以葡萄糖、丙烯酰胺和硝酸铈铵为原料制备介孔CeO_2

以葡萄糖、丙烯酰胺和硝酸铈铵为原料, 采用水热法制备出大比表面的介孔CeO2. 研究了铈离子价态、原料组成、 水热处理温度和时间以及原料的加入方式等条件对样品性能的影响, 并运用XRD, FT-IR, N2吸脱附和TG-DTG等手段对样品进行了表征. 结果表明, 铈离子价态由三价到四价可使介孔CeO2的比表面有较大的增加. 单独采用葡萄糖(或丙烯酰胺)和硝酸铈铵为原料所制样品的比表面较小, 而当原料组成为葡萄糖、丙烯酰胺和硝酸铈铵时可制得比表面较大的介孔CeO2, 水热处理时间和原料的加入方式对介孔CeO2的性能有一定的影响, 150 ℃水热处理2 d可获得比表面为162 m2 · g-1 的介孔CeO2.     

介孔分子筛MSU-1的合成

MSU X介孔分子筛具有三维立体交叉排列的蠕虫状孔道结构,有利于客体分子在其孔道内扩散[1]。目前合成MSU X的原料[2 4]TEOS水解速度慢,合成过程较易控制,但价高、易燃、有刺激性。本文采用文献[5 7]法,以水玻璃、A(EO)9为原料,在酸性至近中性的范围里合成了MSU 1介孔分子筛,与TEOS为原料的MSU 1合成进行了比较,考察了pH值和不同类型表面活性剂(脂肪醇聚氧乙烯醚和烷基酚聚氧乙烯醚)对产物结构性质的影响。1　实验部分1 1　试剂和仪器水玻璃(SiO2%≈26、Na2O%≈8),工业级,青岛海洋化工厂生产;脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性…     

基于磁致旋光效应测量有限长通电螺线管轴向磁场分布

基于磁致旋光效应和倍频法的原理,通过记录重火石样品被置于有限长通电螺线管的不同位置时的磁致旋光角,探究了有限长通电螺线管轴向磁场分布.     

纳米钼钒砷杂多酸盐催化苯羟化合成苯酚的研究

过氧化氢作为一种清洁氧化剂,在苯的直接羟化的研究中受到重视。催化剂主要有含钛催化剂系列、含铁催化剂系列和含铜催化剂系列、含钒催化剂系列和其它杂原子催化剂。杂多化合物是一类酸性和氧化性较强的双功能催化剂,但由于受其低比表面积的限制,导致杂多化合物固有的高催化活性在苯的过氧化氢羟化反应中难以充分发挥。本文对所制得的4种过渡金属钼钒砷杂多酸盐纳米催化剂应用于苯的过氧化氢直接羟化合成苯酚的反应,取得了苯酚收率〉50％,选择性〉98％的结果。     

ZnO对Au-Pd/CeO_2催化剂甲醇部分氧化制氢性能的影响

采用沉积沉淀法制备了Au-Pd双金属催化剂, 研究了ZnO对Au-Pd/CeO_2催化剂甲醇部分氧化性能的影响, 并运用N_2吸附、 XRD、 UV-Vis、 TPR、 H2-TPD和CO-IR等手段对催化剂进行了表征. 结果表明, ZnO的引入减少了Pd活性中心, 降低了催化剂的活性, 但提高了催化剂H2选择性和降低了CO选择性. Au-Pd/ZnO-CeO_2催化剂的TPR表明, 在约200℃时开始有部分ZnO被还原, CO-IR显示CO吸收峰移向低频, 这些结果表明Au-Pd/ZnO-CeO_2催化剂中Pd和Zn之间发生了相互作用. Pd和Zn之间相互作用抑制了Pd的甲醇分解活性, 有利于H2和CO_2的生成, 使Au-Pd/ZnO-CeO_2催化剂表现出较高的H2选择性和较低的CO选择性.     

石英晶体微天平的测量仪的研究及应用

研制了一种利用计算机控制测量和数据采集压电石英晶体智能测量仪。硬件通过利用复杂可编程逻辑器件（CPLD）实现频率计数和串行通信功能;软件采用图形化编程语言LabVIEW实现数据采集、实时显示、处理、分析以及保存。利用该测量仪进行了内毒索浓度检测的初步应用。结果表明,该系统可以准确测定0．1ng／L-10μg／L的内毒索浓度。系统具有集成度高、稳定性好和智能化程度高等优点。它为浓度测定和物质反应动力学的研究提供了实时分析的测试手段。     

室温固相反应合成钼钨磷杂多酸铵纳米微粒

采用室温固相反应法合成了钼钨磷混配杂多酸铵[(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O],用元素分析确定了分子组成;IR,XRD,TEM,TG-DTA及BET测试结果表明,(NH4)3PW6Mo6O40.8H2O为Keggin结构的纳米粒子,平均粒径为27 nm,比表面积为134.2 m2.g-1。形成纳米微粒后,杂多阴离子的热稳定性有所下降。     

氧化锌微晶管制备及其表征

以H2O2活化的锌粉和活性炭为原料制备了氧化锌微晶管,并运用XRD、SEM、PL、Raman等技术对所制备的样品进行表征.结果表明,所制备的氧化锌微晶管外壁切面为六边形、管长/管径较大的一维管状结构.激发波长为380 nm时,晶体光致发光分别为紫外近带边(383 nm)和绿光发射峰(500 nm),但绿光发射峰强度远不如紫外近带边发射峰,制备的氧化锌微管晶体缺陷密度较低且晶体的质量较好.     

ＺｎＯ对Ａｕ-Ｐｄ／ＣｅＯ２催化剂甲醇部分氧化制氢性能的影响

采用沉积沉淀法制备了ＡｕＰｄ双金属催化剂,研究了ＺｎＯ对ＡｕＰｄ／ＣｅＯ２催化剂甲醇部分氧化性能的影响,并运用Ｎ２吸附、ＸＲＤ、ＵＶＶｉｓ、ＴＰＲ、Ｈ２ＴＰＤ和ＣＯＩＲ等手段对催化剂进行了表征．结果表明,ＺｎＯ的引入减少了Ｐｄ活性中心,降低了催化剂的活性,但提高了催化剂Ｈ２选择性和降低了ＣＯ选择性．ＡｕＰｄ／ＺｎＯＣｅＯ２催化剂的ＴＰＲ表明,在约２００℃时开始有部分ＺｎＯ被还原,ＣＯＩＲ显示ＣＯ吸收峰移向低频,这些结果表明ＡｕＰｄ／ＺｎＯＣｅＯ２催化剂中Ｐｄ和Ｚｎ之间发生了相互作用．Ｐｄ和Ｚｎ之间相互作用抑制了Ｐｄ的甲醇分解活性,有利于Ｈ２和ＣＯ２的生成,使Ａｕ-Ｐｄ／Ｚｎ-ＣｅＯ２催化剂表现出较高的Ｈ２选择性和较低的ＣＯ选择性．     

pH值对廉价硅源合成MSU-1的影响

以硅酸钠为硅源、脂肪醇聚氧乙烯醚非离子表面活性剂C12-15H25-31O(CH2CH2O)9H (记为A(EO)9) 为模板剂,采用二步法合成MSU-1,在较宽的pH值范围里 (0.78～9.59),系统考察pH值的影响.对产物进行XRD和低温N2吸脱附表征.结果表明,随pH值升高,产物的孔道有序度先提高后降低;比表面、孔容均是先增大后减小,pH为1.98时,合成产物的比表面、孔容最大 (分别高达1202m2/g、0.83cm3/g);孔壁厚度随pH值呈波浪形变化,并对以上结果给予解释.