引言北大核心CSCD

灵敏、可靠地检测复杂样品中痕量、超痕量目标物对分析测量学提出了巨大挑战,目前市场上虽已有诸多智能化的现代分析检测仪器,但考虑到复杂的样品基底及目标组分的低含量,在进行仪器分析检测前,需进行有效的样品制备,以降低复杂样品基底的干扰,提高检测准确性,同时对目标组分进行富集,从而改善检测灵敏度。可以说,样品制备过程是整个分析过程中最为重要和耗时的步骤,影响着分析结果的准确性和可靠性。     

柴油非加氢脱硫技术研究中样品的选择

利用气相色谱/原子发射光谱检测器（GC/AED），对小型加氢装置的加氢脱硫柴油样品及氧化/萃取前后样品油中含硫化合物进行了分析，对色谱图中出现的几个可疑峰进行了分析和推测，表明这几个峰是由元素硫产生的，并通过无硫油样中加入硫磺和对样品进行汞洗等实验进行了验证。此外，对于加氢柴油中元素硫产生原因以及对硫质量分数测定和对实验分析的影响，在氧化脱硫等非加氢脱硫实验中样品的选择等问题进行了讨论。     

甲醇中溴苯标准样品的研制

介绍甲醇中溴苯标准样品的研制方法.标准样品采用称量法制备,气相色谱-质谱法进行均匀性和稳定性检验,以配制值为标准值,并对其不确定度进行分析评定.结果表明,甲醇中溴苯标准样品的均匀性良好,至少在24个月内是稳定的,可用于环境监测分析.     

碳基磁性纳米材料在环境样品前处理中的应用进展

样品前处理通常是复杂样品分析过程中必不可少的步骤.近年来,具有强磁响应性、高比表面积和良好机械强度的碳基磁性纳米材料已被广泛应用于环境样品分析前处理领域.本文综述了包括基于碳纳米管和石墨烯的2类碳基磁性复合型固相萃取吸附剂在环境样品中痕量污染物富集和分析中应用的最新进展,并对其在环境样品分析领域的发展前景进行了展望.     

中药活性成分分析中的现代样品预处理技术

中药材是复杂的体系 ,通常一个样品中包含了几十甚至几百种组分 ,而各组分之间的含量差别很大。由于这些特点 ,中药材通常需要进行样品预处理后才可以进行各种仪器分析。否则 ,不但不能得到稳定而可靠的测定结果 ,而且还会污染仪器。所以在进行中药材中活性成分的检测时 ,样品预处理是一个非常重要的环节。样品预处理技术也是分析化学的一个前沿课题。随着对分析方法灵敏度、选择性和分析速度要求的不断提高 ,样品预处理技术也必须跟上发展的步伐。但传统的样品预处理技术很难同时高效地完成样品提取、净化、浓缩和预分离的任务 ,而且通常存…     

气体组分的离子色谱分析检测技术

传统的离子色谱主要应用于水溶液中的阴、阳离子和极性化合物。随着离子色谱应用范围的扩大,通过合适的样品制备,将非水溶液的样品转化为水溶液,包括有机溶剂、固体样品和气态样品,特别是随着我们对大气环境、气体纯度以及呼出气体中气态样品的组成等方面的重视,越来越多的气体和气态样品,特别是离子态和极性化合物,可通过合适的样品制备、采集转化为水溶液,通过离子色谱技术进行分析。综述了气体组分的离子色谱检测技术,总结了气体样品、气溶胶以及液态样品中气体物质的制备和采集方法,运用离子色谱技术对上述样品进行测定,并对该技术运用过程中存在的问题及发展前景进行了展望。     

数理统计在地球化学样品分析质量控制中的应用

使用Excel2013和Minitab两种常用软件对地球化学样品中CaO含量分布情况进行了研究,运用描述性统计、正态分布、背景值与异常方法对实验室分析的广西某地地球化学样品的分析数据进行了质量评价,结果表明:综合运用计算机软件和数理统计方法,能快速找到分析数据的详细信息和数据特征,判别地球化学样品实验室分析数据的准确性,找出元素的背景值和异常值并剔除异常值,比较发现,样品中CaO含量分析数据对数转换后比原始数据的分布更趋于正态分布,相比于X射线荧光光谱方法,用电感耦合等离子体发射光谱法测定的结果更符合正态分布。方法对地球化学调查样品的分析数据质量评价作了有益的尝试,揭示了数理统计方法是地球化学样品分析质量控制的有效手段。     

土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备

介绍了土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的制备方法。土壤样品经风干、研磨、筛分、混匀后装瓶。样品经索氏提取、弗罗里硅土小柱净化后,采用气相色谱-质谱法对残留的有机氯农药进行测定。结果表明,采自沈阳地区的土壤中的有机氯农药含量分布较为均匀,是一种理想的环境标准样品候选物样品。该研究为土壤中有机氯农药残留分析用标准样品的研制奠定了基础。     

基于磁性纳米材料的固相萃取技术研究新进展

<正>由于实际样品中待测物的含量往往较低,且基质复杂,所以在进行定量分析时往往需要对样品进行前处理,以达到减小干扰组分、浓缩富集待测组分以适于特定检测分析目的的需要,因此样品前处理技术是整个分析过程中最关键的一环。传统的样品前处理方法如液液萃取、索氏抽提、振荡提取、固相萃取等存在样品需要量较大、萃取时间长、使用大量     

微波消化技术在化学分析前处理中的应用

在日常的化工、矿产、金属材料及食品的定量分析中，分析工作者需将样品分解成溶液状态进行测定，这就是样品的前处理。它是分析工作中的重要步骤之一，掌握好样品的前处理，对保证分析过程的高效性和分析结果的准确性具有重要的意义。     

宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱研究

建立宁夏枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱指纹图谱,为鉴别不同来源的宁夏枸杞提供依据。以10批宁夏不同产地的宁夏枸杞主栽品种"宁杞Ⅰ号"样品建立枸杞甜菜碱提取物指纹图谱共有模式,采用"中药色谱指纹图谱相似度评价系统"软件进行数据处理,对15批不同来源的枸杞样品进行了分析。结果表明:8个特征峰构成了宁夏枸杞甜菜碱提取物的色谱指纹图谱,不同产地、不同品种的枸杞样品甜菜碱提取物指纹图谱存在差异;建立的枸杞甜菜碱提取物高效液相色谱(HPLC)指纹图谱对不同产地、不同品种枸杞的鉴别有参考价值。     

非水反相高效液相色谱法分离测定枸杞子中的类胡萝卜素

采用非水反相高效液相色谱法在ＯＤＳ柱上比较了不同流动相系统对枸杞子中类胡萝卜素的分离效果,探索了枸杞子中类胡萝卜素的最佳分离条件。     

超高效合相色谱-串联质谱法快速测定枸杞中甜菜碱含量（英文）

枸杞作为传统的中药材,具有滋补肝肾、益精明目的功效,亦可作为功能性食品被广泛食用。基于超高效合相色谱-质谱(UPC~2-MS),建立了一种快速、灵敏地定量测定枸杞中甜菜碱(指标化合物)含量的新方法。采用ACQUITY UPC2BEH 2-EP色谱柱(150 mm×2.1 mm,1.7μm),以0.7 mL/min超临界CO_2-甲醇(80∶20,v/v)等度洗脱,成功分离了枸杞中的甜菜碱。在该分离过程中,0.1%(v/v)甲酸作为改性剂;背压为1.31×10~7Pa;柱温为40℃;进样体积为1μL;保留时间为3 min。质谱检测工作于电喷雾(ESI)正离子模式和选择离子监测(SIR)模式。在上述条件下得到线性回归方程。其相关系数为0.999 2,检测范围为0.5～50.0μg/mL,检出限为0.013μg/mL。随后,通过对精度、重复性、稳定性和加标回收率(平均值96.3%)的分析,验证了该方法的有效性。最后,将所建立的方法应用于11批样品的分析。结果表明,该方法可较好地用于枸杞的质量控制与分析评价。     

不同消解方式对土壤中锑的原子荧光法检测影响

氢化物发生-原子荧光光谱法是土壤环境中锑检测所广泛使用的方法．土壤的消解前处理分别采用王水微波消解（半消解）、混酸全消解（硝酸＋高氯酸＋氢氟酸）方式．研究结果表明王水微波消解对锑的检测效果较好,标准土壤9次测定值的相对标准偏差为3．6％,实际样品的回收率为96％-102％．而采用混酸全消解的方式测定值偏低,实际样品的回收率为78％～86％,而且精密度超过5％,这是由于在赶酸过程中样品易被蒸干而造成痕量锑元素的损失．     

微波消解-火焰原子吸收光谱法测定硅石中微量铁锰钙镁

本文提出硅石消解新技术--微波消解法.于聚氯乙烯消解罐中加硝酸、氢氟酸、高氯酸,程序加压升温分解硅石.微波消解法与冰浴法、加热消解法相比,可避免待测元素在分解过程带来的损失,且分解完全,酸用量少,操作简单、可靠.硅石经微波消解后采用火焰原子吸收光谱法检测铁、锰、镁、钙,铁、锰、镁、钙的回收率分别为97.3%～99.0%、104.4%～106.5%、95.7%～98.0%、103.1%～106.6%,与国家标准方法分析结果比较,相对误差均小于5%.     

Ag2SO4-CuSO4 催化-微波消解快速测定炼油污水中化学需氧量

以Ａｇ２ＳＯ４－ＣｕＳＯ４为催化剂,探讨了微波消解测定炼油污水中化学需氧量（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｏｘｙｇｅｎ Ｄｅｍａｎｄ,ＣＯＤｃｒ）的方法。确定了微波消解测定炼油污水ＣＯＤｃｒ的最佳条件;消解功率、消解时间、混酸介质Ｈ３ＰＯ４－Ｈ２ＳＯ４用量、催化剂配比等。用该方法测定炼油水各处理装置出水 的ＣＯＤｃｒ,与经典的ＣＯＤｃｒ回流法所得结果一致。方法适用于临控生产过程。     

补肾益脾方剂中Se的测定

采用荧光法测定了补肾益脾方剂中党参、枸杞子、当归、补骨脂、何首乌、女真子、菟丝子等中的Ｓｅ含量。为探索富Ｓｅ中草药提供依据，可作为低Ｓｅ患者补Ｓｅ的参考。     

微波消解-电感耦合等离子体发射光谱测定铜精矿中的银

铜精矿试样利用HCl和HNO3混酸于微波消解仪中进行溶解,电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)法测定铜精矿中的银含量。试验了不同比例消解体系的消解效果,研究了不同浓度铁、铜基体的影响,结果表明王水体系消解效果最佳,1 000mg/L以下的铁、铜或铁、铜的混合基体对银的测定没有影响,10%HCl体系作为测定酸度。该方法对银的线性范围为0.73~1 500g/t,标准物质测定值与标准值无显著性差异。该方法前处理试剂消耗少、速度快,分析浓度范围宽,可用于铜精矿中银的快速测定。     

土壤中铅的分析方法比对

对不同的样品消解方法及电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体原子发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定土壤中铅的测定结果进行比对。采用电热板、微波及水浴3种加热方式,选择硝酸、氢氟酸、双氧水、王水、高氯酸、盐酸的不同组合进行土壤样品消解,通过分析测定值的精密度和准确度,考察消解体系对电感耦合等离子体质谱、电感耦合等离子体发射光谱、石墨炉原子吸收光谱法测定结果的影响。结果表明采用电感耦合等离子体质谱法测定土壤中的铅,最适宜的消解体系是硝酸-氢氟酸-高氯酸(微波加热),采用电感耦合等离子体原子发射光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸(电热板加热),采用石墨炉原子吸收光谱法测定最适宜的消解体系是硝酸-盐酸-高氯酸(微波加热)。电感耦合等离子体质谱法的精密度和准确度优于另外两种方法。     

电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的8种重金属元素

基于硝酸-盐酸-氢氟酸消解体系,建立了马弗炉-微波消解-电感耦合离子体质谱(ICP-MS)法同时测定荞麦秸秆中的Cr、Cu、Ag、Mn、Fe、As、Ni、Pb等重金属含量测定方法。在微波消解的过程中,分别考察5种不同组合的混合酸体系及两种消解方法对荞麦秸秆中8种重金属测试结果的影响。实验结果表明,浓硝酸-浓盐酸-氢氟酸(6∶2∶2)混酸体系和马弗炉-微波消解样品前处理优于其他方法。在优化条件下,8种重金属加标回收率为91.2%~102%,相对标准偏差(RSD,n=5)为0.22%~4.7%,检出限为0.18~9.41μg/L。方法操作简便、快速、准确,结果可靠,能同时测定荞麦秸秆中8种重金属元素。