季铵盐对碘代全氟烷烃的卤键吸附作用

通过红外光谱、紫外光谱及核磁共振波谱表征了四丁基碘化铵盐对正己烷溶液中二碘四氟乙烷(C_2F_4I_2)的卤键吸附作用.结果表明,固液两相间卤键作用引起的光谱变化同溶液中形成卤键复合物的光谱变化一致;四丁基氯化铵的吸附作用强于四丁基溴化铵和四丁基碘化铵,而具有较长烷烃链的季铵盐——十六烷基三甲基氯/溴化铵对C_2F_4I_2则完全没有吸附作用.对四丁基氯化铵与4种碘代全氟烷烃间卤键作用强度的测定结果显示,尽管溶液中一碘代全氟烷烃与氯阴离子间的卤键作用强于二碘代全氟烷烃,但在固液两相间四丁基氯化铵对二碘代全氟烷烃的吸附强于一碘代全氟烷烃.利用拉曼光谱研究该体系时,发现卤键的形成可增强碘代全氟烷烃的拉曼光谱.     

三碘树脂的稳定性研究

本文较为详细地研究了三碘树脂消毒后水中的余碘浓度,考察了树脂上的I_3~-离子与SO_4~(2-)和NO_3~-离子的交换程度以及接融时间,余氯、温度对出水中碘浓度的影响。结果表明,SO_4~1与I_3~-的交换能力大于NO_3~-与I_3的交换能:接触时间越长,水水中余碘度浓越高,接触时间超过30秒后变化不大;余氯存在使水中余碘浓度明显升高;三碘树脂宜在60℃以下用于饮用水消毒。     

叔丁基过氧化氢和碘介导的烯基化二羰基化合物的碘环化合成5-碘甲基二氢呋喃

发展了一种通过烯基化二羰基化合物的碘环化合成多取代5-碘甲基二氢呋喃的新方法,该方法以过氧化叔丁醇(TBHP)和I_2原位形成的次碘酸和~tBu OI为活性碘正离子试剂.本反应具有反应条件温和、碘原子利用率高、试剂廉价易得等优点.     

流动注射测碘仪研制及测定西地碘含片中碘

基于流动注射分析(FIA)-离子选择电极(ISE)技术,研制了一种流动注射测碘仪,建立了流动注射药碘测定方法。在ISE电极架内设计了反流管,使溶液离开ISE膜表面反流至参比电极的安置腔内后,能够迅速从四个微型沟道流出,提高了测碘仪的响应速度。参比电极与ISE电极间有上下双沟道设计,保证参比电极的盐桥端没有气泡经过,参比电位稳定。测量碘的线性范围为0.0497～4 mg/L,线性相关系数为0.9988,检出限为0.0497 mg/L。方法可用于西地碘含片中碘含量的测定。     

在多相光催化剂WO_3/α-Fe_2O_3/W上氧化水溶液中Ⅰ~-的研究

碘的用途较广,用于药物、染料、碘酒、试纸和碘化物的合成。I~-具有较强的还原性(E_(I_2/I~-)=+0.535V),因此很多氧化剂在酸性溶液中都能将碘离子氧化为单质碘。工业上,一     

PVA作指示剂碘量法滴定铜

碘量法滴定铜常用淀粉作指示剂,由于Cu_2I_2沉淀对I_2的吸附,终点附近往往出现返蓝现象,传统的操作方法是加入KSCN,使Cu_2I_2沉淀转化为更难溶的CuSCN沉淀,以减少沉淀对I_2的吸附,但硫氰酸盐中含耗碘杂质(主要是硫化物和氰化物),加入后溶液颜色变浅,甚至完全变白,导致终点提前,有时,终点颜色带灰色,色泽变化不敏锐。     

碘化法提金工艺中碘及碘离子连续测定研究

建立了一种碘化法提金液中碘及碘离子的连续测定方法,调节溶液酸度,用硫代硫酸钠滴定溶液中碘,在滴定完碘的溶液中,以曙红为指示剂,以硝酸银定量滴定溶液中的碘离子,扣除碘生成的碘离子即可得到溶液中的碘离子。采用定量模拟碘化法提金液验证方法的有效性,同时进行加标回收及精密度实验,加标回收率为98.1%~103%,相对标准偏差(RSD,n=10)在0.19%~0.67%,方法精密度好,可满足碘化提金液中碘及碘离子的分析测定。     

碘量分析新指示剂PVA

碘量分析常用淀粉作指示剂.由于淀粉易腐烂变质,贮存期不长,在K_2Cr_2O_7标定Na_2S_2O_3和Cu~(2 )等分析时终点变比不够敏锐(Cr~(3-)绿色及碘化物沉淀干扰I_2-淀粉的蓝色).所以寻找一种贮存稳定,灵敏度高、变色敏锐,适用范围广的新碘指示剂代替淀粉是非常必要的.本文试验了二种聚乙烯醇(PVA 17-88与17-99),聚乙烯吡咯烷酮及其与醋酸乙烯酯共聚物(CAP树脂)与碘显色反应试验.试验表明,PVA 17-88是能满足以上要求的新碘指示剂.     

碘溶液的颜色

单质碘是紫黑色有金属光泽的鳞片状晶体,熔点113℃,沸点184℃,它的液态温度区间很小,熔点时蒸气压很大,易升华为紫色碘蒸气。碘是非极性分子,难溶于水,但极易溶于有机溶剂、碘化钾溶液及淀粉溶液中,而且形成的溶液都有美丽的颜色。     

碘的纸上层析分离与水中碘的测定

目前测定水中碘常常采用的饱和溴水氧化法缺点较多:当水样中含有铁和大量有机物时对测定有干扰,因反应是在加热条件下进行,不可避免地碘会有损失;使用离子选择电极法,有大量的氯离子和有机物存在时也有干扰。本文利用纸上层析方法与其干扰分离,同时使I~-变成I_2,低含量用纸色谱法测定,高含量用比色法测定。本文所采用的方法操作简单,干扰少,绝对检出下限低,方法的灵     

反相离子对色谱法分析交联淀粉碘的碘

反相离子对色谱法分析碘离子的试验研究,测定交联淀粉碘消毒血浆及水释放的碘。NovapakC18柱(150mm×3.9mm),5mmol·L-1辛胺磷酸缓冲液(含5mmol·L-118 冠 6)∶乙腈=82∶18(V/V)为流动相,紫外检测波长为225nm。在此条件下碘离子达到基线分离,且不受其它离子的干扰。在0.20～10.0μg·ml-1浓度范围,碘离子有良好的线性关系,碘离子检出限是25 0ng·ml-1(S/N=3)。血浆碘的平均回收率是98.5%,相对标准偏差为2.17%。     

邻联甲苯胺显色光度法测定微量碘的研究

研究了在盐酸介质中,利用碘酸钾氧化性使邻联甲苯胺显色,建立了光度法测定碘的方法。在选定的条件下,有色溶液的最大吸收波长为426nm,碘的含量在0~20μg/25mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.13×105L.mol-1.cm-1。方法简单、快速、准确、选择性好、灵敏度高,用于测定加碘食盐中的碘,结果满意。     

催化动力学光度法测定痕量碘

基于碘在高碘酸钾氧化亮绿SF增色反应中的催化活性 ,建立了高灵敏度、高选择性的催化动力学光度法测定痕量碘的方法 ,测定范围为 0 .5～ 10 μg·ml- 1,方法检出限为 0 .2 6μg·ml- 1,用于天然水的碘化物测定 ,获得满意结果     

二氧化碳溶剂浮选光度法测定高碘蛋总碘量

浮选法是二氧化碳气氛中,以溴化十六烷基三甲基铵(CTMAB)为捕收剂,用溶剂浮选吸光光度法对离子缔合物(CTMA~ I_3~-)的组成进行测定。试验表明,方法有较高的灵敏度,较好的准确性和重现性。     

药典中聚维酮碘测定方法的改进

提出了用两点电位滴定法测定聚维酮碘的新方法，该法只需在终点附近记录两次滴定数据即可计算滴定的化学计量点，分析速度较原药典法提高数十倍。     

哒嗪—碘电荷转移复合物的导电性

本文制备了哒嗪-碘电荷转移复合物,导电率达1—10~2S/cm。使之与碘混合在碘含量达98％时,仍具有1S/cm的导电率。用电压端短路法测量导电率的温度依赖性,发现在室温—-30℃导电率升高20％,在-30—100℃间导电率下降为室温时的-10％或更小。还报道了元素分析、x射线光电子能谱及激光拉曼光谱的数据。     

PHOTOCHEMISTRY OF HALOGEN PYRIMIDINES: IODINE RELEASE STUDIES

The feasibility of using direct iodide (I-) measurements to monitor the photochemistry of the halogenated pyrimidines 5-iodocytosine and 5-iodouracil and their corresponding deoxynucleosides was examined. Radiation from either a germicidal lamp (lambda = 254 nm) or a sunlamp (lambda greater than 290 nm) was employed to induce homolytic splitting of the carbon-iodine bond and the release of iodine atoms. These atoms combine to form I2 which reacts with water to ultimately form I- and iodate (IO3-). The formation of I- was followed using either high performance liquid chromatography with electrochemical detection or a specific ion electrode. IO3- was assayed spectroscopically following its conversion to triiodide. The yields of I- relative to starting material destroyed were either close to the theoretical limit of 83% or higher depending upon (a) the compound being irradiated, (b) the irradiation wavelength and (c) the extent of exposure. Yields of iodide greater than 83% are generally accounted for by a concomitant reduction in the yield of iodate such that the sum I(-) + IO3- is approx. 100%. Because iodate is photochemically reduced to iodide by 254 nm but not sunlamp irradiation, exhaustive irradiation at 254 nm converts all of the iodate present to iodide. These studies have application to the use of photochemical methods for quantitating the percent substitution of iodinated pyrimidines in DNA, and should be useful in following the photochemistry of IdUrd and IdCyd substituted DNA.     

碘的阴极溶出伏安法研究

本文研究了碘在悬汞电极上的阴极溶出行为。提出了直接以络合剂(EDTA,DTPA,DCTA)为电解底液便可有效地消除铅、镉、铜等重金属元素的干扰。测定检出限为6.3×10^-9M。方法可不经分离富集直接测定饮用水和食盐中的痕量碘。     

在线化学蒸气发生ICP-AES法测定水中痕量碘

建立了抗坏血酸-亚硝酸钠-ICP-AES测定水中痕量碘(I-+IO3-)的方法。采用自制的化学蒸气发生器,通过在线化学蒸气发生技术进样提高了灵敏度,选用183.038nm作为分析线消除了磷的干扰,检出限为4.0μg.L-1,样品加标回收率在90.6%~105.0%之间,RSD(n=6)在8%以内。     

四氨基酞菁镍与碘复合物的电导

报道了用4-硝基邻苯二甲酸制得四硝基酞菁镍再经Na_2S还原而得四氨基酞菁镍的合成方法以及产物的表征。四氨基酞菁镍与碘所得到的复合物〔Ni(NH_2)_4Pc〕I_x的碘含量范围很宽(0.4≤x≤3.77),其电导率为10~(-2)～10~(-3)S/cm,比未掺杂时提高了4～6个量级,而且在空气中很稳定,放置二个月后电导率仍几乎保持不变。