顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展

顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱（GC-MS）技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱（HS-GC-MS）技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。     

化妆品中挥发性有机溶剂的通用检测方法

以化妆品配方中常见及禁用的36种有机溶剂为研究模板,建立了化妆品中挥发性有机溶剂残留评价初筛知识库、确证知识库和定量方法。初筛知识库包括双柱保留指数知识库和NIST质谱库。双柱保留指数知识库以保留指数为定性指标,选择极性的VF-1301ms和非极性的DB-5ms两根色谱柱,用顶空气相色谱-质谱法考察了36种有机溶剂在两种色谱分离系统中的保留特性。利用NIST MS search 2.0作为检索工具,同时建立了36种挥发性有机溶剂的顶空气相色谱-质谱定量方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后以连接了VF-1301ms石英毛细管色谱柱的气相色谱-质谱仪检测,外标法定量。方法检出限为0.01~3.3 μg/g,加标回收率为60.77%~126.60%。该方法从通用性的角度,为化妆品中挥发性有机溶剂残留的筛查、鉴别和定量提供方法,部分解决了测定化妆品中挥发性有机溶剂时需要针对不同检测目标建立不同方法以及潜在溶剂存在备选筛查的问题。     

顶空气相色谱法测定化妆品中15种挥发性有机溶剂残留

建立了化妆品中15种挥发性有机溶剂残留的顶空气相色谱测定方法。样品经60 ℃、30 min静态顶空后,采用气相色谱-氢火焰离子化检测器进行检测,外标法定量。加标回收试验结果表明: 15种挥发性有机溶剂残留平均回收率为62.8%～116%,相对标准偏差均小于5%。方法的检出限为0.09～0.68 mg/kg。该方法可有效克服基体干扰,一次进样可同时分离和测定化妆品中15种挥发性有机溶剂,准确灵敏,简单快速,适用于化妆品中挥发性有机溶剂残留的检测。     

离子液体-静态顶空气相色谱法检测十滴水中的樟脑和桉油精

建立了以离子液体(ILs)为顶空溶剂的静态顶空气相色谱法,并用于十滴水中樟脑和桉油精的含量测定。采用1-癸基-3-甲基四氟硼酸盐([Demim][BF4])作为顶空溶剂,于恒温箱中140℃静态平衡30 min后,手动抽取顶空气体1 mL,供气相色谱仪分析。采用TM-5毛细管柱,FID检测器,程序升温。樟脑和桉油精与其它成分分离度良好,加样回收率在95.1%～98.2%范围内,RSD低于2.2%。樟脑和桉油精浓度分别在32.0～511 mg/L(r=0.9994),5.28～84.4 mg/L(r=0.9990)范围内线性关系良好。本方法样品前处理简单,无污染,结果准确,为中药制剂中高沸点挥发性成分的含量测定提供了一种新手段。     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

室温离子液体对多种有机溶剂残留的同时顶空分析

利用1-乙基-3-甲基咪唑四氟硼酸盐([Emim][BF4])为顶空溶剂的顶空气相色谱法(HS-GC)快速、准确地分析了药物中的丙酮、四氢呋喃、二氧六环、吡啶及甲苯等有机溶剂残留。采用ZB-1毛细管柱(60m×0.53mm,5.0μm),程序升温方式,顶空瓶平衡温度100℃,平衡时间20min。待测溶剂在所考察的浓度范围内具有良好的线性,平均回收率为90.1%～96.9%;RSD均小于4.2%;检出限分别为0.05,0.07,0.28,0.31及0.04mg/L。室温离子液体作为溶剂使得方法的灵敏度有所提高。     

静态顶空气相色谱法测定有机残留溶剂二甲基亚砜

建立了高灵敏度、高精确度的静态顶空气相色谱结合氢火焰离子化检测器测定药物辅料中二甲基亚砜残留溶剂的方法.以液体石蜡为溶解溶剂,优化了顶空瓶的液相体积,并对顶空气相色谱的关键实验参数:自动进样时间、顶空加压时间、顶空平衡温度、顶空平衡时间及气相柱温箱升温程序等进行了优化.在最优条件下,确定了方法的检出限和定量限分别为1....     

静态顶空气相色谱技术

本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、会发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。     

毛细管顶空色谱测定共聚醚的链节比

顶空气相色谱分析法是对液体或固体中挥发组分进行分析的一种测定方法。这一方法近年来在食品、药物以及环境分析中得到广泛应用。这一方法对分析聚合物中可挥发性组分有特殊的优点。它可以免去对样品冗长的预处理,以及高沸点物质对色谱系统的污染。静态顶空色谱法早已应用于聚合物中挥发组分的分析,但尚未见到测定聚醚链节比的报道。本文把顶空分析技术和毛细管色谱技术结合,通过测聚醚中的单体量推算出聚醚链节比。     

顶空气相色谱法测定食品添加剂中15种有机溶剂残留量

建立了顶空气相色谱法同时测定食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种有机溶剂残留量的分析方法。选择N,N-二甲基甲酰胺对不同食品添加剂中的有机溶剂进行提取,将样液转移至顶空瓶中密封,顶空进样测定。对提取溶剂、提取方式、平衡时间和平衡温度等进行了优化。结果表明,15种有机溶剂分离良好,各残留溶剂在相应浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数不小于0.999 8,定量下限为10.0 mg/kg(三氯甲烷和吡啶为20.0 mg/kg),回收率为90.6%~109.1%,相对标准偏差为0.1%~7.2%。该方法灵敏度高,重现性好,适用于食品添加剂中甲苯、甲醇、正己烷等15种残留溶剂的检测分析。     

顶空气相色谱法在生物医学上的应用

顶空气相色谱法(Headspace Gas Chroma-tography以下简称HSGC)早在一九七八年就由Hachenberg作过系统的总结。近年来,国内外又有一些文献介绍了这一技术。有关静态顶空和动态顶空技术的发展与应用、固体样品的动态顶空分析技术以及痕量有机物顶空分析的     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

顶空气相色谱-质谱法测定涂料中的5种挥发性有机物

建立了涂料中5种挥发性有机物(VOCs)的顶空气相色谱-质谱(HS/GC-MS)分析方法.对溶剂、平衡温度、平衡时间、GC-MS的分离检测等实验条件进行了优化.涂料样品经N,N-二甲基甲酰胺(DMF)-水(1 :1,体积比)溶解分散,经90 ℃、90 min静态顶空后,通过DB-VRX色谱柱分离和质谱检测,外标法定量....     

顶空-气质联用法对醋酸纤维滤棒中溶剂残留的测定

利用顶空-气质联用仪(HS/GC-MS)建立了一种同时测定醋酸纤维滤棒中溶剂残留的测定方法.利用顶空气相色谱技术,用选择离子模式对醋酸纤维滤棒中溶剂残留进行了定量分析.分析结果表明,方法线性关系良好,相关系数均大于0.998 0,检出限为0.010 4~0.157 8 mg/kg.9种溶剂残留的平均回收率为90.3%~102.2%,相对平均偏差小于10%.方法适用于醋酸纤维滤棒溶剂残留的测定且高效、准确、简便.     

顶空气相色谱标准加入法测定自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷

用于测定水中三卤甲烷的方法主要有吹扫捕集热解吸法和液液萃取法,固相微萃取技术与顶空法相结合也被应用于测定水中的挥发性卤代烃。我国水和废水标准方法规定用静态顶空外标方法测定三卤甲烷。作者曾报道了改变相比／顶空色谱法测定水中氯仿及其分配常数的方法。本文主要研究顶空气相色谱标准加入法测定城市自来水中的一溴二氯甲烷和二溴一氯甲烷。与顶空气相色谱外标法比较,该法避免了水样基体及色谱条件对测定结果的影响。与顶空气相色谱内标法比较,该法不用另外选择内标物,操作方便。     

顶空气相色谱在化学研究中的应用

顶空气相色谱（headspace gas chromatography,简称HSGC）是将顶空样品预处理系统（headspace）和气相色谱结合使用的技术,具有简单、迅速、准确和自动化等优点,已经在商品检测、药品检测等常规检测中发挥重要作用。巧妙利用其顶空系统可以在化学分析测定中发挥更大的作用,能够测定挥发性化学物质的气液平衡常数（亨利常数）、无机盐的溶解度、高分子聚合过程单体含量等,还可解决化工工程样品分析中的复杂问题,以及应用于环境和其它工业过程化学成分含量的分析。     

室温离子液体作溶剂顶空气-质联用测定药物中溶剂残留

基于室温离子液体无蒸汽压、良好溶解性和分散性的特点,用室温离子液体[bm im][PF6]作溶剂顶空气-质联用测定非那雄胺中二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的残留量,优化了顶空气-质联用分析条件。二氯甲烷、三氯甲烷及二氧六环的检出限分别为0.2、0.02和0.50 ng,线性相关系数大于0.99;相对标准偏差(RSD)0.39%~4.60%;回收率为90.5%~111.9%。室温离子液体作为顶空溶剂的灵敏度有所提高。     

顶空气相色谱-质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂

建立顶空气相色谱–质谱法测定废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量。样品采用DB–624色谱柱净化,以顶空方式进样,用气相色谱–质谱法对挥发性有机化合物和卤化溶剂进行测定,外标法定量。挥发性有机化合物和卤化溶剂的含量在0.01～2.0μg范围内与峰面积呈良好的线性关系,相关系数均大于0.998,方法检出限为0.1μg/L。测定结果的相对标准偏差为1.30%～2.22%(n=6),样品加标回收率为85.3%～106.4%。该方法简单、快速,结果准确、可靠,适用于废水中挥发性有机化合物和卤化溶剂的测定。     

顶空气相色谱法测定氢氟酸废水中挥发性有机物

建立了顶空气相色谱法同时测定甲烷、乙烷、乙烯、丙烯、一氟甲烷、三氟甲烷、二甲醚、甲醇等8种挥发性有机化合物含量的方法。样品以水作为溶剂稀释,在85℃条件下加热45 min,使气液达到平衡,采用HP-POLT Q柱分离,氢火焰离子检测器(FID)检测,外标法定量。8种有机化合物在规定范围内线性良好,回收率在94.0%~118.0%之间。     

顶空/气相色谱-质谱法同时测定报纸中14种溶剂残留

建立了同时测定报纸中14种溶剂残留量的顶空/气相色谱-质谱分析法。采用顶空气相色谱技术,以毛细管柱(Agilent HP-INNOWAX,60 m×250μm,0.25μm)分离,选择离子监测模式(SIM)下进行质谱检测。在优化的顶空/气相色谱-质谱分析条件下,14种溶剂残留在2~20μg范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.995;方法的定量下限(S/N=10)均小于0.01 mg/m2。加标水平为3.97~16.28μg时,待测物的平均回收率为86.6%~101.8%,相对标准偏差(RSD,n=6)均不高于6.8%。本方法快速、准确、灵敏,适用于报纸中溶剂残留的测定。