四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根

采用负吸收光谱校正技术 ,研究了在磷酸介质中亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的褪色反应 ,根据四波长处负吸光度加和值与亚硝酸根的含量成线性关系 ,提出并建立了四波长负吸收催化光度法测定痕量亚硝酸根含量的新方法。线性范围 5 .0× 1 0 -7～ 1 .0× 1 0 -5mol/L。用于环境水样中亚硝酸根含量的测定获得满意结果。基于四波长处负吸光度加和值与时间成良好的线性关系 ,亚硝酸根物质的量浓度与灿烂绿物质的量浓度没有固定的比例。提出了亚硝酸根催化溴酸钾氧化灿烂绿的反应机理     

四波长光度法测定微量亚硝酸根及其反应机理

利用吖啶黄与亚硝酸根的反应,根据四波长处吸光度的加和值与亚硝酸根浓度的线性关系,提出并建立了测定亚硝酸根含量的新方法。线性范围０．０４￣１．０ｍｇ／Ｌ,用于样品中亚硝酸根的测定均获得满意结果。并对反应机理进行了初步探讨。     

生物样品中亚硝酸根和硝酸根分析研究进展EI北大核心CSCD

亚硝酸根和硝酸根以盐的形式广泛存在于生活中,其测定一直是各领域的研究热点。在法医毒物分析领域,亚硝酸盐中毒案件频发,少量亚硝酸盐即可引起中毒或死亡,案件现场体内外检材中其含量测定可为案件提供证据。亚硝酸盐不稳定易氧化,小体积生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定仍是一个挑战。本文对生物样品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定方法进行了综述,方法分为光谱法和色谱法两大类,重点综述了色谱法中准确度较高的气相色谱-质谱(GC-MS)技术,以便为2种物质的检测和相关科学研究提供参考。     

2-氨-6-氯嘌呤用于亚硝酸根离子的荧光光度法测定

应用荧光光谱法研究了2-氨-6-氯嘌呤与亚硝酸根离子间的相互作用并建立了亚硝酸根离子测定的新方法.在0.25 mol/L的H2SO4水溶液中,2-氨-6-氯嘌呤分子上的氨基与亚硝酸根离子发生重氮化反应生成重氮盐,重氮盐在沸水浴中加热水解,氨基被羟基取代,产生弱荧光的2-羟基-6-氯嘌呤.此反应导致荧光强度降低且在一定范围内与亚硝酸根离子浓度呈良好的线性关系,据此建立了荧光猝灭法测定亚硝酸根离子的新方法,其线性范围为1.00×10-7 ～1.30×10-5 mol/L,方法检出限为7.54×10-8 mol/L.该方法应用于自来水中亚硝酸根离子的测定,回收率为102% ～110%.     

离子色谱法测量硝酸根和亚硝酸根国际比对研究

采用离子色谱法对1g/kg量级水平上CCQM-K59国际比对样品中的硝酸根和亚硝酸根校准溶液进行了准确测定。为进一步降低测定结果的不确定度、获得较高的准确度,以高纯硝酸钾和亚硝酸钠配置标准溶液。采用离子色谱法和电感耦合等离子体质谱法,分别对高纯硝酸钾和亚硝酸钠试剂中的主要阴离子和无机元素杂质进行了测定,采用归一化法扣除测定杂质,获得了准确的纯度值。在配置标准溶液时,对固体样品的称量进行了浮力修正;采用单点校准法测量国际比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量,以括号法校正仪器漂移。比对样品中硝酸根和亚硝酸根的含量分别为1.0172 g/kg和1.0139 g/kg,测定结果的相对扩展不确定度分别为0.11%和0.13%,获得了良好的国际等效一致性,在源头上保证了我国硝酸根和亚硝酸根检测领域的量值溯源。     

荧光探针8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷用于光度法 灵敏测定食品中亚硝酸根和硝酸根

新型荧光探针8-(3’,4’-二氨基苯)-二氟化硼-二吡咯甲烷本体荧光很弱, 在酸性条件下, 和亚硝酸盐于30 ℃下反应15min后生成强荧光的三氮唑产物. 硝酸根可通过锌粉和氯化镉还原成亚硝酸根. 由此建立了一种新的荧光光谱法灵敏测定食品中的亚硝酸根和硝酸根. 其线性范围为0.06～6 μmol•L－1. 当信噪比等于3时, 方法的检出限为2 nmol• L－1. 将该方法首次用于多种食品中亚硝酸盐和硝酸盐的测定, 加标回收率为98.16%～103.20%.     

β-环糊精增敏中性红荧光猝灭法测定痕量亚硝酸根

建立了β-环糊精(β-CD)和中性红(NR)形成包合物,增敏中性红荧光猝灭测定亚硝酸根的新方法。在酸性介质中,亚硝酸盐与中性红直接反应,生成不发荧光的亚硝胺,调节溶液pH至9.6,在适量的β-CD存在下,过量的NR与β-CD形成包合物,体系荧光强度大大增强,据此提出了荧光猝灭法测定痕量NO2-的新方法。该体系最大激发波...     

HPLC法对过亚硝酸根抑制剂筛选的研究

过亚硝酸根是由体内一氧化氮和超氧根阴离子反应生成的一种细胞毒性物质,能和许多生物大分子反应,如DNA、蛋白质和脂质等.本文通过高效液相色谱方法来研究槲皮素和黄酮对ONOO-诱导的DNA碱基修饰以及酪氨酸硝化的抑制作用,结果表明槲皮素抑制效果显著,而黄酮几乎没有效果.本实验的意义还在于可以将本方法推广到其他过亚硝酸根抑制剂的筛选中,成为一种比较有效且灵敏的抑制剂评价方法.     

催化光度法测定痕量亚硝酸根

寻找新指示物质,建立新催化动力学体系用于亚硝酸根测定能显著提高测定的灵敏度,特别是在水体及食物中痕量亚硝酸根的测定中,具有很重要的意义。本文利用亚硝酸根能灵敏地催化高碘酸钾氧化N-苯基邻氨基苯甲酸显色的反应,建立了测定痕量亚硝酸根的新方法,固定反应时间,并加入一定量的氢氧化钠溶液,以冷水流冷却,可使该催化反应中止。其反应机理为:     

GC—MS-相转移衍生化法分析水相中亚硝酸根离子

采用相转移催化剂四辛基溴化铵及五氟苄基溴将水相(血、尿)中亚硝酸根离子衍生化生成可挥发性化合物,然后用GC-MS法进行测定.亚硝酸根离子含量在0.2～10 μg/ mL范围内与离子峰面积呈良好的线性关系,相关系数r=0.9998,检出限为0.1 μg / mL.用该方法对水、尿、血中亚硝酸根离子进行测定,测定结果的相对标准偏差为1.44%～4.17%(n=6),回收率为82%～84%.     

3,5-二溴-PADAP 分光光度法测定微量离子的研究

系统研究了3,5-二溴-PADAP 在酸性介质中质子化后与 NO-2和 SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件.提出了测定微量 NO-2 的分光光度新方法,表观摩尔吸光系数 ε630=1.2×104L.mol-1.cm-1,缔合物组成比为 n(3,5-二溴-PADAP)∶n(NO2-)∶n(SCN-)=1∶1∶1.本法应用环境水体中微量的测定,与经典方法对照结果吻合.     

利用荧光共振能量转移体系测定食品中NO2-的研究

在λcx/λem=450／580nm，0．1mol／L的HCl溶液中，番红花红T和吖啶橙能够发生有效的共振能量转移，使得番红花红T荧光增强，同时吖啶橙的荧光猝灭，而NO2^-的加入使得两者的荧光强度同时减弱。由此建立了一种新的测定痕量NO2^-的方法。结果表明，NO2^-在0．02～10μg／mL范围内与染料的荧光强度减弱程度呈良好的线性关系，方法检出限为1．73ng／mL；该法用于食品中NO2^-的测定，回收率为105．0％～112．4％。     

5-Br-PADAP-NO_2~--SCN~-三元离子缔合物分光光度法测定微量NO_2~-的研究

研究了在硫酸介质中 5 Br PADAP与NO-2 和SCN- 形成三元离子缔合物的最佳条件 ,其表观摩尔吸光系数ε550 =2 .4× 1 0 4 L/(mol·cm) ,缔合物组成比为n( 5 Br PADAP)∶n(NO-2 )∶n(SCN- ) =1∶1∶1 .提供了测定微量NO-2 离子的新方法 ,应用于环境水体中微量NO-2 离子的测定 ,结果较为满意。     

离子色谱法测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-

建立了以AS11-HC型阴离子交换柱分离、NaOH溶液为淋洗液、甲醇为有机改进剂、化学抑制电导检测测定啤酒中的F-、Cl-、SO42-、NO3-和PO43-的离子色谱方法.各被测离子的线性关系良好,相关系数为0.977 8～0.9991,测定结果的相对标准偏差为0.02%～3.60%,样品回收率为97.88%～103.80%.     

Alternate Array of Zigzag（PbO5）n and（PbO6）n Polynuclear Chains in a 2-D Coordination Polymer with Diverse Coordinate Modes of Nitrate（NO3^-）

A novel metal-organic coordination polymer,[Pb2(NO3)3(Hmppdc)(CH3OH)2]n(1,H2mppdc=2,6-dimethyl-4-phenylpyridine-3,5-dicarboxylic acid),was synthesized from the reaction of H2mppdc,Pb(NO3)2 and CH3OH under solvothermal conditions.X-ray single-crystal diffraction reveals that 1 crystallizes in monoclinic,space group P21/n,with a=10.9883(13),b=7.3603(10),c=31.165(3),β=96.918(2),V=2502.2(5)3,Z=4,Mr=934.75,Dc=2.481 Mg/m3,F(000)=1736,the final R=0.0676 and wR=0.1310(I2σ(I)).Compound 1 contains two distinct 1-D polynuclear metal-oxygen chains((PbO5)n and(PbO6)n),which are bridged by ligands to build up 2-D metal-organic layers,and such layers are further connected to form a 3-D supramolecular network.The new compound exhibits strong photoluminescence in the solid state at room temperature.     

CuCrO2—CuCr2O4两相共生体系的合成及其对CO—NO反应催化性能的研究

以柠檬酸络合法制备了CuCrO2-CuCr2O4两相共生体系,并对它的催化性能和TPR行为作了考察,结果表明,两相共生对样品的催化性能及TPR行为有显著的影响,两相共生的样品,在Cu/Cr摩尔比为0．7时,具有较高的催化活性,在TPR过程中,具有尖晶石结构的CuCr2O4首先被原成CuCrO2结构,在更高的温度下后者被还原。     

离子色谱法测定土壤中氯离子、硫酸根离子、硝酸根离子

建立离子色谱法测定土壤中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–3种阴离子的含量。淋洗液为30 mmol/L KOH溶液,等浓度淋洗,流速为1.0 mL/min。Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的线性范围均为0~20 mg/L,线性相关系数均大于0.999 9,检出限为0.051~0.082 mg/L,混合标准溶液测定结果的相对标准偏差为0.31~0.38%(n=10)。对土壤样品进行重复测定,3种离子测定结果的相对标准偏差均小于3%(n=7),加标回收率在95.0%~104.5%之间。该方法测定结果准确,操作简单、快速,适用于土遗址中Cl~–,SO_4~(2–),NO_3~–的测定。     

3,5—二溴—PADAP分光光度法测定微量NO2—离子的研究

系统研究了３,５－二溴－ＰＡＤＡＰ在酸性介质中质子化后与ＮＯ２和ＳＣ怙元离子缔合物的最佳条件。提出了测定微量ＮＯ２的光度新方法,表观摩尔吸光系数ε６３０＝１．２×１０＾４Ｌ·ｍｏｌ＾－１·ｃｍ＾－１,缔合物组成比为ｎ（３,５－ｆｇ ｉｔｈｄ－ＰＡＤＡＰ）：ｎ（ＮＯ２）：ｎ（ＳＣＮ）＝１：１：！。ｓｇ ｉｆ ｙｉｅｔｇｇｆｕｉｉ ｗｓｇ ｋ ｔｍｇ ｊｇ ＮＯ２ｒ ｉｍｐｇ,ｇｎ ｘ ｍａｗ ｙｙｉ     

低压离子色谱—流动注射吸光光度法连续测定水中氮的化合物

研究了低压离子色谱－流动注射分析（FIA）联用连续测定水中NH4^ ,NO3^-,NO2^-的方法,借助于低压离子色谱柱和合理的FIA流路,先将NO3^-,NO2^-分并还原为NH4^ ,再与原样中的NH4＋一起依次与纳氏试剂进行显色反应,然后用吸光光度法检测,该法选择性好,应用简单,不仅在使用一个检测器的条件下实现了以三种化合状态存在的氮的连续测定,而且为其它元素的形态分析提供了一个可供借鉴的,切实可行的方法。     

离子色谱法测定有机肥中Cl-、NO3-SO42-、pO43-的含量

研究了用离子色谱法同时测定有机肥中Cl-、NO3 -、SO42 -、PO43 -的含量.对样品前处理的条件进行优化,Cl-、NO3 -、SO42 -、PO43 -各成分的检出限分别为0.01、0.05、0.05、0.05 mg/L;平均回收率分别为102.4％、99.1％、106.8％、103.5％.时11个实际样品测...