静态顶空气相色谱技术

本文介绍了一种以顶空取样结合气相色谱分析的静态顶空气相色谱技术。重点是介绍在静态顶空气相色谱测定中的各种顶空分析技术,包括常规、全挥发、基于化学反应的相转化、会发性示踪剂术,以及用于研究化学动力学多次顶空抽提气相色谱技术。本文还例举了一些顶空气相色谱技术的特殊应用。     

气相色谱顶空分析

顶空分析(Head Space Analysis)并非新技术,由于近年来作为一种样品前处理方式与气相色谱联用才促进其迅速发展。方法原理是将成分复杂的有机样品置于密闭系统中,恒温加热平衡后,测定蒸气相中组分,间接得到组分在样品中含量。它使复杂样品分析的提取、净化程序一次完成,大大简化了样品前处理操作。 Hachenberg等对顶空分析技术已有较全面的论述,Perkin-Elmer公司生产了专用仪器装置。在食品、水质及包装材料等分析中这一技术已得到日益广泛的应用。     

顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯系物

目的建立检测黏胶剂中苯系物的方法。方法用顶空直接进样气相色谱法测定黏胶剂中的苯、甲苯、乙苯、对二甲苯、间二甲苯、邻二甲苯以及苯乙烯7种组分,对气相色谱柱、顶空加热温度以及顶空提取时间进行了讨论。结果对苯乙烯等7种被测组分的检测限均小于5mg/kg,7种组分在毛细管柱中能够很好的分离,回收率范围为81%～94%,RSD为5%～10%,具有操作简单、快速等特点。结论能够满足对黏胶剂中苯系物测定的分析要求。     

顶空-气相色谱-质谱联用分析桂花和叶中挥发性成分

采用谱库检索结合准确质量测定、保留指数、串联质谱技术的多维定性分析策略鉴定化合物, 能够提高定性分析的效率和准确性. 运用顶空-气相色谱-四极质谱、顶空-气相色谱-飞行时间质谱以及顶空-气相色谱-串联质谱联用技术对桂花样品进行了分析检测, 并采用多维定性分析思路对检出的挥发性成分进行了鉴定. 结果共确认出47种挥发性成分, 其中单萜类和倍半萜类化合物为主要组分. 该定性分析策略准确可靠, 可以广泛应用于复杂样品挥发性成分的定性分析中.     

顶空气相色谱法对测定浸出油中溶剂残留量研究

目前,广泛采用轻汽油提取油脂。常用的轻汽油(6号溶剂油)为石油的低沸点馏分,主要成分是正己烷和正庚烷。倘若食用油脂中溶剂残留过多,会影响油脂品质,危害健康。油脂中溶剂残留量测定,直接进样会污染色谱柱,损坏微量注射器。顶空分析可避免这一缺点。关于顶空气相色谱法分析液体,固体中挥发组分,国内外均有报道。本文研究了一种简便、快速、准确的静态顶空气相色谱法,不须恒温设备和容积严格准确的取样瓶便可测定出油中溶剂残留量。     

顶空富集-气相色谱-质谱联用法测定聚醚中3，5-二新丁基-4-羟基-甲苯

采用气相色谱与质谱联用法测定了聚醚中3,5-二新丁基-4-羟基-甲苯(BHT),并采用顶空富集方法,与溶剂萃取富集法比较,此文中提出的顶空分离法具有不需用大量萃取溶剂,简化了操作步骤,加快了分析速度等优点,而所测得的结果与溶剂萃取法相一致.     

综合运用当代多种仪器分析技术剖析一种聚氨酯产品

综合运用多种仪器分析方法剖析了一种聚氨酯产品。热重分析的结果显示:此产品主要由挥发性组分、高分子聚合物和无机填料三部分组成,其中无机物的相对含量达19.5%。傅里叶变换红外光谱分析结果证明了此无机物为碳酸钙,而且还提示此产品中主要含有异氰酸酯和大分子多元醇反应所生成的预聚体以及大量增塑剂。根据凝胶渗透色谱图可知,此产品所含聚合物只有一种,其相对分子质量分布较宽,又根据顶空-气相色谱-质谱法(GC-MS)分析所得图谱可知,样品中的挥发性组分为乙苯、二甲苯、三甲苯和其它脂肪烷烃是作为稀释剂加入的;用13 C核磁共振和DEPT-135谱以及裂解-GC-MS分析,样品中含有硅烷偶联剂KH-560、防霉剂和抗菌剂对甲苯磺酰胺(Ritcizer-8)和增塑剂邻苯二甲酸二癸酯(DDP);综合分析以上方法的结果,得知聚氨酯预聚体是甲苯二异氰酸酯(TDI)、聚丙二醇(PPG)的反应产物且由异氰酸根封端。     

顶空气相色谱-质谱联用技术的应用进展

顶空分析作为一种无有机溶剂萃取的样品处理技术,通常与气相色谱-质谱（GC-MS）技术结合用来分析复杂基质中的挥发性有机物。顶空气相色谱-质谱（HS-GC-MS）技术具有快速、高效、环保、灵敏度高等特点,在常规分析中发挥着重要作用。该文简要概述了静态顶空、动态顶空、顶空固相微萃取分析以及GC-MS联用技术,并介绍了整个顶空分析系统的影响因素和优化过程。根据基质类型的分类,综述了HS-GC-MS在食品和饮料、环境、生物等样品中的应用实例。HS-GC-MS的研究非常活跃,不断出现新应用,在分析挥发性有机物方面具有广阔前景。     

正交实验优化顶空气相色谱-质谱法快速筛查玩具中致敏性芳香剂

采用顶空气相色谱-质谱联仪(HS-GC-MS)建立起一种聚合物材料玩具中同时测定20种芳香剂的快速筛查分析方法。研究了顶空平衡温度、平衡时间以及加压压力等3种因素对20种致敏性芳香剂响应值(峰面积)的影响,并在此基础上利用正交实验,得出顶空进样的最优操作条件为:平衡温度180℃,平衡时间50 min,加压压力100 k Pa。聚合物材质的玩具样品经剪刀剪碎至5 mm×5 mm以下后,称取1 g后,并放置于密闭的容器中,在最优操作条件下直接采用顶空进样,经GC-MS进行定性及定量分析。结果表明,20种目标分析物在范围为10~400 mg/kg内呈现较好的相关性,其相关系数(r~2)均大于0.99,其方法定量限(LOQs)为0.035~4.2 mg/kg。此外,本研究通过采用回收率校正方式,建立起HS-GC-M S测得的挥发量与总量之间的关系,并利用此校正方式,实现挥发量对玩具样品中20种致敏性芳香剂总量的预测。将本文所建立的方法应用于实际玩具样品的分析,预测值能有效地避免假阴性结果的出现,其结果满足欧盟玩具安全指令2009/48/EC的检测要求。     

顶空气相色谱法测定沉积物中可酸挥发硫化物

建立了顶空气相色谱测定河流沉积物中可酸挥发硫化物的方法。顶空色谱峰面积（A）与硫含量存在双对数线性关系：logA=2.007logC(μg) 2.635，相关系数为0.997，直线斜率与理论值一致，线性高度显著。5次测定某沉积物可酸挥发硫化物含量2.127mg/kg，相对标准偏差为7.44%。测定结果与标准方法比较，相对误差为0.5%。该方法简单，结果准确，分析快速。     

PBT/PEG型聚醚酯的鉴定

采用红外光谱、核磁共振和DSC热分析手段对一种未知聚合物样品进行表征。通过对样品红外谱图的吸收峰位和强度及对其核磁共振氢谱中各质子化学位移归属的分析,判明该样品为PBT/PEG型聚醚酯弹性体,且不含游离的聚乙二醇组分。样品的DSC测试表明其与PBT/PEG型聚醚酯的热行为较相符。该分析为此类聚合物提供了一种简单、快速且结果可靠的鉴定方法。     

顶空气相色谱法在生物医学上的应用

顶空气相色谱法(Headspace Gas Chroma-tography以下简称HSGC)早在一九七八年就由Hachenberg作过系统的总结。近年来,国内外又有一些文献介绍了这一技术。有关静态顶空和动态顶空技术的发展与应用、固体样品的动态顶空分析技术以及痕量有机物顶空分析的     

基于准确质量测定和保留指数的GC-MS分析薄荷挥发性成分

采用顶空-气相色谱-四极质谱法和顶空-气相色谱-飞行时间质谱法对薄荷挥发性成分进行了检测, 分别从薄荷茎和叶中鉴定出39种和64种挥发性组分, 其中以酮类和萜烯类化合物为主. 本定性分析策略在复杂样品挥发性成分的定性分析中具有良好的应用前景.     

顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分析莪术的挥发油成分

采用顶空固相微萃取-气相色谱-质谱法分离和鉴定莪术挥发油成分,用归一化测定其相对含量。共分离出64个组分,鉴定出57种化合物,其含量占总挥发油组分峰面积98.02%。主要挥发成分及其含量为β-榄香稀(18.73%)、β-榄烯酮(11.03%)、莪术二酮(8.47%)、γ-榄香稀(6.79%)。     

顶空-气相色谱-质谱法检测易燃液体及其分类

建立了一种利用顶空-气相色谱-质谱进行易燃液体的检测和分类的有效方法。以凹版油墨为模型样品体系，利用顶空-气相色谱-质谱鉴定了样品中的易挥发组分。考察了平衡温度、平衡时间和组分含量等特性参数。利用外标法测定了组分含量，结果显示该方法的相对标准偏差为0.88%~2.88%，加标回收率为92.8%~103.1%。采用该方法对多种实际样品进行了定性和定量分析，并用混合溶剂闪点预测模型计算了样品的闪点，与闪点实测值进行了比较。结果表明，该方法可用于易燃液体实际样品闪点的预测，实现化学品的分类，闪点预测值与实测值最大偏差仅为3.2℃。该方法为易燃液体实际样品的分类提供了一种新颖、高效和便捷的技术。     

一种快速测定厌氧污泥活性的顶空气相色谱技术

将含有厌氧污泥的样品放入一顶空样品瓶内,在恒定的温度下平衡,并通过多次顶空抽提的方式对样品瓶中所产生的甲烷量随时间的变化进行气相色谱检测,从而实现厌氧污泥比产甲烷活性的检测。实验表明,多次顶空抽提-气相色谱测定厌氧污泥产甲烷活性的技术用约3 h就可以得出厌氧污泥产甲烷的线性规律,其结果与对比试验的数据相近。因而该方法适用于厌氧污泥活性的快速预测,可大大提高相关厌氧污泥活性测定及废水处理领域研究的效率。     

菊花的气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析北大核心CSCD

收集了4个产地的12个菊花样品,用顶空-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)在选定的条件(萃取温度80℃,萃取时间30min,选择65μm PDMS/DVB作为萃取头)测得其挥发组分的色谱图,在所得到的50个色谱峰中,选择了22个共有峰,并选择其中的9号峰(保留时间25.57min)为参照峰。分别求得各峰的α值和S值后,按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图谱。经质谱分析对比NIST 08谱库并结合相关文献对主要挥发性成分作了鉴定。通过SPSS 16.0软件用系统聚类分析对上述指纹图谱进行分类比较,应用所提出的方法对2个市售菊花样品作出产地鉴别和质量评价。     

菊花的气相色谱指纹图谱及其系统聚类分析

收集了4个产地的12个菊花样品,用顶空-固相微萃取-气相色谱法(HS-SPME-GC)在选定的条件(萃取温度80℃,萃取时间30min,选择65μm PDMS/DVB作为萃取头)测得其挥发组分的色谱图,在所得到的50个色谱峰中,选择了22个共有峰,并选择其中的9号峰(保留时间25.57min)为参照峰。分别求得各峰的α值和S值后,按规定的技术要求建立了12个菊花样品的指纹图谱。经质谱分析对比NIST 08谱库并结合相关文献对主要挥发性成分作了鉴定。通过SPSS 16.0软件用系统聚类分析对上述指纹图谱进行分类比较,应用所提出的方法对2个市售菊花样品作出产地鉴别和质量评价。     

固相微萃取法结合GC-MS分析八角茴香中挥发性化合物

采用均相聚合物涂层———自制聚丙烯酸树脂(PA)萃取头,顶空萃取八角茴香中挥发性有机物.对萃取温度、样品量、解吸时间等参数进行了优化,得到了最佳萃取条件.该方法快速、简便,重现性好.通过气相色谱-质谱联用技术定性分析,鉴定了53种成分.同时,与商品多相聚合物涂层CAR/PDMS、DVB/CAR/PDMS分析结果比较,显示自制均相聚丙烯酸树脂萃取头对八角中挥发性有机物的萃取更全面.     

正交投影用于多波长色谱重叠峰分析

 将正交投影分辨 (OPR)技术用于多波长色谱重叠峰分辨 ,当色谱峰中最大重叠度小于或等于波长数时 ,用这一方法能从多波长色谱重叠峰中获得完全真解。基于双波长色谱分析 ,提出了一种新的色谱重叠峰中背景校正、组分数和纯组分信号区确定以及各组分重叠情况的分析方法 ,即双波长特征信息分析 (DWCI)。该法被成功的用于三组分双峰和双组分单峰重叠色谱的分析。