磷酸钙骨水泥水化机理研究进展

本文综述了Ca(H2PO4)2·H2O-Ca3(PO4)2-Ca4(PO4) 2O,Ca4(PO4)2O-CaHPO4,α-Ca3(PO4)2-少量β-TCP、HAP,β-Ca3(PO 4)2-CaHPO4·H2O-CaCO3及α-Ca3(PO4)2-Ca(H2PO4)2·H2O -CaCO3等几种主要磷酸钙骨水泥体系的特点和水化机理研究进展.     

偏磷酸钙玻璃制备过程结构变化的拉曼光谱分析

为了探究偏磷酸钙玻璃制备过程的结构变化,采集了Ca(H2PO4)2·H2O经300～1050℃热处理后样品的拉曼光谱。对拉曼谱带的振动模式进行了指认,并利用拉曼谱峰波数计算了主链上的P-O键长。结果表明,随热处理温度升高,Ca(H2PO4)2·H2O依次发生失去结晶水、失去结构水、生成焦磷酸钙、生成偏磷酸钙、偏磷酸钙同质异构转变、融化等物理化学变化。高温处理的样品易观察到磷酸盐骨架的变角转动光谱。整个过程中,主链上P-O键键长增大,焦磷酸钙的P-O键长为0.1622nm,偏磷酸钙玻璃的P-O键长为0.1643nm。β-Ca2P2O7向γ-Ca(PO3)2和β-Ca(PO3)2相变过程中,侧链上P-O键键长减小。Ca(PO3)2同质异构相变过程中,侧链上P-O键长几乎不变。     

三种纳米片组装的α-4CaO·5B_2O_3·7H_2O纳米结构的可控制备、表征及其阻燃性能

以Ca(NO3)2·4H2O和Na2B4O7·10H2O为原料,水和乙醇为混合溶剂,在水热120℃条件下,可控制备了α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米片以及由纳米片组装成的球形和蚕蛹状α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米结构,通过X射线粉晶衍射(XRD)、X射线能谱分析(EDS)、红外光谱(FT-IR)和扫描电子显微镜(SEM)等手段对产物进行了表征.考察了反应温度、反应时间、溶剂及表面活性剂等条件对硼酸钙α-4CaO·5B2O3·7H2O形貌及尺寸的影响,提出了α-4CaO·5B2O3·7H2O纳米结构的可能形成机理.通过热分析法研究了三种不同形貌硼酸钙α-4CaO·5B2O3·7H2O样品的阻燃性能,结果表明其阻燃性能比非纳米样品好.     

Co_3O_4纳米片的制备及对H_2O_2电还原反应的催化性能

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片.利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征.采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能.结果表明,在3.0 mol/L KOH和0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs.Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

Co3O4纳米片的制备及对H2O2电还原反应的催化性能简

通过恒电势电沉积和加热处理在泡沫镍基体上制备了Co3O4纳米片. 利用扫描电子显微镜(SEM)、透射电子显微镜(TEM)、X射线衍射(XRD)、傅里叶变换红外光谱(FTIR)和X射线光电子能谱(XPS)等手段对纳米片的形貌和结构进行了表征. 采用线性伏安扫描和计时电流技术研究了Co3O4纳米片电极对H2O2的电还原性能. 结果表明,在3.0 mol/L KOH 和 0.4 mol/L H2O2溶液中,当电压为-0.4 V(vs. Ag/AgCl)时,线性伏安扫描电流密度达到-0.386 A/cm2,在1000 s 测试时间内,计时电流密度衰减很小,表明Co3O4纳米片电极对H2O2具有很高的活性和稳定性.     

Eu3+掺杂纳米羟基磷灰石生物荧光探针的制备、性能与表征

以Ca(NO3)2·4H2O,Eu2O3和(NH4)2HPO4为原料,采用反相微乳液-水热法制备出Eu3+掺杂羟基磷灰石纳米粒子.通过对产物纳米粒子的荧光光谱,TEM、XRD等测试分析,重点考察了Eu3+掺杂量对产物纳米结构和荧光性能的影响,并对荧光性能随其形貌变化的关系等进行了简要讨论.     

β-环糊精-Fe_3O_4超分子体系的构筑及其应用研究进展

详细综述了目前β-环糊精-Fe3O4超分子体系的构筑及其应用进展,主要包括以共价键键连的β-环糊精-Fe3O4超分子体系在环境污染物吸附、药物分子负载和缓释、传感检测、分离和催化领域中的应用.上述各部分中,根据β-环糊精与Fe3O4纳米粒子之间连接基团的不同,对各类β-环糊精-Fe3O4超分子体系的构筑及其性能进行了系统介绍.指出β-环糊精-Fe3O4超分子体系兼具β-环糊精的包结吸附性能、弱催化性能及底物识别性能和Fe3O4组分的磁性载体作用,易于回收;β-环糊精固载在Fe3O4纳米粒子上,构筑非均相β-环糊精-Fe3O4超分子仿生催化体系,是今后构筑纳米级超分子仿生催化剂的研究热点之一.     

PANI/Ce(OH)3-Pr2O3·3H2O/NanoG复合材料制备与表征

开发了反胶束模板-原位聚合纳米复合法制备聚苯胺(PANI)/Ce(OH)3-Pr2O3·3H2O/石墨纳米薄片(NanoG)纳米复合材料的方法.膨胀石墨在乙醇水溶液中经超声处理制得石墨纳米薄片,以苯胺的氯仿溶液为油相,稀土金属离子Pr3+、Ce3+水溶液为水相,依靠表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)自组装形成的反胶束为模板-制备PANI/Ge(OH)3-Pr2O3·3H2O/NanoG复合材料.利用红外光谱(FTIR)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)和 X-射线衍射(XRD)对该复合材料进行了表征和分析,研究了其导电性能和热性能.结果表明,PANI/Ce(OH)3-Pr2O3·3H2O/NanoG复合材料各相分散均匀,稀土纳米粒子在体系中以棒状的形态分布.热重分析表明,该复合材料的热稳定性明显提高;导电性研究说明,石墨纳米薄片的特殊的结构(较大的径厚比)对其在聚合物基体中形成导电网络具有重要作用;PANI/Pr2O3-Ce(OH)3/NanoG纳米复合材料的渗滤阀值低于1.0wt%.     

磁载纳米TiO2光催化剂的制备及其光催化性能研究

采用肼((NH2)2*H2O)还原硝酸铁(Fe(NO3)3)法制备纳米级磁基体(Fe3O4), 以聚乙二醇对其表面进行改性, 通过溶胶-凝胶法制得TiO2/Fe3O4磁载纳米TiO2光催化剂, 并用于光催化降解橙黄-II, 对其活性进行评价. 结果表明 TiO2/Fe3O4光催化剂的降解率在第一次使用时与纯TiO2相近, 三次循环使用后, 仍能保持较高的催化活性. 催化剂的最佳用量为4 g/L, 在酸性和碱性环境中均能保持很好的催化活性.     

纳米级MoO3微粉的制备与性质

以(NH4)6Mo7O24·4H2O和HAc为原料,制备了纳米级MoO3微粉,用电镜观察其形貌和粒径的大小,并进行X射线衍射分析.在制备过程中,通过严格控制溶液的浓度、酸度等条件,首先得到纤维状的酸式仲钼酸铵(NH4)4H2Mo7O24·4H2O和 (NH4)3H3Mo7O24·4H2O.并通过加热使其分解,从而获得纳米级MoO3微粉.     

Fe_3O_4/TiO_2纳米异质结构的制备及磁性

以TiO2纳米线和Fe(NO3)3·9H2O为原料,在一缩二乙二醇体系中通过溶剂热反应制备了Fe3O4纳米粒子/TiO2纳米线异质结构.高分辨透射电子显微镜(HRTEM)观测结果表明,Fe3O4纳米粒子均匀地附着在TiO2纳米线上,并与TiO2纳米线之间形成了有效的复合.磁性研究结果表明,与文献报道的同粒径纯相Fe3O4纳米粒子相比,异质结构的阻隔温度点明显降低,异质结构的形成对Fe3O4磁性产生了影响.     

β-Ga_2O_3∶Dy~(3+)纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。利用X射线粉末衍射(XRD),场发射电子扫描显微镜(FESEM)、发光光谱等测试手段对-βGa2O3∶Dy3+的物相、形貌、发光性质等进行了研究。FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm,长约2μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓(GaOOH)纳米棒束。经过900℃高温热处理,得到了形貌和尺寸基本保持不变的-βGa2O3∶Dy3+纳米棒束。光致发光测试表明,Dy3+的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光(460~505 nm,491 nm为最强峰)和4F9/26-H13/2的黄光(570~600 nm,580 nm为最强峰)组成。-βGa2O3基质可以有效地向Dy3+传递能量。与固相法样品相比,采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品。     

碱性纳米复合聚合物电解质研究

为了提高聚氧化乙烯(PEO)/KOH 基碱性聚合物电解质的电导率, 制电解质膜时分别将纳米 TiO2、纳米β-Al2O3和纳米 SiO2添加到 PEO/KOH 体系中, 制备出了兼顾电学和力学性能的碱性纳米复合聚合物电解质. 交流阻抗测试显示, 其室温(28 ℃)电导率可达到 10-3 S?cm-1数量级. 循环伏安研究表明, 制得的电解质膜在不锈钢惰性电极上的电化学稳定窗口约为 1.6 V. 分别研究了聚合物电解质膜中 KOH, H2O, 无机纳米粉末的含量以及温度对体系电导率的影响.     

四氧化三铁磁性纳米颗粒人工模拟酶在快速检测二硝基甲苯中的研究及应用

通过共沉淀法制备了具有类过氧化物酶催化活性的四氧化三铁磁性纳米颗粒(Fe3O4 MNPs).研究表明,Fe3O4 MNPs可以催化H2O2氧化2,2'-连氮基-双-(3-乙基苯并二氢噻唑啉-6-磺酸)(ABTS)二铵盐,生成有色的氧化态ABTS,同时也可催化H2O2氧化二硝基甲苯(DNT)的反应,消耗反应物H2O2.基于上述原理,构建了Fe3O4 MNPs-ABTS-H2O2-DNT反应体系,用于检测DNT.结果表明,氧化态ABTS在417 nm处的吸收值随着DNT含量的增加而降低,与DNT浓度在5×10-7 ～2.0×10-5 mol/L范围内呈良好的线性关系,检测限为1.5 ×10-7 mol/L(S/N=3).采用紫外-可见分光光度法对Fe3O4 MNPs-ABTS-H2O2-DNT体系的反应机理、反应条件等进行了深入探讨.所建立的硝基苯类化合物含量的比色分析方法简便、快速、灵敏、可靠,对环境水样中硝基苯类化合物的在线监测具有潜在的应用价值.     

β-CD-FeC4Pc包合物模拟酶催化氧化苯酚测定H2O2

研究了四羧基铁酞菁( FeC4pc)与β-环糊精(β-CD)形成的包合物作为过氧化物模拟酶对H2 O2 -苯酚-4-氨基安替比林(4-AAP)显色体系的催化特性和反应条件.试验表明,体系在pH 11的Britton-Robinson( B-R)缓冲溶液中于496nm波长处有最大吸收,吸光度与H2 O2含量成比例关系,线...     

新型磁性纳米粒的制备及分离手性物的初步研究

制备了一种新型的手性磁纳米复合物(Fe3O4/SiO2/CMCD),并初步研究了其手性拆分能力。正硅酸乙酯与制备的Fe3O4磁纳米粒反应制得Fe3O4/SiO2;通过羧甲基-β-环糊精(CM-β-CD)手性选择剂对Fe3O4/SiO2修饰制得Fe3O4/SiO2/CMCD。采用傅立叶变换红外光谱、透射电子显微镜和振动样品磁强计对手性磁性纳米材料进行结构表征,表明磁性纳米复合物呈球形。同时将制得的手性磁纳米复合物应用于拆分外消旋体DL-色氨酸和酪氨酸,显示其具有较好的手性识别能力。     

水热合成微孔纳米羟基磷灰石

以Ca(NO3)2·4H2O、P2O5为原料,水-乙醇为溶剂,在碱性介质中,采用水热法合成微孔纳米羟基磷灰石晶体(HAP),研究了水-乙醇的体积比对产物组成、晶体结构的影响. 利用X射线衍射(XRD)、红外光谱(FTIR)、热分析(TG/DTA)、透射电镜(TEM)等检测技术对HAP的晶相、化学组成和形貌进行了表征和分析. 结果表明,当V(水):V(乙醇)=1:1时,可得到晶体发育完整、晶体表面孔洞分布均匀(孔密度约为3×109个/cm2)和孔径约为1～2 nm的六方柱状纳米羟基磷灰石晶体(60 nm×100 nm).     

新型磁性纳米金修饰过氧化氢生物传感器的研制

利用共沉淀法合成纳米Fe3O4颗粒,将半胱氨酸吸附到纳米Fe3O4微粒表面,借助半胱氨酸的巯基(-SH)对纳米金的强烈吸附,使纳米金自组装到磁性颗粒上,再通过静电吸附作用自组装辣根过氧化酶(HRP),合成了Fe3O4/Cys/Au/HRP纳米复合粒子,最后通过磁力将其修饰到固体石蜡碳糊电极表面,制得新型过氧化氢生物传感器.以对苯二酚作为电子媒介,用计时电流法对H2O2进行测定,线性范围为2.4 X10-3～6.0×10-6mol/L,检出限(S/N=3)为2.5 X 10-6mol/L,响应时间小于10 s.磁性纳米微粒Fe3O4/Cys/Au能够高效地保持HRP的生物活性.该新型传感器已用于实际样品测定.     

β-Ga2O3:Dy3+ 纳米棒束的制备和光致发光性质

采用水热法及后续热处理制备了β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 利用X射线粉末衍射（XRD）, 场发射电子扫描显微镜（FESEM）、发光光谱等测试手段对β-Ga2O3：Dy^3＋的物相、形貌、发光性质等进行了研究. FESEM等测试表明水热样品是由直径约100 nm, 长约2 μm的纳米棒组成的长径比约为3的羟基氧化镓（GaOOH）纳米棒束. 经过900 ℃高温热处理, 得到了形貌和尺寸基本保持不变的β-Ga2O3：Dy^3＋纳米棒束. 光致发光测试表明, Dy^3＋的发光由分别归属于4F9/2-6H15/2的蓝光（460～505 nm, 491 nm为最强峰）和4F9/2-6H13/2的黄光（570～600 nm, 580 nm为最强峰）组成. Β-Ga2O3基质可以有效地向Dy^3＋传递能量. 与固相法样品相比, 采用水热后续热处理方法制备的样品在分散性、形貌、能量传递和寿命方面明显优于固相法样品.     

3-氨基-4-硝基呋咱和3,3’-二硝基-4,4’-偶氮呋咱的合成研究

3-氨基-4-硝基呋咱(ANF)及其衍生物是一类重要的含能材料. ANF的制备首先以乙二醛、盐酸羟胺和氢氧化钠为原料, 经过两步反应制得3,4-二氨基呋咱(DAF), 采用新的氧化体系过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物(H2O2/CH3SO3H/ Na2WO4)代替原氧化体系过氧化氢/硫酸/过硫酸铵混合物[H2O2/H2SO4/(NH4)2S2O8]氧化DAF以67%的产率获得了ANF. 然后在单电子氧化体系高锰酸钾/盐酸混合物作用下ANF发生氧化反应以54.7%的产率得到3,3’-二硝基- 4,4’-偶氮呋咱(DNAzF). 研究表明过氧化氢/甲烷磺酸/钨酸钠混合物是制备氨基硝基单/多呋咱非常有效的氧化体系.