丙醇-氯化钠双水相体系萃取分离铂、钯、铑、金中的铱及其吸收光谱分析研究

提出了一种丙醇－氯化钠双水相体系萃取铱的分离－吸收光谱分析方法，在HCl介质中基于铱生成三氯亚锡酸络阴离子动力学速率与铂、钯、铑、金差异使铱与铂、钯、铑、金分离，其后在KI介质中萃取铱使其与贱金属基体分离，研究了在丙醇萃取相中铱的吸收光谱分析，并应用于实际样品中铱的测定。     

粗银中微量钯铂的分离及测定

二苄基二硫代乙二酰胺(DBDO)法测定钯是一个较好的方法,但不能用于粗银中钯的直接测定而必须进行分离。一般常在盐酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,但对粗银试样,由于氯离子与银生成氯化银沉淀,使操作不能进行。本文改在硝酸介质中用丁二酮肟萃取分离钯,并将丁二酮肟钯直接转化为二苄基二硫代乙酰胺钯,方法十分简便迅速。文献用二乙基二硫代磷酸钠作钯,银与铂、铑、铱的分离,并指出:由于光化学反应,铂会部分进入     

萃取分离-差示导数极谱法测定铂、钯、铑、金中超微量铱

目前,铂族元素的测定以比色法为多,用极谱法测定贵金属的报导不甚多。国内曾报导利用催化极谱测定矿石中微量铱的方法,但铑的允许量只为铱的20倍,大干20倍的铑就必须采用分离手续。由于在常温下,铂、钯、铑、金与快热粉,二氯化锡生成三元络合物,并易被萃入氯仿,而铱则需在加热条件下才能生成三元络合物,因此利用温度的差异可使铱与铂、钯、铑、金进行分离,本文将萃取分离与差示极谱法结合,可在铂、钯、铑、金中进行超微量铱的测定。铱的工作曲线:在25ml分液漏斗中各加入6ml     

铅试金法富集硫化铜镍矿中痕量铑铱的研究

本文采用加铂钯混合物的铅试金法对矿石中铑铱的富集进行了系统的研究。确定了加入6mg铂和4mg钯的铅试金法富集硫化铜镍矿中铑铱最好,铑铱的标准回收均达90％以上。50g矿样中含金量<10mg、含银量<5mg不干扰铱的富集;含金量<100mg、含银量<10mg不干扰铑的富集。较好地解决了矿石中铑铱的富集问题。国内外一些试金分析工作者曾用加金、钯、铂、铂金混合物的铅试金法富集矿石中的铑     

利用纸色层法同时分离铂基合金中微量铑和铱

由于现有的试金富集法和湿法富集各有其局限性,所以铅试金仍然是化学法测定矿物原料中低含量铑和铱时常用的富集方法。铅试金后的铂基合金中通常含有毫克量的铂、金、铅和微克量锇、钌、铑、铱、银、钯等元素。采用TBP-HI五次萃取法分离是够麻烦的,而且合金中的微量贱金属也无法分离。纸色层法分离贵金属研究的不少,但是定量的研究并不多,从贵金属中同时分出铑和铱的简便方法尚缺少。由于许多测定方法中铑、铱间是互不干扰的,所以同时分离铑和铱就很     

丙醇-硫酸铵-水液-液体系萃取分离铂、钯、铑和金

研究了丙醇－（NH4）2SO4－水液－液体系对铂（Ⅱ）,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）氯化亚锡络阴离子的萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。实验表明在盐酸介质中体系可同时萃取铂（Ⅱ＿,钯（Ⅱ）,铑（Ⅲ）和金（Ⅲ）,对铂,钯,铑 和金的萃取率分别为99．4％,99．0％,98．3％和99．8％,方法可用于从贱金属中分离铂,钯,铑,金,对阳极泥,砂铂矿,废催化剂样品的分离分析结果与其它方法相符。     

泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡-络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属-碘化亚锡络合体系富集分离的条件、性能和机理的研究,建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂、钯、锗、铱、金的新体系.实验结果表明,在1.0mol/L HCl、0.6mol/L KI和0.01mol/L SnCl_2的溶液中,振荡吸附30min.各元素分配系数均在10~5以上,吸附容量(mmol/g)分别为:铂0.25、钯0.24、铑0.12、铱0.10、金0.52,回收率分别为:铂99.2％、钯98.6％、铑97.8％、铱98.0％、金97.8％.试样中贵金属采用ICP-AES、FAAS测定,该方法用于砂铂矿、废催化剂、铜阳极泥等物料中铂、钯、铑、铱、金的测定,测定结果与其它方法对照相符。本文还进行了吸附动力学研究和富集物的红外光谱分析。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP—AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。     

贵金属同时浮选分离富集行为的研究及ICP－AES的测定

本文通过对贵金属－碘化钾－孔雀绿显色体系的浮选行为研究，建立了一种同时浮选富集分离铂、钯、铑、铱、金的新方法。实验结果表明，在０．３６ｍｏｌ／ＬＨＣｌ０．１ｍｏｌ／ＬＫＩ和２．４×１０￣（－４）ｍｏｌ／ＬＭＧ的溶液中，加入环已烷振荡１ｍｉｎ，铂、钯、铑、铱、金可被定量浮选，继而用ＩＣＰ－ＡＥＳ测定。对含量为５～１５０μｇ的贵金属，浮选回收率分别为铂８８．６％～９５．７％，钯９２．３％～９９．５％，铑９３．７％～１０１％，铱９２％～９８．５％，金８６．４％～９４％。方法应用于铜镍矿、铂网废料等物料中上述贵金属元素的测定，结果满意。     

铱铑铂钯共存时的分光光度测定

本文研究了在酸性介质中(1)单独测钯;(2)同时测定钯和铱;(3)同时测定钯、铑、铂和铱后者经用于测定含上述4种贵金属的模拟样结果令人满意。8种常见离子不干扰。     

巯基棉同时吸附金钯铂的研究及应用

本文研究了有碘化物存在下巯基棉对全、钯、铂、铑、铱、铁、铜和镍的吸附行为。金和钯定量吸附的条件分别0.1—0.2和0.1—8mol/L盐酸溶液中,铂定量吸附是在0.5—8mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。金、钯和铂同时吸附的条件是有碘化物存在下,在0.5—1.2mol/L盐酸溶液中并煮沸3分钟。讨论了吸附机理。本法用于冶金物料中金、钯和铂的富集获满意结果。     

石墨炉原子吸收光谱法测定矿石中铂、钯、铑、铱

矿石样品铂、钯、铑和铱经铅试金富集,所得金属合粒用硝酸-盐酸溶解,用石墨炉原子吸收光谱法测定矿石样品中铂、钯、铑和铱的含量。在优化的石墨炉工作条件下测得:铂的质量浓度在20～150μg.L-1、钯在15～120μg.L-1、铑和铱在6～100μg.L-1范围内与其吸光度呈线性关系,检出限(3s/k)依次为4.6,4.0,1.5,1.5μg.L-1。方法用于分析了2种矿石国家标准物质(GBW 07341、GBW 07342),测定结果与认定值相符。方法的回收率在87.6%～105.5%之间。测定值的日内和日间相对标准偏差(n=7)分别在2.8%～3.6%和3.5%～4.7%之间。     

氯化亚锡活化-TOPO溶剂萃取分离铑铱及机理研究

在三正辛基氧化膦(TOPO)-乙酸乙酯体系中,应用氯化亚锡活化-溶剂萃取技术选择性分离Rh(Ⅲ)和Ir(Ⅳ),通过萃取铑实现铑铱的分离.考察了nSn/nIr、盐酸浓度对铱萃取率的影响.在相比为1 ∶ 1,nSn/nIr(nSn/nRh)=4,3 mol·L-1盐酸浓度的条件下,通过对含不同浓度铑、铱的料液进行萃取,铑的萃取率达到98%以上,铱的萃取率低于4%.在萃取过程中未能完全分离的铑铱通过HCl与KClO3的混合溶液以及硝酸的反萃实现分离.研究了贱金属的萃取行为,考察了贱金属及金对铑铱萃取分离的影响.将饱和萃取有机相减压蒸馏,通过红外光谱表征,探讨了萃取机理.     

电感耦合等离子体原子发射光谱法(ICP-AES)快速测定砂铂矿中的铂、铱、钌、铑、钯和金含量

建立了电感耦合等离子体原子发射光谱法快速测定砂铂矿中铂、铱、钌、铑、钯和金含量的分析方法。确定了溶样方法和分析谱线,采用钠基体匹配法消除干扰。对方法精密度和准确度进行实验,结果表明,各元素的相对标准偏差RSD均小于4%,加标回收率95.9%~104.6%。方法快速、准确、简便,铂、铱的测定结果与滴定法结果相吻合。     

伯胺N_(1923)对贵金属的萃取——Ⅰ.在盐酸介质中对钯、铂与铑的萃取

在盐酸介质中伯胺在低酸度下可近于定量地萃取铂与钯,但对锗的萃取则不能令人满意。铑在盐酸中以配阴离子存在,理应易以离子对缔合形式为胺类萃取,故其萃取率很低令人费解。国产长链仲碳伯胺N_(1923)是含19～23个碳原子的伯胺的混合物,与国外的Primene-JMT相当,主要用于钍的萃取,对贵金属的萃取未见报道。本文研究了N_(1923)在盐酸中对铂、钯和铑的萃取,并初步探讨了其萃取机理。     

泡沫塑料对贵金属—碘化亚锡—络合物的吸附分离行为研究

本文通过泡沫塑料对贵金属－碘化亚锡体系富集分离的条件，怀能和朵理的研究，建立了一种泡沫塑料同时富集分离微量铂，钯，铑，铱，金的新体系。实验结果表明，在１．０ｍｏｌ／ＬＨＣｌ，０．６ｍｏｌ／ＬＫＩ和０．０１ｍｏｌ／ＬＳｎＣｌ２的溶液中，振荡吸附３０ｍｉｎ。各元素分配系数均在１０＾５以上，吸附容量（ｍｍｏｌ／ｇ）分别为：铂０．２５，钯０．２４，铑０．１２，铱０．１０，金０．５２，回收率分别为：铂９９．     

化学简讯

硼氢化钠(NaBH_4)在水溶液内是比较稳定的;但是酸或铁系元素(铁、钴、镍)、铂系元素(钌、铑、钯、锇、铱、铂)的盐可促进硼氢化钠水解,放出氢气。同时相     

氯化钠存在下丙醇-碘化钾体系萃取分离铂、钯的研究

研究了氯化钠存在下丙醇－碘化钾体系对铂（Ⅱ）、钯（Ⅱ）萃取行为及体系在盐酸介质中的分相条件。在盐酸介质中,体系可同时萃取铂（Ⅱ）、钯（Ⅱ）,萃取率分别为99．8％、99．4％,方法可用于从贱金属中分离铂、铯 。对阳极泥、砂铂矿、废催化剂样品中的铂、钯进行了分离,分析结果与其它方法相符,并对萃取机理也进行了探讨。     

难溶铂族金属及其合金的封管溶解

铂族金属的化学稳定性按以下次序递增:钯、铂、锇、铑、钌、铱。除了钯及铂可被单一酸或王水溶解外,其余的则难溶于各种酸或王水中,特别是铱及其合金在通常条件下更是难溶。在化学分析中,特别是在进行高纯分析时,为了防止杂质引入,对铂族金属及其合金的溶解更会遇到一些困难。过去,在化学及冶金工作中对铂族金属的溶解采取了各种间接方法。这些方法皆会引入大量杂质,且麻烦费时。为了避免引入大量杂质有用     

铑(Ⅲ)与5-Br-PADAP在乙醇-水溶液中的显色反应-吸光光度法测定铑及铑、钯的同时测定

基于在30～35％的乙醇-水溶液中铑(Ⅲ)与5-Br-PADAP形成1:1的有色配合物,提出了一个有较高灵敏度的吸光光度测定铑的方法。适宜pH的范围是5.0～7.0。铑(Ⅲ)-5-Br-PADAP配合物的摩尔吸光系数ε590=9.0×10~4L·mol~(-1)cm~(-1)方法是有较好的选择性,在抗坏血酸、柠檬酸盐和EDTA存在下适当量的钯、铂、钌、铱、锇及其他许多金属离子不干扰铑的测定。也可根据与5-Br-PADAP反应速度的差异同时测定钯和铑。