十四-(2,6-O-烯丙基)-β-环糊精的合成研究与表征

利用β－环糊精的吡喃葡萄糖单元上2，3，6－位羟基氢的反应活性差异，选用合适的催化剂和修饰剂合成了十四，（2，6－O－烯丙基）－β－环糊精，研究了反应温度，反应时间、催化剂、修饰剂等对合成的影响，产物经元素分析，IR，1H，NMR，FAB－MS等表征。     

间接电解氧化法制备环己酮

提出了一种合成环己酮的新方法－－间接电氧化合成法。在无隔膜装置中用Pb/PbO2作阳极，Pt作阴极将Cr^3 氧化成Cr2O7^2-，然后以Cr2O7^2-为氧化剂对环己醇进行氧化而获得环己酮，还原所得Cr^3 循环利用。电解的优选条件为：电解液浓度C（H2SO4）＝3.0mol/L-4.0mol/L,C(Cr^3 )=0.3mol/L-0.45mol/L，温度t=55℃－65℃，电流密度约643A／m^2。此时Cr^3 的转化率为70％左右，电流效率可达72％。     

溶胶-凝胶法合成硅溶胶包覆型均分散纳米β分子筛

在系统考察铝源、反应体系硅铝比、钠离子、反应温度等对分子筛粒度影响的基础上,优化合成条件合成出了粒径为100 nm左右的β分子筛。利用XRD和TEM对所合成样品进行了表征。采用溶胶凝胶法研究了硅溶胶包覆的均分散纳米β分子筛复合材料的合成,结果表明合成产物为纳米β分子筛均匀分散于硅溶胶基质中的微孔-介孔双孔复合材料。     

纳米PbO2修饰电极电催化氧化性能的研究

利用旋转圆盘电极对纳米PbO2修饰电极的电催化氧化性能进行了初步的研究．实验表明由于电极表面PbO2晶粒呈纳米结构，使纳米PbO2修饰电极表面具有大的比表面积，高的表面活性中心，良好的导电性及宏观隧道效应，使得纳米PbO2修饰电极对苯酚有很好的氧化催化性能，用安培法测定了多种有机物在纳米PbO2修饰电极上的电流响应，实验表明，纳米PbO2修饰电极可以作为分析传感器用于有机化合物的测定中.     

纳米级β-磷酸钙的合成

通过Ca(OH)2/H3PO4/H2O体系合成了一系列的纳米级β-磷酸钙,研究了反应物浓度、反应时间对β-磷酸钙中Ca/P比的影响,应用IR,TEM,XRD对其形态和组成进行了表征并和Ca(NO3),4H2O/(NH4)2HPO4/H2O体系所制得的β-磷酸钙进行了比较.研究表明:两种方法都可以直接制备纳米级β-磷酸钙,烧结后晶体结构更完善.     

PbSe纳米棒的模板合成及其性质

在表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)存在下,利用N2 H4·H2O还原H2SeO3合成出单质硒纳米管,然后以硒纳米管为模板,与Pb(NO3):和N2 H4·H2O在常压低温下反应,制备了PKSe纳米棒.采用电子透射电镜、X射线衍射等方法对产物进行了表征.探讨了PbSe纳米棒的形成机理和制备反应的影响因素.测定了产物的荧光性质,并利用电位扫描伏安法研究了所得PbSe纳米棒的电化学性质.结果表明,所得产物在碱性介质中电化学活性较高,在循环伏安曲线上出现明显的氧化峰和还原峰.     

交联聚丙烯酰胺负载的氧化β—环糊精的合成及其对尿素的吸…

以交联烯酰胺为载体，合成了高分子负载的氧化β－环糊精，并研究了它在不同条件下对尿素分子的吸附性能。     

α-PbO纳米粉体的固相合成及其对MnO2电极材料的改性作用

利用Pb(Ⅱ）盐与NaOH在室温下进行固相反应制备的纳米级α－PbO粉体（桔红色）,借助X射线衍射、透射电镜测试对合成的纳米粉体试样拨乱反正了表征,初步探讨了反庆机理,将合成的试样用于改性MnO2电极,1次深度放电测试结果表明,样品的掺杂量在1.25％－5.00%之间对MnO2有良好的改性效果,中等负荷放电时,纳米PbO改性的MnO2电极的放电容量比常粒径PbO改性的MnO2电极的放电容量高出20％以上,比纯国际1^#电解锰样（γ-MnO2）的放电容量平均高出约50％,在重负荷放电时,改性MnO2电极的放电容量提高幅度更大。     

蒸气促进干胶法合成硅胶负载的TS-1纳米晶

采用蒸气促进的干胶法, 在工业硅胶上原位合成出TS-1纳米晶. 先用TS-1合成液浸渍硅胶, 再于130 ℃下和水蒸气作用2 d, 得到硅胶上负载的TS-1纳米晶. 采用XRD, FTIR, UV-Vis和NMR谱以及N2吸附、 ICP、 SEM和TEM等对所得样品进行了表征. 结果表明, 将TS-1纳米晶负载在硅胶上, 其晶粒大小为20 nm左右, Ti进入了分子筛的骨架; 所得的TS-1/silica gel复合材料的比表面积为113.2 m2/g, 平均中孔孔径达到23.7 nm. 将其用于苯的羟基化反应, 以n(C6H6)/n(H2O2)=3进料, 环丁砜为溶剂, 于100 ℃下反应2 h, 苯的转化率达到8.7%, 苯酚的选择性超过99%, 苯的氧化速率(TOF)为11.37, 其催化活性明显高于传统水热合成的TS-1.     

油酸修饰PbO纳米微粒的合成及结构表征

利用表面修饰法合成了表面为油酸所修饰的PbO纳米微粒 ,并用红外光谱、X -射线光电子能谱、透射电子显微镜和热分析仪对产物的结构、形貌及化学状态及热稳定性进行了研究 .结果表明 :所制备的PbO纳米微粒大小均匀 ,粒径约为 5nm ,在有机溶剂及石蜡油中的分散性良好 ;表面修饰剂与纳米微粒表面之间发生化学键合作用 ,这使得PbO纳米微粒在有机溶剂及基础油中的分散性得以改善 ,并使得表面修饰层的热稳定性得以明显提高     

三碘化钐促进的β-氨基酸的简便合成

在SmI3促进下，芳胺与丙烯酸发生共轭加成反应，得到对应的β－氨基酸，该反应条件温和，中性，收率良好，提供了合成β－氨基酸的一种简便方法，并对反应机理进行了探讨。     

PbO/γ-Al_2O_3催化剂上甲烷氧化偶联的反应特性

从金属氧化物-担体相互作用观点研究了PbO/γ-Al_2O_3催化剂上甲烷氧化偶联的反应特性,进行了反应评价及XPS和XRD测定。结果表明:(1)即使PbO含量较低,处于单层分散状态的PbO仍与PbO微晶共存于γ-Al_2O_3表面;(2)PbO/γ-Al_2O_3对甲烷氧化偶联反应的活性与表面Pb/Al原子比线性相关;(3)PbO在氧化气氛中部分转化为PbO_2,部分与Al_2O_3化合生成PbAl_2O_4复合氧化物,是难以提高表面P/Al原子比的主要原因。     

β-Ga2O3:Dy3+ 纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 利用X射线粉末衍射（XRD）, 场发射电子扫描显微镜（FESEM）、发光光谱等测试手段对β-Ga2O3：Dy^3＋的物相、形貌、发光性质等进行了研究. FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm, 长约2 μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓（GaOOH）纳米棒束. 经过900 ℃高温热处理, 得到了形貌和尺寸基本保持不变的β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 光致发光测试表明, Dy^3＋的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光（460～505 nm, 491 nm为最强峰）和4F9/2-6H13/2的黄光（570～600 nm, 580 nm为最强峰）组成. Β-Ga2O3基质可以有效地向Dy^3＋传递能量. 与固相法样品相比, 采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品.     

纳米ZnO室温选择氧化H2S特性的研究

碱式碳酸锌在不同焙烧温度下制得的纳米ZnO具有六方晶系纤锌矿结构，平均粒径为15.4 nm、19.1 nm、22.9 nm和33 nm，以其为脱硫剂，对H2S室温脱硫性能进行了研究。利用XRD和XPS技术对脱硫反应前后的样品进行了表征。实验结果表明，纳米ZnO的脱硫性能随粒径的增大而降低，常温、常压下，260 ℃焙烧的纳米ZnO对H2S有高的去除率，并且H2S可选择性地被氧化为单质硫。     

间接电解氧化法合成正丁醛

提出了一种合成正丁醛的新方法———间接电解氧化法 .在陶瓷隔膜电解槽中 ,用Pb/PbO2 作阳极 ,石墨作阴极 ,将Mn2 + 氧化成Mn3 + ,然后用Mn3 + 作氧化剂对正丁醇进行氧化获得正丁醛 ,还原所得的Mn2 + 可循环利用 .电解的优选条件为 :C硫酸 =4 .0mol/L ,电流密度 80 0A/m2 ,CMn(II) =0 .5mol/L ,温度t=2 0℃ .     

熔盐电解法制备纳米碳管及纳米线

以LiCl、LiCl+SnCl2等为熔盐电解质,采用电解石墨的方法制备了纳米碳管和纳米线,并运用TEM、XRD、EDS等分析手段对产物的形貌和结构进行了表征.结果表明,熔盐成分对电解产物的形态和性质有显著影响.在LiCl熔盐中可得到直径为75～100nm的纳米碳管;在LiCl+1.0%SnCl2熔盐中可生成β-Sn填充的纳米碳管.XRD测试表明,电解制备的β-Sn纳米线经氧化处理后在碳管内可转变为SnO2,其晶体结构为四方晶系,直径为20～50 nm.电解过程中Li+在石墨阴极上反应生成的LiC6化合物对纳米碳结构的形成具有重要作用.     

新型含2—苯基—1，2，3—三唑基的1，5—苯并硫氮杂Zhuo及其β—内酰胺衍生物的合成

α，β－不饱和酮（1a-1e）与邻氨基苯硫酚反应，得到含2－苯基－1,2,3-三唑基的1，5－苯并硫氮杂Zhuo(2a-2e），然后以其为原料与烯酮“现场”进行[2 2]环加成，合成出一系列含2－苯基－1，2，3－三唑基的β－内酰胺并合的1，5－苯并硫氮杂Zhuo衍生物（3a-3j），产物经^1H NMR,IR，元素分析及MS加以确证。     

A Facile Synthesis of Some Substituted1，2┐Naphthoquinones

从１－四氢萘醌合成１，２－萘醌的关键反应是利用二氧化硒氧化，其特点是在一步过程中引入羰基和双键。经过八步反应合成了５，７－二甲氧基－３，４－萘醌－２－甲酸甲酯及其８－溴衍生物；后者经还原为萘二酚，并对其进行氧化双偶合反应，但未获得成功，并为之作了解释     

反相胶束法控制合成不同形貌半导体Ag_2S纳米晶

采用水（溶液）／Triton X－100／环已烷／正戊醇反相胶束体系，制备出不 同形貌的Ag_2S纳米晶-100nm、长度为2.0-3.5μm、长径比为20-70的纯相幅S对合 成Ag_2S的形貌和尺寸的影响进行了研究，获得了控制合成不同形貌Ag_2S纳米晶的 反应条件．显微镜分析进行了表征．     

反相胶束法控制合成不同形貌半导体Ag_2S纳米晶

采用水 (溶液 ) /TritonX 10 0 /环已烷 /正戊醇反相胶束体系 ,制备出不同形貌的Ag2 S纳米晶 ,其中合成出的直径为 5 0～ 10 0nm、长度为 2 .0～ 3.5 μm、长径比为 2 0～ 70的纯相Ag2 S纳米棒为首次报导 .就不同ω0 、反应物浓度和陈化时间等因素对合成Ag2 S的形貌和尺寸的影响进行了研究 ,获得了控制合成不同形貌Ag2 S纳米晶的反应条件 .所得产物利用透射电子显微镜分析进行了表征