不锈钢基/β-PbO2-TiO2-Co3O4复合镀层制备及其性能表征

使用直流复合电沉积方法制备不锈钢基β-PbO2、TiO2掺杂β-PbO2、Co3O4掺杂β-PbO2、TiO2和Co3O4共掺杂β-PbO2复合镀层材料.采用SEM、EDS、XRD和电化学测试等对复合电极进行形貌、成分、组成和催化活性表征,并且将不锈钢基/β-PbO2-TiO2-Co3O4电极应用到锌电积实验中.结果表明,添加Co3O4能提高PbO2电极的催化活性;添加TiO2可以起到细化晶粒,增大比表面积的作用;不锈钢基β-PbO2-TiO2-Co3O4复合镀层阳极与Pb-Ag合金阳极相比,锌电积槽电压降低为2.97V,电流效率提高到91.2％,使用寿命延长.     

高性能Bi3+掺杂改性PbO2电极的制备及表征

采用电沉积法制备了金属Bi3+改性PbO2(Bi-PbO2)电极,并通过扫描电镜(SEM)、X射线能谱(EDS)、X射线光电子能谱(XPS)、X射线衍射(XRD)、紫外-可见漫反射(UV-VisDRS)、荧光光谱(FP)、莫特-肖特基(Mott-Schottky)曲线、电化学阻抗谱(EIS)和线性极化扫描(LSV)等方法表征了其微结构和电化学性能.SEM、EDS和XPS结果表明,Bi3+以Bi2O3的形式掺杂进入PbO2镀层,同时其掺杂改性可明显改善PbO2镀层的微结构,使电极表面颗粒细化;XRD和UV-VisDRS分析结果显示Bi3+掺杂改性后,PbO2晶体的晶胞参数发生变化,同时禁带宽度(Eg)变小;荧光光谱分析表明Bi-PbO2电极可促进羟基自由基的产生,增强电极降解有机物的催化活性;电化学性能测试显示,Bi3+改性PbO2电极电催化活性的提升与电极的平带电势(Efb)负移、活性表面积增大、电化学反应电阻减小和析氧电位提高有关.     

阳极电沉积条件对Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2+Nano-Co3O4复合电极组成、形貌和结构的影响

本文在涂有中间层SnO2-Sb2O5的Ti基体上,采用阳极复合电沉积法制备了Ti/SnO2-Sb2O5/PbO2+Nano-Co3O4复合电极材料,借助于X射线衍射（XRD）、X射线光电子能谱（XPS）、扫描电镜（SEM）等分析方法研究了制备条件对该复合电极材料的组成、结构和形貌的影响。结果表明,纳米Co3O4的掺杂可提高PbO2电极表面的粗糙度和空隙率;沉积电位、镀液中Co3O4粒子浓度及有机溶剂的添加均对镀层中Co3O4的嵌入量有很大影响。     

阳极共沉积法制备Fe和Co掺杂PbO2电极及其性能表征

采用阳极共沉积的方法制备了Fe和Co掺杂Ti/PbO2电极。 用XRD、SEM及循环伏安法研究了Fe和Co掺杂对Ti/PbO2电极的影响。 结果表明,掺杂Fe和Co的Ti/PbO2电极与纯Ti/PbO2电极相比,虽然形貌变化很小,但在结构和性质上发生了改变。 Co掺杂可提高电极的析氧活性,PbO2 电极涂层在电化学过程中存在溶解和重新沉积或者晶型转化的现象。 这种Pb2+的溶解与再沉积可能会影响电极材料的寿命。     

新型不锈钢基二氧化铅-碳化钨复合电极材料的研制

在不锈钢基上通过复合电沉积的方式制备了二氧化铅 碳化钨（PbO2-WC）电极。 考察了温度、电流、WC颗粒浓度对电极性能的影响;通过析氧曲线、Tafel曲线、扫描电子显微镜能谱、X射线衍射图谱考察了WC颗粒掺杂前后PbO2电极相关性能的变化。 结果表明,在最佳工艺即温度70 ℃、镀液中WC颗粒浓度为40 g/L时,电流密度为0.015～0.025 A/cm2;PbO2-WC共沉积过程中PbO2发生了择优生长,WC颗粒的加入能够细化PbO2晶粒,使镀层变得致密,相对于PbO2电极,PbO2-WC复合电极的耐腐蚀性上升,析氧过电位下降。     

不同掺杂元素的钛基PbO2电极对苯酚电催化氧化性能的影响

本文在SnO2-Sb2O5氧化物为中间层的钛基体上,采用电沉积法制备了无掺杂的Ti/PbO2、掺杂F的Ti/PbO2(Ti/PbO2+F)和掺杂Co3O4纳米粒子的Ti/PbO2电极(Ti/PbO2+Nano-Co3O4).用X射线衍射(XRD)和扫描电镜(SEM)分析和观察了电极材料的组成、结构和形貌,并通过电化学方法研究了这三种电极对苯酚的电催化氧化性能.结果表明,Ti/PbO2+F电极的析氧电位较Ti/PbO2电极的发生明显正移,但其苯酚的氧化峰和析氧峰并不能分开;而Ti/PbO2+Nano-Co3O4电极虽然其析氧电位负移,但对苯酚的氧化峰出现在析氧峰之前.这一结果表明,体系存在着某种反应特别快的瞬态中间体,即在水分子被解离之前已与苯酚发生了反应,从而更有利于苯酚的转化和降解.     

钛基二氧化铅电极电沉积制备过程中的立体生长机理

采用恒电位的方法在涂有SnO2＋Sb2O5中间层的Ti基体上电沉积制备了不同颗粒尺度的Ti/PbO2电极, 利用XPS, XRD和SEM等方法对Ti/PbO2电极电沉积制备过程中电极的结构、表面形貌等物理化学性能进行了研究. 结果表明, Ti/PbO2电极涂层中Pb元素在138.2～138.4 eV之间有明显的Pb4f7/2峰, 表明电极表面上主要得到的是PbO, XRD和XPS分析结果证明电极涂层体相生成的是PbO2. 基于Ti/PbO2涂层的形成是不同晶面生长过程的事实, 提出Ti/PbO2电极的立体生长机理.     

非晶态Ni-W/ZrO2复合镀层的制备、热处理及腐蚀行为

在镍钨合金电解液中, 通过搅拌使二氧化锆固体微粒悬浮, 电沉积制备Ni-W/ZrO2复合镀层. 研究结果表明, 二氧化锆粒子影响复合镀层的电沉积、表面形貌、结构、热处理过程和抗腐蚀性能; 与Ni-W合金的电沉积过程相比, 复合镀层中的W含量和电流效率均降低; 在400 ℃处理1 h后, 嵌入Ni-W本体中的ZrO2粒子脱落, W向镀层表面富集. 扫描电子显微镜(SEM)结果显示, 复合镀层呈现团粒状形态, 无裂纹. 差示扫描量热(DSC)分析结合X射线(XRD)衍射实验指出, Ni-W/ZrO2复合镀层为非晶态结构. 复合镀层的显微硬度较纳米晶Ni-W合金的高; 热处理后, 复合镀层的显微硬度和在3%氯化钠溶液中的抗腐蚀行为显著增强.     

非晶态Ni-W／ZrO2复合镀层的制备、热处理及腐蚀行为

在镍钨合金电解液中,通过搅拌使二氧化锆固体微粒悬浮,电沉积制备Ni-W/ZrO2复合镀层.研究结果表明,二氧化锆粒子影响复合镀层的电沉积、表面形貌、结构、热处理过程和抗腐蚀性能;与Ni-W合金的电沉积过程相比,复合镀层中的W含量和电流效率均降低;在400℃处理1 h后,嵌入Ni-W本体中的ZrO2粒子脱落,W向镀层表面富集.扫描电子显微镜(SEM)结果显示,复合镀层呈现团粒状形态,无裂纹.差示扫描量热(DSC)分析结合X射线(XRD)衍射实验指出,Ni-W/ZrO2复合镀层为非晶态结构.复合镀层的显微硬度较纳米晶Ni-W合金的高;热处理后,复合镀层的显微硬度和在3%氯化钠溶液中的抗腐蚀行为显著增强.     

超重力场电沉积NiW合金及其耐碱腐蚀性能

在超重力条件下电沉积NiW合金镀层,考察了超重力对NiW合金电沉积过程(各元素分电流、W含量和槽电压等)的影响规律;并利用扫描电子显微镜(SEM)、Tafel技术和电化学阻抗谱(EIS)技术研究了电沉积NiW合金镀层的表面形貌和在NaOH溶液中的抗腐蚀性能,同时通过浸泡实验考察了镀层的稳定性.结果发现,与常重力条件电沉积的NiW合金相比,超重力场电沉积的NiW合金中W含量增加,镀层表面无微裂纹产生;在10%(w)NaOH溶液中镀层自腐蚀电位正移,自腐蚀电流密度减小,腐蚀电阻也由常重力(重力系数G=1)时的865Ω·cm2增大至超重力(G=256)时的2305Ω·cm2;在10%NaOH溶液中浸泡144h后,超重力场电沉积的NiW合金表面无破碎和起皮现象发生.超重力技术在NiW合金电沉积过程中的应用,使镀层的耐碱腐蚀性能得到改善.     

钛基PbO2+nano-WO3电极材料的复合共沉积及析氧活性

利用复合共沉积法,在涂有中间层SnO2-Sb2O5的Ti基体上制备了PbO2+nano-WO3复合电极材料.采用X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电子显微镜(SEM)和双电层电容法等对复合电极表面的组成、结构、形貌及有效电化学面积进行测试.结果表明,随着纳米WO3掺杂量逐渐增大,复合电极的表面粗糙度和孔隙率逐渐变大,电化学有效面积也随之增大;利用线性扫描及Tafel曲线等电化学测试方法研究了nano-WO3的掺杂对复合电极析氧活性的影响,结果表明,掺杂nano-WO3的复合电极较纯PbO2电极的析氧活性大幅提高,其起始析氧电位发生负移,析氧过电位下降,最大可降低近300 m V.     

柠檬酸盐体系铜电沉积及其在微机电系统中的应用

研究并讨论了在新型柠檬酸盐体系铜电沉积工艺中电镀工艺参数对镀层形貌和颗粒尺寸的影响;利用X射线衍射(XRD)和X射线光电子能谱(XPS)表征了镀层的结构和组分存在状态;并将柠檬酸盐体系电沉积铜应用于微机电系统(MEMS)加工工艺.结果表明:在6 g.L-1 Cu2+,pH=7.0-8.5,1-2 A.dm-2,45℃,搅拌条件下可得到结晶细小,表面平整的致密铜镀层;镀层为面心立方多晶结构的单质铜,不含其他杂质.利用MEMS工艺成功制得平面电感,其有效的最大品质因数(Q)为12.75,达到了设计要求.     

电沉积非晶态Ni-W-B/ZrO2复合镀层及其结构与性能

在含有二氧化锆的Ni-W-B电解液中，电沉积获得Ni-W-B/ZrO2复合镀层.用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学技术较系统地研究了Ni-W-B/ZrO2复合镀层的电沉积、热处理过程，以及镀层的结构、表面形貌、显微硬度和耐腐蚀性能.结果表明, 复合镀层的质量组成为Ni 47.5％、W 40.9％、B 0.9％和ZrO2 10.7％. DSC和XRD结果清楚说明, 二氧化锆对基质Ni-W-B镀层的结构有明显影响, 使得复合镀层的非晶态结构特征更加明显 .复合镀层比Ni-W-B合金有更高的显微硬度, 呈现团粒状结构, 晶块之间不存在裂纹但晶界清晰可辨; 二氧化锆粒子分散于Ni-W-B基质镀层中. 400 ℃、1 h热处理后, Ni-W-B基质镀层中W向镀层表面偏析, 镀层呈现固溶体晶态结构特征, 表面形貌特征基本不变, 复合镀层的显微硬度进一步提高, 抗腐蚀性能增强, 但镀层表层中的二氧化锆粒子大量脱落.     

Ti阳极上电沉积制备Pb-聚丙烯腈-碳化钨复合镀层及其电化学性能

通过在酒石酸钾钠体系中加入聚丙烯腈（PAN）、碳化钨（WC）和PbO固体颗粒,在Ti阳极上电沉积制得Pb-PAN-WC复合镀层。 主要研究了电沉积工艺条件(电流密度、温度等)对Pb-PAN-WC复合镀层沉积速度及析氧动力学参数的影响。 在ZnSO4-H2SO4体系中测定的阳极极化曲线表明,最佳工艺条件及固体颗粒加入量为：电流密度1.5 A/dm2,温度35 ℃,15 g/L的PAN,40 g/L的WC。 通过和纯铅镀层的阳极极化曲线和析氧动力学参数对比可知,Pb-PAN-WC复合镀层的电化学性能优于纯铅镀层。     

电沉积非晶态Ni-W-B/ZrO_2复合镀层及其结构与性能

在含有二氧化锆的Ni-W-B电解液中,电沉积获得Ni-W-B/ZrO2复合镀层.用差示扫描量热分析(DSC)、X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和电化学技术较系统地研究了Ni-W-B/ZrO2复合镀层的电沉积、热处理过程,以及镀层的结构、表面形貌、显微硬度和耐腐蚀性能.结果表明,复合镀层的质量组成为Ni47.5%、W40.9%、B0.9%和ZrO210.7%.DSC和XRD结果清楚说明,二氧化锆对基质Ni-W-B镀层的结构有明显影响,使得复合镀层的非晶态结构特征更加明显.复合镀层比Ni-W-B合金有更高的显微硬度,呈现团粒状结构,晶块之间不存在裂纹但晶界清晰可辨;二氧化锆粒子分散于Ni-W-B基质镀层中.400℃、1h热处理后,Ni-W-B基质镀层中W向镀层表面偏析,镀层呈现固溶体晶态结构特征,表面形貌特征基本不变,复合镀层的显微硬度进一步提高,抗腐蚀性能增强,但镀层表层中的二氧化锆粒子大量脱落.     

稀土掺杂PbO2电极的制备及催化性能研究

以SnCl4.5H2O,Sb2O3,La（NO3）3（或Nd（NO3））为前驱体（摩尔比分别为Sn∶Sb∶La（Nd）=100∶6∶（0.5,1,2）,制备稀土（La,Nd）掺杂Sn,Sb溶胶,以钛电极为基体,用溶胶-凝胶法制备稀土（La,Nd）掺杂SnO2中间层,热处理温度为450和500℃,热处理时间共5 h;采用电沉积法制备PbO2表面层,得到改性PbO2阳极,优化了制备改性PbO2电极的稀土掺杂量。以含油污水为目标有机物,借助于CODCr去除情况分析电极的电催化氧化能力;分析了电极结构与电催化特性之间的关系。采用SEM和XRD分析了制备电极的表面形貌、晶体结构并通过电化学工作站对其析氧电位进行了表征分析。结果表明,中间层掺杂La元素的电极,掺杂比为Sn∶Sb∶La=100∶6∶1时电极性能最好;而中间层掺杂Nd元素,掺杂比为Sn∶Sb∶Nd=100∶6∶2时电极的性能最好,此比例时电极对目标有机物CODCr去除率分别为91.90%和90.93%。     

主盐浓度和工艺条件对Sn-Ag-Cu合金镀层组成和形貌的影响

在弱酸性镀液中电沉积得到无铅Sn-Ag-Cu可焊性合金镀层。采用X射线荧光光谱仪(XRF)和扫描电子显微镜(SEM)研究了镀液中主盐浓度和电镀工艺条件对镀层的组成和形貌的影响。研究表明,Sn-Ag-Cu合金的电沉积是正则共沉积。镀液中Sn²⁺和Ag⁺浓度改变对镀层晶粒大小影响较大,Cu²⁺浓度的改变对镀层的平整度影响较大。电流密度增加、pH值下降、温度降低,都能使镀层结晶细致。     

搅拌条件下电流密度对Cu镀层的结构和表面形貌的影响

电沉积;晶体取向;搅拌条件下电流密度对Cu镀层的结构和表面形貌的影响     

F-和Fe3+掺杂对Ti基PbO2阳极性能的影响

采用热分解-电镀法制备了Ti基PbO2,阳极(Ti/PbO2),F-掺杂PbO2阳极(Ti/F-PbO2),Fe3+掺杂PbO2阳极(TiP/Fe-PbO2)和F-,Fe3+共掺杂PbO2,阳极(Ti/F-Fe-PbO2).采用XRD和EDX测试对电极进行了表征,应用加速电解寿命测试和电催化降解4-氯苯酚(4-CP)污水,考察了F-掺杂,Fe3+掺杂和F-,Fe3+共掺杂对PbO2阳极稳定性及电催化活性的影响.结果表明,Ti/F-PbO2和Ti/FePbO2阳极有相近的电催化降解活性,但与Fe3+掺杂相比,F-掺杂大大提高了PbO2阳极的加速电解寿命.对Ti/F-Fe-PbO2阳极,Fe3+掺杂改善了其导电性能.同时F-掺杂提高了阳极的稳定性能,使其有较长的电解寿命.与Ti/PbO2,Ti/F-PbO2和Ti/Fe-PbO2阳极相比,Ti/F-Fe-PbO2阳极的电催化降解活性显著提高,这不仅与其导电性能的改善有关,更与F-掺杂和Fe3+掺杂对4-CP降解的表面协同作用有关.     

高择优取向Cu电沉积层的XRD研究

采用电化学和XRD方法在CuSO4 +H2 SO4 电解液中获得Cu电沉积层并研究其结构 .结果表明 ,在 4 .0A/dm2 和 15 .0A/dm2 电流密度下可分别获得 (2 2 0 )和 (111)晶面高择优取向Cu镀层 ;Cu镀层晶面织构度随厚度提高而增大 ,获得 (111)晶面高择优Cu镀层的厚度约是 (2 2 0 )晶面的 7倍 ,说明Cu(2 2 0 )晶面比 (111)晶面是更易保留的晶面 ,且低电流密度下铜的电结晶更容易受电沉积条件控制 ;较高的沉积电流密度有利于晶核的形成 ;Cu镀层存在晶格畸变和晶胞参数的涨大