高锰酸根褪色光度法测定微量亚硝酸根

亚硝酸盐广泛存在于水体、食品及环境中 ,它是致癌物亚硝酸铵的前体 ,因此是水质、食品和环境检测的重要指标之一 ,经典的测定方法是α 萘胺比色法[1] ,因α 萘胺为强致癌物 ,故在常规分析中应用逐渐减少 ,色谱法、极谱法因仪器设备复杂或分析耗时 ,不易推广 ,近年来光度法测定     

催化荧光法测定痕量亚硝酸根和硝酸根

亚硝酸盐广泛存在于土壤、天然水、食品等物质中,其易于仲胺、酰胺等反应,生成强烈致癌的亚硝胺化合物,是水污染的指标之一.亚硝酸根的测定通常采用Griess比色法,近年来又报道了极谱法和动力学法.试验发现,在稀磷酸溶液中.亚硝酸根对溴酸钾氧比罗丹明6G的反应有很强的催化作用,据此建立了测定痕量亚硝酸根的催化荧光分析方法,硝酸根可用锌粉还原至亚硝酸根进行测定.本法用于雨水中痕量亚硝酸根和硝酸根的测定,得到了满意结果.     

离子色谱法测定再造烟叶中山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根的含量

称取再造烟叶样品0.150 0g,加水50.0mL并振荡提取20min,使样品中的山梨酸根、磷酸根和柠檬酸根溶入水中。所得溶液通过0.45μm滤膜过滤。滤液用0.25mol·L~(-1) NaOH溶液调节其酸度至pH 11.0。取此溶液5mL通过经活化的反相柱净化。弃去前3mL流出液,收集其后的2mL流出液,进行离子色谱分析。选用AS11-HC色谱柱为固定相,进样量为50μL,用KOH溶液作为流动相在不同的时间段流经色谱柱进行梯度洗脱。采用自循环抑制电导检测器测定。测得山梨酸根的线性范围在0.2～4.0mg·L~(-1)之间,磷酸根和柠檬酸根的线性范围均在2.0～40mg·L~(-1)之间,其检出限(3s)依次为0.022,0.015,0.010mg·L~(-1)。按此方法分析3件实样,3种酸根测定值的相对标准偏差(n=5)在0.18%～0.74%之间。在此3个样品的基础上,加入标准溶液进行回收试验,测得回收率在97.3%～103%之间。     

导数-比导数光谱法测定硝酸根及亚硝酸根

1引言化学计量学方法由于用数学手段代替了分析化学中常用的化学分离或物理化学分离方法而日益受到人们的关注。导数光谱可消除低频背景干扰,可减少某些物质以及仪器上漂移带来的干扰,并可消除实验中由不同比色皿的透光率不同带来的干扰。本文采用Graen等提出的“减法（加法）技术”求导,从理论上推导了导数一比导数光谱法。并用实验进行了验证。2理论部分在3组分混合液的吸收光谱服从bor定律,且3物质的吸光度满足加和性时有（用Icm比色皿）式中A为混合物在波长i处的吸光度为组分a、b在i波长处的吸光系数,Ca、Cb分别为a、b物质的浓度…     

稀土离子与硫氰酸根及硝酸根的络合作用

在25℃下,以2MNaClO₄维持水相的离子强度恒定,用离子交换法测定了除Ce和Pm以外的镧系元素及钇与CNS^-和NO₃^-的络合作用。用北京大学6912计算机处理了实验数据。结果表明:(1)RE³⁺与CNS^-的络合作用不大,当[CNS^-]≤1.5M时,主要以RECNS²⁺,RE(CNS)₂⁺及RE(CNS)₃三种络合物形式存在;镧系元素与CNS^-的络合度Y₍₁₎随原子序数Z的增大,总的趋向是增大,钇的Y₍₁₎值为最小。(2)RE²⁺与NO₂⁺的络合作用较弱,当[NO₂⁺]≤1.5M时,主要的络合物是RENO₃²⁺;各镧系元素与NO₃^-的Y₍₁₎随Z的增大,总的趋向是减小,钇的Y₍₁₎值最小。(3)在本实验中,稀土络合离子在树脂上的吸附量是可以忽略不计的。     

复杂硝酸体系中叠氮根或亚硝酸根的分析方法

本发明提供一种复杂硝酸体系中叠氮根或亚硝酸根的分析方法,包括以下步骤:(1)将乏燃料处理工艺中的复杂硝酸体系用水稀释至所含硝酸浓度为0.003~0.5 mol/L,其中,复杂硝酸体系至少含有叠氮根或亚硝酸根;(2)将稀释后的复杂硝酸体系通过由中性磷类萃淋树脂装填的固相萃取柱;(3)采用氢氟酸溶液或去除亚硝酸根的硝酸溶液淋洗固相萃取柱;(4)采用氢氧化钠或氢氧化钾溶液洗脱叠氮根或亚硝酸根;(5)将洗脱液用离子色谱仪分析,淋洗液为20~40mmol/L的氢氧化钠或氢氧化钾溶液。本发明的有益效果在于,将固相萃取技术与离子色谱技术相结合进行分析,提供了一种检测下限低、有效避免其它离子干扰且适于大量硝酸体系下叠氮根或亚硝酸根的分析方法。     

反相高效液相色谱法测定朱砂根中的朱砂根皂苷

建立了朱砂根中朱砂根皂苷的反相高效液相色谱分析方法。采用SHIM-PACK VP-ODS色谱柱(250 mm×4.6 mm,5 μm),流动相为乙腈-水(体积比为37∶63),流速1.0 mL/min,检测波长205 nm,柱温40 ℃。朱砂根皂苷的进样量为144 ng～57.6 μg时线性关系良好(r=0.9997);加标回收率(n=3)为94.2%～99.4%,相对标准偏差为0.5%～2.0%。方法简便,准确性高,重复性好,适用于朱砂根中朱砂根皂苷的测定。     

离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究

采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。     

离子色谱法同时测定氟、磷酸根和六氟磷酸根离子

氟、磷酸根和六氟磷酸根离子在流速为0．25ml.min^-1,淋洗液为0．001mol.l^-1Na2CO3和0．005mol.L^-1NaOH溶液,在离子色谱仪上能较好地分离。氟,磷酸根和六氟磷酸根离子的检出限分别为7．29,70．5和295ng.ml^-1,该方法具有良好的线性,测定结果有较好的重现性,样品测定结果满意。     

硝酸根、亚硝酸根和羟胺的脉冲极谱研究

有关硝酸根和亚硝酸根的脉冲极谱测定已有报导,还未见有羟胺的导数脉冲极谱研究报导。基于变价离子和高价阳离子存在下呈现平行于电极反应的极谱催化波和电催化波测定硝酸根和亚硝酸根已早有论述,但是同时呈现催化和电催化波的现象及其机理未见论述。作者发现了这一现象并进行了机理探讨。     

荧光动力学光度法同时测定硝酸根及亚硝酸根的研究

基于亚硝根对溴酸钾氧化罗丹明６Ｇ的催化及锌粉使硝酸根还原为亚硝酸根的原理，建立了同时测定亚硝酸根和硝酸根的荧光动力学法，用于饮用水、质控水样、饮料中硝酸根及亚硝酸根的测定，测定下限分别为０．０７４ｎｇＮＯ２＾－／ｍｌ和０．２５ｎｇＮＯ３＾－／ｍｌ。     

动力学分光光度法测定痕量亚硝酸根和硫氰酸根的研究

基于亚硝酸根对溴酸钾氧乙基橙反应的催化作用及硫氰酸根对此反应的抑制作用，建立了动力学光度法测定痕量亚硝酸根和硫氰酸根的新方法，测定亚硝酸根的线性范围为５－１００μｇ／Ｌ，测定硫氰酸根的线性范围为３－１２μｇ／Ｌ，用于湖水和蔬菜中的亚硝酸根量及化学试剂和尿中的硫氰酸根测定，结果满意。     

二乙胺水溶液中碳酸根、碳酸氢根共存的络合滴定

本文研究了二乙胺水溶液中CO_3~(2-)、HCO_3共存时的测定方法。根据Sr~(2+)、CO_3~(2-)、HCO_3的性质和它们的关系以及络合滴定的原理,提出了沉淀过滤的方法,即在溶液中加入过量的硝酸锶生成碳酸锶沉淀,过量的锶用EDTA滴定。本文对分析方法中的原理、计算公式、实验条件等作了探讨,拟出了分析规程,进行了两种不同量试样的分析。     

用氨基色谱柱的亲水作用色谱法分析碘离子、碘酸根、硝酸根和亚硝酸根

本文发展了用氨基色谱柱的亲水作用色谱-紫外检测法测定I~-、IO~-_3、NO~-_3和NO~-_2的方法。研究了流动相中盐的种类和浓度、有机溶剂种类和浓度等因素对分离检测4种目标阴离子的影响,探讨了NO~-_2保留规律。采用Agilent Zorbax NH_2色谱柱,流动相为乙腈-NaCl溶液,实现4种目标阴离子的分离检测。I~-、IO~-_3、NO~-_3和NO~-_2的检出限分别为1.7、16.9、1.9和2.9μmol/L。方法的线性和重现性良好,应用于聚维酮碘药品和饮水机中烧开的饮用水的测定,加标回收率在91%～105%之间,相对标准偏差小于3.5%,符合定量分析要求。     

离子色谱法测定羧甲基淀粉钠中羟基乙酸根、氯乙酸根、氯离子、磷酸根和硫酸根的含量

称取羧甲基淀粉钠样品(0.50g左右),加超纯水定容至100mL,摇匀,静置。取上清液过反相固相萃取柱,弃去先流出液3mL,收集其后流出液2mL(供测定Cl-离子用的试液需再次稀释10倍),供色谱分析。选用SH-AC-4型阴离子交换柱(250mm×4.6mm)进行色谱分离,以2.4mmol·L~(-1)碳酸钠-6.0mmol·L~(-1)碳酸氢钠溶液为流动相,用抑制型电导检测器测定。所测5种阴离子均在一定的质量浓度范围内与其峰面积呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为0.027,0.020,0.007 0,0.16,0.022 mg·L~(-1)。方法用于羧甲基淀粉钠样品的分析,加标回收率在88.3%~108%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)在0.68%~11%之间。     

加速溶剂萃取-离子色谱法测定肉制品中的硝酸根及亚硝酸根

亚硝酸根和硝酸根与肉制品中的蛋白质结合,能较长时间保持食品的色香味不变;同时,亚硝酸离子对梭状芽孢杆菌有一定的抑制作用,具有防腐性。但亚硝酸根还能与仲胺类物质生成亚硝胺而致癌[1]。因此食品卫生要求严格控制硝酸盐和亚硝酸盐的含量。一般硝酸盐含量应小于500 mg/kg,亚     

反相离子对色谱法同时测定水中的硝酸根和亚硝酸根

1　引　　言ＮＯ-3 和ＮＯ-2 是环境、食品等许多方面要检测的对人体有害的离子。同时测定ＮＯ-3 和ＮＯ-2 的方法有光度分析法、极谱法、色谱法等。色谱法具有试样前处理简单 ,样品用量少 ,分离速度快的特点 ,所以在分析化学中被普遍使用。ＮＯ-3和ＮＯ-2 在 2 1 0ｎｍ处均有较强的吸收 ,且吸收光谱严重重叠 ,难以用一般的分光光度法同时进行检测。我们采用反相离子对色谱法 ,以甲醇 /水 ( 2 0 /80 ,Ｖ/Ｖ)为流动相 ,四乙基溴化铵为离子对试剂 ,在ＯＤＳＣ1 8反相键合色谱柱上将它们进行分离 ,紫外光度计 ( 2 1 0ｎｍ)同时检测水中的ＮＯ-3…     

磷酸根分析仪校准方法

为了解决磷酸根分析仪统一量值溯源的问题,通过分析磷酸根分析仪工作原理,探讨了其计量特性和校准方法。提出了校准项目和技术指标:示值误差(±2.0%FS)、测量重复性(≤3%)、零点漂移(≤1.0%FS)、示值稳定性(≤1.0%FS)。该校准方法可以用于准确评价磷酸根分析仪的性能。     

比根施托克立体化学讨论会

我国化学家大多数对比根施托克立体化学讨论会(全名:欧洲化学会联合会比根施托克立体化学讨论会[EUCHEM B(u|¨)rgenstock Conference on Stereochemi-stry],简称“比根施托克会”)是陌生的。比根施托克会是于1965年由瑞士苏黎世大学有机化学家Dreiding,A.S.教授创议成立的。其时,Dreid-ing鉴于美国高登化学讨论会(Gorden Conference)的成功和发生的影响,认为在欧洲亦应有一个与此相当的有机化学讨论会。经瑞士和其他欧洲国家著名有机化学家的赞同,遂于1965年举行了第一次讨论会,为该会定了现在的名称。