脂肪醇聚氧乙烯醚羟值的检测方法的改进

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)的羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的AEO样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果的相对误差在±1%之内。     

脂肪醇聚氧乙烯醚的高温气相色谱法分析

 采用 SE-3 0键合甲基硅酮固定相涂铝石英高温毛细管色谱柱、程序升温、FID检测 ,较好地分离了各种合成及天然脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)样品中的各组分 ;使用 GC-MS进行了样品中组分的定性 ,并经试验研究采用峰面积归一法进行了组分的定量 ,成功地测定了各种 AEO样品中游离脂肪醇质量分数及聚氧乙烯醚的环氧乙烷 (EO)加成数分布。方法简便、快速 ,有较好的准确度和精密度。     

衍生气相色谱法测定脂肪醇聚氧乙烯醚疏水基分布及EO数

脂肪醇聚氧乙烯醚经衍生化后，运用化学分析和气相色谱分析相结合的方法，连续测定了AEO类表面活性剂的EO数及疏水基分布，结果表明该方法具有操作简单、准确、实用、易行等特点。     

SiO2-AEO凝胶体系的织构特性

采用溶胶 凝胶法 ,以正硅酸乙酯 (TEOS)为前驱体 ,用脂肪醇聚氧乙烯醚 (AEO)为改性剂制备结构可控的多孔SiO2 干凝胶.结果表明 :通过调节添加量和聚合度以及溶胶老化时间可以对SiO2 干凝胶织构性质进行有效的调控 ;采用不同的环境气氛对SiO2 AEO干凝胶进行热处理 ,则AEO表现出不同的热稳定性 ;经热处理后 ,AEO等有机残留物被脱除的同时 ,SiO2 AEO干凝胶柔性骨架得到加强 ,孔分布更趋集中 ,干凝胶结构的热稳定性得到进一步提高.     

脂肪酶催化脂肪醇乙氧基化研究

考察了几种生物酶作为脂肪醇乙氧基化催化剂的催化活性。实验发现脂肪酶在乙二醇存在的条件下,能使环氧乙烷开环聚合生成脂肪醇聚氧乙烯醚。采用磷酸裂解实验对产品进行了初步检验,然后进行减压蒸馏,对各馏分进行红外光谱实验,初步证实了产品的结构。采用柱色谱对混合聚醚进行分离,分离后的组分用核磁共振谱进行分析,证实脂肪酶确实使环氧乙烷开环生成了聚醚,混合产物中,聚氧乙烯醚的量约为42%。     

脂肪醇聚醚产品及脂肪醇羟值的快速测定

以4-二甲氨基吡啶为催化剂,过量乙酸酐为乙酰化试剂,吡啶为溶剂,用电位滴定法快速测定脂肪醇聚醚产品及脂肪醇羟值,并对催化剂、反应条件、系统的适应性进行了探讨。用该方法对5种不同羟值的脂肪醇聚醚及脂肪醇样品进行了测定,测定结果的相对标准偏差小于0.5%(n=6),且测定结果与国标法测定结果相符合,相对误差在±1%之内。     

典型表面活性剂结构和组成的波谱表征——脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的波谱

用核磁共振波谱、质谱和红外光谱表征了非离子表面活性剂中脂肪醇聚氧乙烯醚和壬基酚聚氧乙烯醚的结构特征。     

柱前荧光衍生脂肪醇的高效液相色谱分离及质谱鉴定

利用新型荧光试剂1,2-苯并-3,4-二氢咔唑-9-乙酸（BCAA）作为柱前衍生化试剂,以乙腈为溶剂,1-乙基-3-（3-二甲氨基丙基）环己碳二亚胺（EDAC）作为缩合剂,4-二甲氨基吡啶（DMAP）为催化剂,55℃下衍生反应25 min后获得稳定的荧光产物。在Eclipse XDB-C8色谱柱上,通过梯度洗脱对12种游离脂肪醇进行了分离和在线质谱定性。激发和发射波长分别为λex=333 nm,λem=390nm。采用大气压化学电离源（APCI）正离子模式,对洗发水（含十二烷基硫酸钠）中游离脂肪醇进行定性及测定。脂肪醇的线性回归相关系数大于0.9997,检出限在9.40-25.32 fmol。     

单斜与锐钛矿双晶相TiO2的水热法制备与机理探讨

以一种具有超强耐酸碱的表面活性剂-丁基封端脂肪醇聚氧乙烯醚作为晶型调节剂,利用钛酸丁酯和氢氧化钠的水热反应制备了双晶相(单斜相与锐钛矿相)TiO2,考察了丁基封端脂肪醇聚氧乙烯醚和钛酸丁酯的物质的量比R、反应时间、反应温度等因素对产物的晶相组成的影响,并对不同条件下的晶相转变机理进行了初步探讨。     

高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布

应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数 (EO数 )分离后 ,在线联用电喷雾离子化质谱 (ESI MS) ,根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。解释了准分子离子峰强度失真的原因。     

高效液相色谱质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚中的碳数及环氧乙烷加成数的分布

 应用高效液相色谱法将脂肪醇聚氧乙烯醚按碳数和环氧乙烷加成数 (EO数 )分离后 ,在线联用电喷雾离子化质谱 (ESI MS) ,根据其一系列准分子离子峰判断烷基链长和环氧乙烷聚合度。解释了准分子离子峰强度失真的原因。     

柱切换离子色谱法研究二元表面活性剂–草甘膦微乳剂热贮稳定性

以十二烷基苯磺酸钠(SDBS)和脂肪醇聚氧乙烯醚(AEO)进行表面活性剂的复配,应用柱切换离子色谱法,通过测定草甘膦含量评价其热贮稳定性。草甘膦的质量浓度在0.02~5 mg/L范围内与色谱峰面积呈良好的线性,相关系数r=0.999 6,检出限为0.009 mg/L(S/N=3),保留时间和峰面积重复性分别为0.72%,1.63%(n=6),回收率为97.96%~102.23%。配制的阴/非离子二元表面活性剂复合体系–草甘膦微乳剂在(54±2)℃条件下贮藏14 d后,分解率小于5%,为合格,配方热贮稳定性良好。该方法简单、准确,灵敏度高,可用于二元表面活性剂–草甘膦微乳剂的热稳定性研究。     

离子液体-水介质中离子液体负载TEMPO催化选择氧化合成脂肪醇羟基芳香醛和酮

由于脂肪醇羟基和苄醇羟基具有相同的氧化反应活性,所以当分子内同时含有脂肪醇羟基和苄醇羟基时,很难选择氧化苄醇羟基合成含脂肪醇羟基的芳香醛或酮。本文报道了在离子液体-水介质中,NCS/NaBr/IL-TEMPO（离子液体负载TEMPO）催化氧化合成含有脂肪醇羟基的芳香醛、酮的方法,反应条件温和,选择性好,收率高,且离子液体和催化剂可以循环使用。     

直链型与支链型疏水缔合水凝胶的机械性能与溶胀行为

以丙烯酰胺(AM)为亲水单体,脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(AEO-AC-n-m,n为疏水端烷基链碳的数目,m为亲水端PEG链的长度,n,m=13,5;10,5;13,10)为疏水单体,十二烷基硫酸钠(SDS)为表面活性剂,过硫酸钾(KPS)为引发剂,通过胶束聚合制备了3种聚丙烯酰胺-co-脂肪醇聚氧乙烯醚丙烯酸酯(AM-co-AEO-AC)疏水缔合水凝胶.以疏水烷基链为直链的疏水单体AEO-AC-13-5合成的直链型水凝胶的网络结构均匀且强度高,其形态在水中可维持180 d.而以疏水烷基链为支链的疏水单体AEO-AC-10-5与AEO-AC-13-10合成的支链型水凝胶的机械性能较弱,60 d内即溶解于水中.在相同条件下,直链型水凝胶断裂时的最大应力是支链型水凝胶的4~5倍.利用弹性橡胶理论中的新胡克方程计算了直链型和支链型水凝胶的有效交联密度ν0和有效交联点间的分子量Mc.     

介孔分子筛MSU-1的合成

MSU X介孔分子筛具有三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,有利于客体分子在其孔道内扩散[1]。目前合成MSU X的原料[2 4]TEOS水解速度慢,合成过程较易控制,但价高、易燃、有刺激性。本文采用文献[5 7]法,以水玻璃、A(EO)9为原料,在酸性至近中性的范围里合成了MSU 1介孔分子筛,与TEOS为原料的MSU 1合成进行了比较,考察了pH值和不同类型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚)对产物结构性质的影响。1　实验部分1 1　试剂和仪器水玻璃(SiO2%≈26、Na2O%≈8),工业级,青岛海洋化工厂生产;脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性…     

固体超强酸S2O8^2-/ZrO2-SiO2-Sm2O3催化合成溴代正辛烷的研究

溴代正辛烷是重要的有机精细化工产品中间体[1],主要用于合成脂肪醇聚氧乙烯醚,烷基酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸盐等表面活性剂;也是合成菌毒清的中间体.     

生物表面活性剂鼠李糖脂及其复配体系界面行为和性质的介观模拟

采用介观模拟耗散颗粒动力学（DPD）方法研究不同结构的鼠李糖脂在油/水界面行为差异和结构对活性的影响,并探讨了其与不同类型表面活性剂如十二烷基硫酸钠（SDS）、十二烷基苯磺酸钠（SDBS）、脂肪醇聚氧乙烯醚（AEO3）复配时体系的界面性质,给出不同结构的鼠李糖脂的行为特点及与常用合成表面活性剂在油/水界面的相互作用规律...     

热裂解-气相色谱-质谱联用法鉴定水性涂料中表面活性剂

根据烷基酚聚氧乙烯醚(APEO)、直链烷基苯磺酸盐(NABS)及脂肪醇硫酸盐(ALAS)3种表面活性剂的热裂解特征,提出了热裂解-气相色谱-质谱法(PGC-MS)检测水性涂料中上述3种表面活性剂的方法。水性涂料样品经在120℃烘干后粉碎,以正丁醇为溶剂对样品进行超声提取,除去溶剂后烘干,即得到含有表面活性剂组分的样品干膜,此样品供PGC-MS分析。样品在600℃裂解6s后,APEO的裂解产物为烷基酚和含有乙氧基单体的化合物;NABS裂解后生成烯烃和烷基苯的同系物;ALAS则裂解生成二氧化硫、烯烃和脂肪醇。根据GC-MS分析所得结果,即可对水性涂料中表面活性剂的类型作定性检测。方法的检出限(3S/N)均小于100mg·kg-1。     

SiO2-AEO凝胶体系的织构特性

采用溶胶－凝胶法,以正硅酸乙酯（ＴＥＯＳ）为前驱体,用脂肪醇聚氧乙烯醚（ＡＥＯ）为改性剂制备结构可控的多孔ＳｉＯ２干凝胶。结果表明：通过调节添加量和聚合度以及溶胶老化时间可以对ＳｉＯ２干凝胶织构性质进行有效的调控;采用不同的环境气候对ＳｉＯ２－ＡＥＯ干凝胶进行热处理,则ＡＥＯ表现出不同的热稳定性;经热处理后,ＡＥＯ等有机残留物被脱除的同时,ＳｉＯ２－ＡＥＯ干凝胶柔性骨架得到加强,孔分布更趋集中,干     

液相色谱-电喷雾质谱法分析脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠

采用电喷雾质谱(ESI/MS)技术建立了脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠(AES)的烷基碳链分布、乙氧基分布及平均EO数、平均相对分子质量的测定方法;采用液相色谱-电喷雾质谱(LC-ESI/MS)测定了AES中的游离十二烷基硫酸钠(SDS)的含量。将本方法应用于实际样品的测定,并与核磁共振法测得的平均EO数进行比较,二者的测定结果相当吻合,从而验证了本法的可靠性。