],测定工业醋酸中痕量碘离子的有效方法是高效阴离子交换色谱(IC)与脉冲     

β沸石上环己烯与乙酸的加成反应

ＴＤＰ研究表明，焙烧温度为５００℃时，Ｈβ沸石表面酸量最大，高于或低于这个温度，表面酸量都下降，而酸的强度始终随焙烧温度的长高而增强。在环己烯与乙酸的加成反应中该沸石催化剂活性与酸量的变化规律相一致，但选择性随酸强度的增加而下降。     

在二氧化碳气氛中溶剂浮选高碘蛋总碘量的吸光光度法

浮选法是在二氧化碳气氛中,以溴化十六烷三甲基铵（ＣＴＭＡＢ）为捕收剂,用溶剂浮选吸光光度法,对离子缔合物（ＣＴＭＡ＾＋Ｉ３＾－）的组成进行测定。试验表明,方法有较高的灵敏度,较好的准确性和重性现。     

甲醇羰基化制乙酸催化剂的研究进展

自70年代初美国采用低压均相溶液法催化甲醇羰基化合成乙酸实现工业化之后,近20年来,世界各国针对这一工艺技术进行丁大量深入的研究与改进。本文就其中催化剂体系的主体金属及其配体或载体选择、反应介质中助催化剂、溶剂与有关添加剂的影响等方面的最新进展和动向,作了综合性介绍和述评。     

利用碘的挥发性提高ICP-AES测定碘的灵敏度

将碘化物稀溶液酸化,加H_2O_2氧化I-离子成I_2。溶液雾化时,I_2易挥发,单位时间进入ICP炬量增加,大大提高了测碘的灵敏度。检出限达0.8ppm。用粗食盐溶液及自来水为基体,测碘的回收率为93～99％。